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茶籽油冬化條件的研究
對于茶籽油,高蒸發(fā)甘油三聚酯由棕酸、硬脂酸和其他飽和脂肪酸組成,其中大部分是以地殼為基礎(chǔ)的。油中含有各種蠟,在低溫下長期儲存和分析,以減少油的透明度。因此,在茶籽油的精煉過程中,應(yīng)添加冬化處理過程,以去除油中的蠟和高桌面上的固脂,提高茶籽油的低溫、耐寒性和產(chǎn)品市場份額。作者研究了茶籽油的冬化條件。結(jié)果如下。1材料和方法1.1.金浩油脂有限公司半成品茶籽油(經(jīng)脫膠、脫酸、脫色、脫臭處理),由湖南祁陽金浩油脂有限公司提供.所使用的儀器有:數(shù)顯調(diào)溫電冰箱,恒溫水浴鍋,分析天平,過濾裝置,溫度計,保溫漏斗,電爐等.1.2方法1.2.1液體液樣的制備工藝流程為:茶籽油→加熱→冷卻(冰水浴)→冷卻(冰箱)結(jié)晶→養(yǎng)晶→分離→液體油→冷凍試驗固體脂將200mL油樣置于250mL錐形瓶中,在恒溫水浴中加熱到50℃,然后將油樣在冰水浴中冷卻并配合慢速攪拌,油樣冷卻到10℃以后,轉(zhuǎn)入冰箱內(nèi)繼續(xù)冷卻結(jié)晶,當(dāng)油溫達(dá)到預(yù)定的結(jié)晶溫度(4,6,8℃)后,將冰箱溫度設(shè)置在此溫度下,油樣在該溫度下保持12~24h,使晶粒繼續(xù)長大.然后將冷卻結(jié)晶好的油樣在保溫條件下過濾,分別得到固體脂與液體油,再將所得液體油進(jìn)行冷凍試驗,記錄0℃條件下油樣保持透明的時間.1.2.2冷卻、養(yǎng)晶、冷卻(1)茶籽油濁點的測定.將茶籽油加熱到130℃,脫除殘余水分并破壞任何可能存在于油中的結(jié)晶晶核后,在室溫下冷卻至50℃,然后在冰水浴中冷卻,同時觀察茶籽油的透明度和溫度的變化情況.當(dāng)油樣出現(xiàn)混濁時,溫度計上所指示的溫度即茶籽油的濁點.(2)結(jié)晶溫度的確定.量取200mL油樣于250mL錐形瓶中,置電爐上加熱至130℃,在室溫下冷卻至50℃,然后在0~2℃冰水浴中冷卻,每隔一定時間記錄一個溫度值,繪制茶籽油的冷卻曲線.然后根據(jù)文獻(xiàn)記載與試驗結(jié)果選擇合適的結(jié)晶溫度.(3)冷卻速率的確定.由于在茶籽油的濁點溫度(出現(xiàn)結(jié)晶時的溫度)以上時,降溫速率對茶籽油的結(jié)晶質(zhì)量影響較小,為了縮短冬化的時間,采用2.0℃/min左右的降溫速率將油溫降至16℃左右.從結(jié)晶出現(xiàn)至結(jié)晶大量出現(xiàn)區(qū)間,采取2~4℃/h的降溫速率.然后采用0.2~0.4℃/h降溫速率將油樣冷卻至預(yù)定的結(jié)晶溫度.(4)養(yǎng)晶時間的確定.根據(jù)文獻(xiàn),油脂冬化的養(yǎng)晶時間一般在12~48h,考慮到茶籽油中的高熔點脂肪含量比較少,結(jié)晶粘度相對較低,結(jié)晶比一般油脂較容易,因此本試驗的養(yǎng)晶時間適當(dāng)縮短為12~24h.(5)結(jié)晶溫度對液體油耐寒性的影響.