分散染料滌綸染色技術(shù)之分散安定性

分散染料滌綸染色技術(shù)之分散安定性

1染料分散液的穩(wěn)定性目前，由于市場上分散染料的精細度不足，國外分散染料的副份素、鹽酸和重金屬等雜質(zhì)含量高，商業(yè)化質(zhì)量低。由于分散染料的分散，以及不同染色事故的比例較低，因此對分散染料的分散安定性影響進行了綜合討論。本文論述了分散染料洗滌劑染色技術(shù)的問題，以及分散染料洗滌劑的預(yù)防和參考。滌綸纖維與分散性染料在溶液中染色之一般程序。在染浴中,微細的分散性染料顆粒(顆粒大小約10-3mm)形成了分子溶液(約10mg/L)。染浴中溶解的部分染料,可滲透至滌綸纖維之外層,然后再漸漸地擴散至纖維內(nèi)層。其余的分散性染料顆粒則吸附在纖維表面,且以微細分散狀態(tài)沉積在纖維上;由此,染料顆?？芍苯訑U散至纖維上。但是,在染色過程中,如果含有影響染料分散的不安定因素,那么,分散染料顆粒就會聚集形成染料凝聚物。當(dāng)然,這些染料凝聚物的一部分會隨著染色時間的推移在水中溶解后上染于纖維。當(dāng)只有發(fā)生少量凝聚時,凝聚物在染色結(jié)束后基本消失。但是,冷卻等使染料的溶解度降低,凝聚物在染浴中可能再一次發(fā)生凝聚。通常粉狀或漿狀的分散性染料,在常溫下粒度分布主要集中于1μm以下,而滌綸單纖直徑為15μm左右,單纖之間空隙為5μm左右,染料粒子在分散液中分散若呈原來大小(1次粒子)時,則可充分自由地通過紗與織物的內(nèi)部。如果在易發(fā)生高溫凝聚的條件下染色,染料凝聚物的大小超過5μm以上,這樣就不能從纖維的空隙間穿過。當(dāng)凝聚的染料停留在織物上,超過15~20μm以上,在筒子紗染色、經(jīng)軸染色與高溫卷染染色中會發(fā)生網(wǎng)目堵塞般之粒子,超過100μm長度時,就形成可見的色斑等染色異常。在筒子紗染色機、經(jīng)軸染色機和高溫卷染機的染色中,染料因分散不良造成染料二次凝集等因素,尤其會衍生出網(wǎng)目堵塞、內(nèi)外層色差、中稀、色點、機壁污染等染色異常。下面從染料、被染物、分散液調(diào)制、助劑、工藝等方面對分散染料的分散安定性(特別是在高溫下)影響較大的因素進行闡述。2關(guān)于染色2.1合成晶型的影響(1)熔點:在化學(xué)構(gòu)造上較小的分散染料,因熔點低,將因溫度的上升而發(fā)生熱軟化,結(jié)晶趨于不安定。(2)結(jié)晶型:分散染料,特別是分散大紅GS(C.I.DisperseRed153)、分散深藍HGL(C.I.DisperseBlue79)和分散黃棕S-2RL(C.I.DisperseOrange30),在合成過程中,許多染料會結(jié)成亞穩(wěn)態(tài)的變異晶體,這種晶體不穩(wěn)定,具有向比較穩(wěn)定狀態(tài)的晶體變化的傾向。一般來說,亞穩(wěn)定的晶型上染速率較快,不易發(fā)生高溫凝聚;而穩(wěn)定晶型,上染速率最慢,染色時易發(fā)生高溫凝聚。分散染料若存在二種結(jié)晶,在染色過程中,在80℃時開始發(fā)生晶型變化,由較不穩(wěn)定的晶型轉(zhuǎn)變成較穩(wěn)定的晶型,這種晶型轉(zhuǎn)變速度隨溫度升高而加快。變成穩(wěn)定的晶型后,染料的上染速率和平衡上染量都會下降,易發(fā)生高溫凝聚,產(chǎn)生染色異常。由于各染料廠家的合成生產(chǎn)技術(shù)不同,因此產(chǎn)品的高溫凝聚性也有很大的差別。即使同家產(chǎn)品,批間也存在差異。最有效的解決方法就是選用不易產(chǎn)生高溫凝聚的染料進行染色加工。2.2染料在纖維中的溶解度(1)分散染料的溶解度都很低,但相互差別還很大,具有-OH基等極性基團的溶解度較高,分子量較大,含極性基少的染料溶解度很低。一般溶解度較低的染料,小結(jié)晶易繼續(xù)成長為大的結(jié)晶,形成大小超過5μm以上的染料凝聚物。(2)商品染料中含有大量分散劑,分散劑的存在,可大大提高染料的溶解度。2.3染料凝聚物的影響(1)染料制造工廠雖然設(shè)法使染料粒子大小均勻,但實際上很困難。當(dāng)分散染料顆粒粒徑大、分布不均勻、分布范圍寬時,在溶解時,優(yōu)先得到溶解的是顆粒較小的染料,而大顆粒的染料卻吸附從過飽和溶液中結(jié)晶出來的染料,結(jié)果是晶體逐漸增加,形成大小超過5μm以上的染料凝聚物,沉積在染色機壁上或纖維上,形成色點。(2)染料顆粒增長的情況往往會在配制染液時發(fā)生,因為顆粒小的染料溶解度高,顆粒大的溶解度低,如果染浴溫度被降低,染液變成過飽和狀態(tài),已溶解好的染料分子就有可能析出或通過晶粒生長而離開溶液。