薏苡仁油提取工藝研究

薏苡仁油提取工藝研究

0薏養(yǎng)殖復(fù)合油脂杏仁又名黃米、黃米、黃米等，在中國廣泛種植，被中國衛(wèi)生部列為原料。被譽(yù)為“世界禾本科植物之王”、“生命健康之本”,在日本,被列為防癌食品。薏苡仁油脂的化學(xué)成分為中性脂肪。對薏苡仁油脂的現(xiàn)代藥理研究表明,薏苡仁油對離體的心臟、腸管、子宮、骨骼肌及運(yùn)動神經(jīng)末梢等低濃度成興奮作用,高濃度成麻痹作用。其殺傷癌細(xì)胞的功能接近化療西藥。薏苡仁油脂使白血球上升,不嘔吐、不脫發(fā)、不損傷內(nèi)臟,是一種天然的抗癌油脂。我國用薏苡仁為原料制成的“康萊特注射液”已用于臨床抑癌。薏苡仁營養(yǎng)價值較高,薏米含有多種維生素和礦物質(zhì),尤其含有豐富的維生素E和維生素B1,對保持人體皮膚光澤細(xì)膩,消除粉刺、色斑,改善膚色、防治腳氣病十分有益。目前,人們習(xí)慣將薏米與粳米、山藥、牛奶等同食,發(fā)揮其營養(yǎng)保健功效。將薏米中油脂提取出來作為抗癌食品功能性基料開發(fā)應(yīng)用有重要意義。中外學(xué)者對薏苡仁的藥理作用研究透徹,對薏苡仁油的提取工藝研究較少,本研究旨在探討薏苡仁油的適宜提取條件,對其工業(yè)化生產(chǎn)具有重要指導(dǎo)意義。1材料和設(shè)備1.1試劑及儀器分析薏苡仁,購于長春市歐亞超市,經(jīng)長春市藥檢所檢定為原料合格藥;無水乙醇,分析純,哈爾濱市化工試劑廠生產(chǎn);氫氧化鉀,分析純,天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司;乙醚,分析純,天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司;95%乙醇,分析純,北京化工廠;鄰苯二甲酸氫鉀,分析純,沈陽市試劑五廠;碳酸鈉,分析純,北京化工廠;鹽酸,分析純,北京化工廠。1.2儀器、設(shè)備和制造旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,RE-52C型,上海亞榮生化儀器廠;恒溫水浴鍋,HH-601型,江蘇金壇市恒豐儀器廠;電子天平,DT200型,常熟市衡陽電器廠;電熱鼓風(fēng)干燥箱,101-1AB型,天津市泰斯特儀器有限公司;循環(huán)水式多用真空泵,SHB-ⅢA型,上海豫康科教儀器設(shè)備有限公司;高壓均質(zhì)機(jī),GYB30-60型,上海東華高壓均質(zhì)機(jī)廠;滅菌鍋,LW-600型,山東諸城市眾泰達(dá)機(jī)械有限公司;萬能高速粉碎機(jī),FW-400A型,北京中興偉業(yè)儀器有限公司。2方法和結(jié)論2.1提取工藝薏苡仁→干燥→粉碎→乙醇熱回流提取→抽濾→濾液減壓濃縮→薏苡仁油脂。2.2操作要點(diǎn)2.2.1單策略無雜質(zhì)、無蟲蛀、無霉變。2.2.2干燥溫度為80℃,時間為3h。2.2.3粉碎60目。2.2.4提取90%乙醇,料液比為1∶5,在65℃熱回流提取120min。2.3油含量測定中性油脂含量=皂化值?酸值中性油脂含量=皂化值-酸值2.3.1紅色消失反應(yīng)精確稱取油樣2.0g(準(zhǔn)確至0.001g),精確加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25mL,接上冷凝管,在水浴上回流加熱30min,不時搖動,煮至溶液清徹透明后,停止加熱,取下錐形瓶,加入中性乙醇10mL、1%酚酞0.5mol,用0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。在同一條件下作空白實(shí)驗(yàn)。皂化值:X2=(v0?v2)×c2×56.11m2X2=(v0-v2)×c2×56.11m2式中:v0——空白實(shí)驗(yàn)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;v2——樣品測定耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;c2——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L;m2——試樣的質(zhì)量,g;56.11——?dú)溲趸浀暮聊栙|(zhì)量,[M(KOH)],mg/mmol。以3次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的皂化值。平行測定結(jié)果與其算術(shù)平均值之差應(yīng)不超過0.2mgKOH/g。2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作精確稱取3~5g油樣,置于錐形瓶,加入50mL乙醚-乙醇中性混合液,溫?zé)岵⒄駬u促使其溶解,冷卻,以1%酚酞為指示劑,用0.1000mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至微紅色,且在0.5min內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。酸值:X1=c1(v2?v1)×56.11m1X1=c1(v2-v1)×56.11m1式中:c1——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)乙醇溶液的實(shí)際濃度,mol/L;v2——滴定耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;v1——滴定空白耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;m1——試樣的質(zhì)量,g。以3次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的酸值。平行測定結(jié)果與其算術(shù)平均值之差應(yīng)不超過0.05mgKOH/g。2.4提取條件優(yōu)化2.4.1單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)2.4.1.%乙醇對油脂含量的影響在料液比為1∶5,溫度為70℃,用85%乙醇分別考察30,60,90,120,150min對油脂含量的影響,結(jié)果見表1。提取時間在120min時,提取率最高。2.4.1.乙醇對油脂含量的影響在料液比為1∶5,時間為120min,用85%乙醇分別考察50,55,60,65,70℃下對油脂含量的影響,結(jié)果見表2。提取溫度在65℃時,提取效果最佳。2.4.1.乙醇對油脂含量的影響在溫度為65℃,時間為120min,料液比為1∶5下考察濃度分別為70%,75%,80%,85%,90%乙醇對油脂含量的影響,結(jié)果見表3。提取濃度為85%時,提取效果最佳。2.4.1.料液比對油脂含量的影響在溫度為65℃,時間為120min,乙醇濃度為85%下考察料液比分別為1∶5,1∶8,1∶11,1∶14,1∶17對油脂含量的影響,結(jié)果見表4。料液比為1∶8時,提取效果最佳。2.4.2最佳提取工藝條件實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及考察結(jié)果見表5。可見影響提取因素的順序?yàn)?料液比>時間>濃度>溫度,最佳提取工藝條件為:D1A2C3B2。即料液比為1∶5,時間為120min,濃度為90%,溫度為65℃。2.5重復(fù)試驗(yàn)的結(jié)果在溫度為65℃,時間為2h,濃度為90%,料液比為1∶8的提取條件下,考察中性脂肪含量,結(jié)果見表6。3熱回流法提取工藝的優(yōu)化薏苡仁是我國傳統(tǒng)中藥,是藥食兼佳糧種之一。其中,薏苡仁油具有低毒抗癌活性。本研究利用乙醇熱回流法對