按照1.2.1的方法將油樣分別冷卻到10,8,6,4,2℃,結(jié)晶24h,然后分離液體油與固體脂,觀察分離情況,并用液體油做耐寒性試驗(在0℃條件下保持透明的時間).1.2.3茶籽油最佳冬化條件的確定試驗結(jié)果油脂冬化質(zhì)量主要取決于晶粒的數(shù)量與大小.在冬化的過程中晶核的生成及晶粒的生長速率與油脂的冷卻速率有著極大的相關(guān)性,根據(jù)文獻(xiàn)和上述各項試驗的結(jié)果,本試驗選擇16~9℃(前期)降溫速率Ⅰ為2~4℃/h,9℃至結(jié)晶溫度(后期)降溫速率Ⅱ為0.2~0.4℃/h,結(jié)晶溫度4~8℃,養(yǎng)晶時間12~24h,設(shè)計L9(34)正交試驗,以分離所得到的液體油在0℃條件下保持透明的時間為指標(biāo)(2~4h觀察1次)確定茶籽油最佳的冬化條件(表1).2結(jié)果與分析2.1茶籽的油霧對茶籽油濁點的測定結(jié)果表明,茶籽油在冰水浴中緩慢冷卻,當(dāng)油溫降至14℃時出現(xiàn)混濁,確定茶籽油的濁點為14℃.2.2結(jié)晶溫度對液體油的耐寒性的影響茶籽油結(jié)晶溫度控制在4~8℃時,既有利于液-固油脂的分離,又能滿足耐寒性的要求(表2).2.3結(jié)晶溫度的控制從茶籽油冷卻曲線(圖1)上可看出,當(dāng)溫度降至9℃時,降溫速率明顯變慢,到5℃時由于結(jié)晶放熱而使溫度回升至6℃左右,此后冷卻曲線幾乎為一水平線,持續(xù)幾小時后降溫速率方才加快.根據(jù)資料一般植物油脂的結(jié)晶終溫在4~5℃,因此茶籽油的結(jié)晶溫度應(yīng)控制在4~8℃.2.4冬化條件確定由試驗結(jié)果(表3)可知,后期降溫速率為0.2℃/h的冬化效果與后期降溫速率為0.3℃/h時相差不大,由于提高降溫速率后可縮短降溫所需時間,因此,后期降溫速率選擇0.3℃/h較為合理.同樣,結(jié)晶時間為18h的冬化效果與結(jié)晶時間為24h的效果也接近,從設(shè)備周轉(zhuǎn)的角度考慮,可確定最佳冬化條件為前期降溫速率為2.0℃/h,后期降溫速率為0.3℃/h,結(jié)晶溫度為4℃,養(yǎng)晶時間為18h.3冷卻劑與油脂冷卻速率的影響a.在氣溫較低的情況下,茶籽油中已有部分固脂析出,如果直接用此油進(jìn)行結(jié)晶、養(yǎng)晶,會影響整個試驗過程中固體脂的析出和結(jié)晶效果,所以必須先加熱,使固體脂充分溶于油中,然后才能進(jìn)行冬化試驗.b.油脂冬化過程中晶核的生成及晶粒的生長速率與油脂冷卻速率有關(guān),油樣與冷卻劑溫差過大,驟然冷卻,會生成大量小的晶核,使多晶核難以長大,從而導(dǎo)致分離困難.因此冷卻過程要緩慢進(jìn)行.冷卻劑與油脂的溫差梯度要適應(yīng)于降溫速率.c.在油樣冷卻的過程中,為了增加析出晶粒之間的碰撞聚集機(jī)會,需進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄嚢?同時由于在結(jié)晶析出后,有一部分會附著于容器器壁上降低傳熱效率,使物料冷卻不均勻,影響正常的結(jié)晶過程.因此在冷卻結(jié)晶過程中,要配合適當(dāng)?shù)臄嚢?攪拌速率一般控制在10~15r/min.根
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