《氧化銦化學(xué)分析方法 第1部分：鎘、鈷、銅、鐵、錳、鎳、銻、鉛、鉈含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

1YS/TXXXX.1-XXXX氧化銦化學(xué)分析方法第1部分：鎘、鈷、銅、鐵、錳、鎳、銻、鉛、鉈含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定氧化銦中鎘、鈷、銅、鐵、錳、鎳、銻、鉛、鉈含量的方法。本文件適用于氧化銦中鎘、鈷、銅、鐵、錳、鎳、銻、鉛、鉈含量的測定，各元素測定范圍見表1。表1各元素的測定范圍2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款，其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理試料用硝酸和鹽酸溶解，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，于所推薦的分析波長處測定鎘、鈷、銅、鐵、錳、鎳、銻、鉛、鉈的發(fā)射強度，按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算各待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑和材料2YS/TXXXX.1—XXXX除非另有說明，僅使用分析純及以上純度的試劑。5.1水，GB/T6682，二級。5.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。蓋上表皿，低溫溶解，冷卻，用水洗滌表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎘。蓋上表皿，低溫溶解，冷卻，用水洗滌表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鈷。蓋上表皿，低溫溶解，冷卻，用水洗滌表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg銅。蓋上表皿，低溫溶解，冷卻，用水洗滌表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鐵。蓋上表皿，低溫溶解，冷卻，用水洗滌表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg錳。蓋上表皿，低溫溶解，冷卻，用水洗滌表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎳。5.10銻標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱取0.1000g純銻（wSb≥99.99%），置于300mL燒杯中，緩慢加入30mL鹽酸（1+1），蓋上表皿，低溫溶解，冷卻，用水洗滌表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg銻。5.11鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱取0.1000g純鉛（wPb≥99.99%），置于300mL燒杯中，緩慢加入30mL硝酸（1+1），蓋上表皿，低溫溶解，冷卻，用水洗滌表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鉛。5.12鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱取0.1117g氧化鉈（wTl≥99.99%），置于300mL燒杯中，緩慢加入30mL鹽酸（1+1），蓋上表皿，低溫溶解，冷卻，用水洗滌表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鉈。5.13混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20.00mL鎘、鈷、銅、鐵、錳、鎳、銻、鉛、鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存液（5.4～5.12）于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液中各元素含量均為10μg/mL。6儀器6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。在儀器最佳工作條件下凡是能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——分辨率：分辨率在200nm處小于0.008nm；——儀器穩(wěn)定性：儀器1h內(nèi)漂移不大于2.0%。6.2各待測元素推薦的波長見表2。3YS/TXXXX.1—XXXX表2各待測元素的推薦波長7樣品7.1樣品粒度小于0.074mm。7.2樣品應(yīng)在105℃~110℃烘干2h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗步驟8.1試料稱取0.20g樣品，精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4試液制備將試料（8.1）置于200mL的燒杯中，加入5mL硝酸（5.3）、3mL鹽酸（5.2），蓋上表皿，加熱溶解，待試料溶解完全后，取下冷卻，用水洗滌表皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。8.5標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制備準(zhǔn)確移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL、50.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.13）于一組100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.3）、3mL鹽酸（5.2），用水稀釋至刻度，混勻。8.6測定于選定的波長處測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（8.5），以待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，待測元素信號強度同時測定。9試驗數(shù)據(jù)處理各待測元素的含量以待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計，按公式（1）計算：wx=（?V×100%………………（1）式中：1——從工作曲線上查得的試液中各元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；4YS/TXXXX.1—XXXX0——從工作曲線上查得的空白溶液中各元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；——測量試液總體積，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，按照GB/T8170規(guī)定修約。10精密度10.1重復(fù)性限在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表3重復(fù)性限w/%-r/%-w/%r/%w/%--w/%r/%w/%r/%w/%-r/%-w/%r/%w/%r/%w/%r/%10.2再現(xiàn)性限在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。從實驗室間試驗結(jié)果得到的統(tǒng)計數(shù)據(jù)見附錄A。YS/TXXXX.1—XXXX表4再現(xiàn)性限w/%-R/%-w/%R/%w/%R/%w/%R/%w/%R/%w/%-R/%-w/%R/%w/%R/%w/%R/%11試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：——試驗對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。s6YS/TXXXX.1—XXXX（資料性）從實驗室結(jié)果得到的統(tǒng)計數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2022年由9家實驗室對氧化銦中鎘、鈷、銅、鐵、錳、鎳、銻、鉛、鉈雜質(zhì)含量在4個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的氧化銦中鎘、鈷、銅、鐵、錳、鎳、銻、鉛、鉈雜質(zhì)含量在重復(fù)性條件下獨立測定11次。測定結(jié)果的統(tǒng)計數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1統(tǒng)計結(jié)果表%%%152.36×102.52×10249.79×1036474.83×10148.15×109.75×10242.30×10352.27×102.41×1045142.71×10234.69×1037136.21×102635442.78×10149.12×1025379.15×10464.71×