凝固點降低法測摩爾質(zhì)量

凝固點降低法測摩爾質(zhì)量

實驗?zāi)康闹攸c難點實驗原理

儀器和試劑實驗步驟數(shù)據(jù)處理目的要求：1．了解凝固點降低法測定溶質(zhì)摩爾質(zhì)量的原理和方法，加深對稀溶液依數(shù)性的認(rèn)識。2．測定水的凝固點降低值ΔTf，計算葡萄糖的摩爾質(zhì)量M葡萄糖

凝固點降低法測定溶質(zhì)摩爾質(zhì)量的原理

攪拌速度

溫度計的讀數(shù)冰水混合物溫度控制

難點：重點：實驗原理Tf*：

純?nèi)軇〢的凝固點Tf

：

溶液的凝固點ΔTf：為凝固點降低值

mB：質(zhì)量摩爾濃度mol?kg-1Kf

:凝固點降低常數(shù)，單位為K?kg?mol-1,

Kf，水=1.86

K?kg?mol-1實驗原理MA:

溶劑A的摩爾質(zhì)量,單位為kg?mol-1,MB:溶劑B的摩爾質(zhì)量,單位為kg?mol-1,凝固點的測定可采用過冷法

純液體的冷卻曲線溶液的冷卻曲線儀器和試劑

1.儀器：

機械攪拌器；保溫桶；凝固點管；細(xì)攪棒；數(shù)字貝克曼溫度計1臺；普通溫度計(0℃～100℃)1只；移液管(25mL)1只；電子天平、臺秤、燒杯；2.藥品：葡萄糖；粗鹽；冰；蒸餾水

凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量實驗裝置實驗步驟1.純水凝固點的測定2.葡萄糖-水溶液凝固點的測定1）儀器安裝：

將凝固點測定儀安裝好，凝固點管、數(shù)字貝克曼溫度計及攪棒均須清潔和干燥，防止攪拌時攪棒與管壁或溫度計相摩擦。數(shù)字貝克曼溫度計的探頭應(yīng)離開管底0.5cm左右，不應(yīng)于任何物質(zhì)相碰，但要保證探頭浸到溶液中。2）打開數(shù)字溫差溫度計1.純水凝固點的測定實驗裝置示意圖實驗裝置示意圖3）.調(diào)節(jié)寒劑的溫度：

取約50g粗鹽與冰水混合，使寒劑溫度為-3℃～-3.5℃，實驗中不斷攪拌并間斷地補充少量的碎冰，使寒劑的溫度基本保持不變。1.純水凝固點的測定(1)粗測凝固點：用移液管向清潔、干燥的凝固點管內(nèi)加入15mL純水，安上探頭、攪拌器和塞子，將凝固點管直接插入冰浴中（寒劑中），上下移動攪拌棒(勿拉過液面，約每秒鐘一次)。使水的溫度逐漸降低，當(dāng)過冷到-0.7℃以后，要快速攪拌(以攪拌棒下端擦管底)，幅度要盡可能的小，待溫度回升后，恢復(fù)原來的攪拌，直到溫度回升穩(wěn)定為止，此溫度即為水的近似凝固點。同時按采零鍵，此后不得關(guān)機，或再次按采零鍵，否則從頭開始重新做。1.純水凝固點的測定(2)細(xì)測凝固點：取出凝固點管，用手捂住管壁片刻，同時不斷攪拌，使管中固體全部熔化，將凝固點管直接插入冰浴中（寒劑中），上下移動內(nèi)攪拌棒，使蒸餾水冷卻至高于近似凝固點0.2℃--0.5℃（溫差）時，迅速將凝固點管擦干，放在空氣套管中，(注意：外套管盡量插入冰浴中，但不能讓冰水進入管中。外管是空氣管，它有助于消除由于溶液冷卻過快造成的誤差。)緩慢攪拌（每秒鐘一次），使溫度逐漸降低，每隔15秒記下相應(yīng)的溫差（作步冷曲線）。當(dāng)溫度降至近似凝固點時，并快速攪拌(在液體上部)，待溫度回升后，再改為緩慢攪拌。直到溫差回升到最高點，再持續(xù)2分鐘，記下最高的溫差值，則可停止實驗。此溫度即為蒸餾水的凝固點。重復(fù)測定三次，每次之差不超過±0.01℃，三次平均值作為純水的凝固點。取出凝固點管，如前將管中冰溶化。用電子天平精確稱量1.000～1.300g葡萄糖，其重量約使凝固點下降0.7℃，投入凝固點管的蒸餾水中，待全部溶解后，測定溶液的凝固點。測定方法與純水的相似，先測近似的凝固點，再精確測定。不同的是，不再采零，只記錄粗測凝固點，并以此為參照。以溫度回升的最高點作為凝固點（溶液的凝固點由于溶劑結(jié)晶析出導(dǎo)致濃度改變，不可能穩(wěn)定不變）。重復(fù)兩次，誤差不超過±0.01℃，取平均值。2.葡萄糖-水溶液凝固點的測定數(shù)據(jù)處理

1.由水的密度，計算所取水的重量WA。2.將實驗數(shù)據(jù)列入表中。3.由所得數(shù)據(jù)計算葡萄糖的摩爾質(zhì)量，并計算與理論值的相對誤差。4.

畫出純?nèi)軇┖推咸烟撬芤旱牟嚼淝€。

數(shù)據(jù)處理

1.分別將純水，葡萄糖-水溶液的凝固點測定結(jié)果列于下表中。t(s)1530456075…….……..溫度

2.以溫度為縱坐標(biāo)，時間為橫坐標(biāo)，作出冷卻曲線圖，求出Tf*，Tf

及

Tf

。3.計算葡萄糖的摩爾質(zhì)量M注意事項1.攪拌速度的控制是做好本實驗的關(guān)鍵，每次測定應(yīng)按要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致。2.寒劑溫度對實驗結(jié)果也有很大影響，過高會導(dǎo)致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點。3.純水過冷度約0.7℃～1℃(視攪拌快慢)，為了減少過冷度，而加入少量晶種，每次加入晶種大小應(yīng)盡量一致。4.外套管盡量插入冰浴中，但不能讓冰水進入管中。外管是空氣管，它有助于消除由于溶液冷卻過