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地下水質(zhì)分析方法第21部:銅、、鋅、、鎳、、和銀量測定 無焰原子收分光度——第1部分:一般要求——第2部分:水樣的采集和保存——第3部分:溫度的測定溫度計(測溫儀)法——第4部分:色度的測定鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法——第5部分:pH值的測定玻璃電極法——第6部分:電導(dǎo)率的測定電極法——第7部分:Eh值的測定電位法——第8部分:懸浮物的測定重量法——第9部分:溶解性固體總量的測定重量法——第10部分:砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法——第11部分:砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第12部分:鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法——13——14——第15部分:總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法——第17部分:總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分:總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法——第20部分:銅、鉛、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定螯合樹脂交換富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分:銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀量的測定無火焰原子吸收分光光度法——第22部分:銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹和鈦量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——23——24——第25部分:鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法——第26部分:汞量的測定冷原子吸收分光光度法——第27部分:鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法——第28部分:鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法——第29部分:鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法——第30部分:鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法——第31部分:錳量的測定過硫酸銨分光光度法——第32部分:錳量的測定火焰原子吸收分光光度法——第33部分:鉬量的測定催化極譜法——第36部分:銣和銫量的測定火焰發(fā)射光譜法——第37部分:硒量的測定催化極譜法——第38部分:硒量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第39部分:鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法——第42部分:鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——第43部分:酸度的測定滴定法——第44部分:硼量的測定H酸-甲亞胺分光光度法——第45部分:硼量的測定甘露醇堿滴定法I——第46部分:溴化物的測定溴酚紅分光光度法——第47部分:游離二氧化碳的測定滴定法——第48部分:侵蝕性二氧化碳的測定滴定法——第49部分:碳酸根、重碳酸根和氫氧根的測定滴定法——第50部分:氯化物的測定銀量滴定法——第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定離子色譜法——第52部分:氰化物的測定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分:氟化物的測定茜素絡(luò)合物分光光度法——第54部分:氟化物的測定離子選擇性電極法——第55部分:碘化物的測定催化還原分光光度法——第56部分:碘化物的測定淀粉分光光度法——第57部分:氨氮的測定納氏試劑分光光度法——第58部分:硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法——第59部分:硝酸鹽的測定紫外分光光度法——第60部分:亞硝酸鹽的測定分光光度法——第61部分:磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法——62——63——第64部分:硫酸鹽的測定乙二胺四乙酸二鈉-鋇滴定法——65——66——第67部分:硫化物的測定對氨基二甲基苯胺分光光度法——68——69——第70部分:耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法——第71部分:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的測定氣相色譜法——第72部分:敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色譜法——第73部分:揮發(fā)性酚的測定4-氨基安替吡啉分光光度法——74——第75部分:鐳和氡放射性的測定射氣法——第76部分:總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法——第77部分:18O的測定CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法——第78部分:氘的測定金屬鋅還原—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法——第79部分:氚的測定放射化學(xué)法——第80部分:鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法——第81部分:汞量的測定原子熒光光譜法——第82部分:鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法——第83部分:銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定火焰原子吸收分光光度法——84——85——第86部分:氰化物的測定流動注射在線蒸餾法——第87部分:13C的測定在線磷酸酸解-氣體同位素質(zhì)譜法——第88部分:14C的測定合成苯-液體閃爍計數(shù)法——第89部分:氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換-氣體同位素質(zhì)譜法——第90部分:18O的測定在線CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法II——第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法III地下水質(zhì)分析方法21無火焰原子吸收分光光度法范圍DZ/T0064DZ/T0064本方法檢出限、定量限及測定范圍見表1。表1 方檢限定限及定圍元素檢出限/(μg/L)定量限/(μg/L)測定上限/(μg/L)Cu0.335.050.0Pb1.245.060.0Zn1.375.050.0Cd0.171.07.0Ni1.245.050.0Cr0.265.050.0Mo1.635.060.0Ag0.225.030.0GB/T6682 DZ/T0130 原理1除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。GB/T66824.2 硝酸(ρ20=1.42g/mL)4.3 (1+1)4.4 (1+99)。[ρ(B)=1000.0g5200mLmL51000mLC=100.0g/1102h2C27.415g500。4.5.3 [ρ(Mo)=l000.02O]1.8398g(1+99)溶解,并定容至1000mL。4.5.4 [ρ(Ag)=1000.0(AgNO3)0.7875(4.3)500(4.4)(4.5.1,4.5.2),配制成質(zhì)量濃度分別為銅、鋅、鉻1.0mg/L,鎘0.10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。(4.5.1,4.5.4),配制1.0mg/L[ρ(Ni)=1.0(4.4)1.0mg/L[ρ(Mo)=1.0mg/L](4.4)(4.5.3),配制1.0mg/L(50g/L)[Mg(NO3)25gl00。(1g/L)[Mg(NO3)20.1gl00。(120g/L)(NH4H2PO4)12g100。25.2(99.99%)。5.3微量進(jìn)樣器。5.4石墨管或石墨杯。5.5天平,感量0.1mg。5.6測定各元素儀器參數(shù)參見表2。表2儀器參數(shù)元素波長/nm干燥溫度/℃干燥時間/s灰化溫度/℃灰化時間/s原子化溫度/℃原子化時間/s清除溫度/℃清除時間/sCu324.711010600102100322003Pb283.311010450101800519003Zn213.912015600151900320003Cd228.812010500101700518003Ni232.011015600102000521003Cr357.9110151000152600527003Mo313.311010800152400525003Ag328.112010600151800519003注:參照儀器說明書將儀器參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài),石墨爐工作程序可根據(jù)儀器型號不同而調(diào)整。6.1.1 (4.6.1)0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL7.00mL100mL(4.4)0μg/L0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。10(4.4)1020μL注:所列校準(zhǔn)曲線的濃度范圍可根據(jù)儀器靈敏度及操作條件的不同而酌情變化。6.2.1(4.6.2)0mL6.00mL100mL(4.9)10(4.4)0μg/L,5.00μg/L,10.00μg/L,320.00μg/L,30.00μg/L,40.00μg/L,50.00μg/L,60.00μg/L和銀質(zhì)量濃度分別為0μg/L,5.00μg/L,10.00μg/L,15.00μg/L,20.00μg/L,25.00μg/L,30.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。10(4.9)1(4.4)10(4.9)1mL20μL6.3.1(4.6.3)0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL5.00mLl00mL(4.7)1.0(4.4)0μg/L50.00μg/Ll0(4.7)0.1(4.4)l0mL0.120μL6.4.1 (4.6.4)0mL6.00mLl00mL(4.8)1(4.4)0μg/L60.00μg/Ll0(4.8)0.1(4.4)l00.120μL若樣品經(jīng)處理或稀釋,從校準(zhǔn)曲線查出各元素質(zhì)量濃度后,按公式(1)計算。式中:
(B)1D
....................................(1)ρ(B)—––—水樣中待測元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);ρ1—––—從校準(zhǔn)曲線上查得的待測元素質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);D—––—水樣的稀釋倍數(shù)。412。表3相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率元素含量μg/L測定次數(shù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%加標(biāo)量μg/L回收率%Cu13.45121.3920.0102.7Pb18.68122.6910.0101.2Zn17.79124.8410.096.7Cd2.11123.233.0101.7Ni7.71125.9810.0100.9Cr6.09125.7010.0106.2Mo5.32128.1210.092.54。表4鉛、鎘、鉬和銀的精密度單位:μg/L元素水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限RCd2.74~24.63r=0.0763
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