在染深色時,染液濃度高時更易發(fā)生。防止這種現(xiàn)象的發(fā)生,一般在配制染液時不要加熱再冷卻。(3)當(dāng)染色過程需周期性地升溫和冷卻時,如修色、液流機堵布、卷染機跑布頭處理時,這種現(xiàn)象不僅加速而且更為劇烈。在染深色時,染浴中存在著相當(dāng)數(shù)量的染料,如果染浴溫度不是逐漸下降而是突然冷卻,那么在飽和染浴中已溶解的染料就會在少量尚未溶解的染料粒子周圍結(jié)晶出來,形成大小超過5μm以上的染料凝聚物。(4)染浴中的分散劑能起到穩(wěn)定作用,并能抑制染料粒子的增長。2.4染料分散劑應(yīng)用(1)分散劑的品質(zhì)對染料之影響:分散型染料的品質(zhì)優(yōu)劣主要取決于擴散性、分散性、高溫分散穩(wěn)定性、焦油含量和熱遷移性等5個方面。這些性能的關(guān)鍵在于混合到分散染料中的分散劑的質(zhì)量。如填充劑(擴散劑MF、木質(zhì)素磺酸鹽)的品質(zhì)較差,特別是擴散劑中的焦油含量較高,造成分散性差。另外,擴散劑和木質(zhì)素的配比不當(dāng),雖然前者也耐高溫,但在高溫條件下真正產(chǎn)生穩(wěn)定作用的還是后者。遇到這種情況,染色時可添加適量的高效分散劑,以防在染色過程中產(chǎn)生二次凝聚作用,促使焦油狀物質(zhì)乳化、分散,使其溶落到染液中不再沾污織物,最后洗滌去除。(2)分散劑類型:在商品染料中都拼入大量陰離子型分散劑,這類助劑主要為帶芳香核的磺酸甲醛縮合物,有萘系和酚系兩大類,萘系分散勻染劑如分散劑NNO、MF等,它們價格低廉,滿足一般分散染料的生產(chǎn)和染色工藝要求,應(yīng)用廣泛。酚系分散劑的芳香核中含有很多強極性酚羥基,已商業(yè)化的品種有分散劑S、磺化木質(zhì)素等。(3)不同類型分散劑高溫分散性能:(1)陰離子分散劑的作用:在染色過程中,陰離子分散劑結(jié)構(gòu)中疏水基能與染料粒子以范德華力結(jié)合,而帶酚基陰離子分散劑又能與染料分子中的羥基或氨基以氫鍵結(jié)合,在染料粒子周圍形成一層強的負電荷層,使得染料粒子在水中相互排斥,形成分散狀態(tài)。(2)陰離子分散劑的選用:在高溫高壓的染浴內(nèi),萘系如擴散劑NNO等易從分散染料的晶體顆粒表面解吸下來,染料顆粒進一步發(fā)生凝聚,可以沾附于織物表面,造成色斑。應(yīng)選擇熱穩(wěn)定性好的分散劑,如酚系分散劑的分散劑S、磺化木質(zhì)素等。如有的染料中的分散劑全用木質(zhì)素磺酸鈉,也有的只加一小部分,再拼用其它分散劑。不同化學(xué)結(jié)構(gòu)的分散染料對分散劑有不同的要求。雖然木質(zhì)素磺酸鈉能使染料有好的擴散性,又有輔助磨料的作用,即超細的染料含它的更多;但使分散染料高溫分散穩(wěn)定性并不理想。(3)同類型分散劑性能比較:從分散效果來看,在相同結(jié)構(gòu)類型的分散劑中,磺化度高的分散劑其高溫分散性高,而中、低磺化度的分散劑比分子量低的分散劑高溫分散性好。2.5檢測對象是分散性的不同在染料廠的分散化工序中,分散染料是染料塊與分散劑混合后,在反凝絮裝置內(nèi)使用玻璃珠將染料分散成1μm以下的微粒子,此時,破損的玻璃珠的殘骸或鐵銹等混入染料。在這種情況下,即使抽取幾克樣品在實驗室進行檢測,也很難鑒別,是易忽視的質(zhì)量檢測項目。檢測方法是,用1kg左右的染料制成分散液,然后用細白布過濾殘渣檢測的方法最為有效。其次是染料的分散性的問題。分散液調(diào)整時的分散性可通過與水的溶合性(操作時即可判斷)及分散性(通過濾紙上的染料斑點的擴散程度來判斷)來評定。2.6所含的耐油脂性能在商品染料中都拼入防塵油,有的防塵油不耐高溫,在高溫下會呈現(xiàn)出不適合之乳化安定性,有礙于染料的高溫分散安定性。2.7分散試驗的方法染料的分散性試驗,大致分別為如下之靜態(tài)與動態(tài)二測定對象。2.7.1動態(tài)分散性與試驗核校靜態(tài)分散性測定,可使用機器非常精確地測定之方法,但在實際染色(特別是筒紗、經(jīng)軸等染機)中,幾乎都是動態(tài)分散性所形成的問題,此現(xiàn)象亦正如前述般;在含有許多要因中,欲以一種簡單的試驗來進行完整的核校是有困難的。但為了現(xiàn)象的把握可就如下幾種實用的方法作參考。2.7.2純滌綸織物分散性的測試方法(1)常溫中分散率經(jīng)時變化測定:染料分散液(標準液與壓吸浴)之沉降安定性的測試,是復(fù)核分散染料的分散程度之最為簡單的方法。將試料0.2g分散于50mL之水溶液中,將染料分散液置入如圖1所示容器內(nèi)靜置2h。然后采取上部位液5mL,及下部位液10mL,舍去中間部分,使勁攪拌下部10mL液后采取5mL。分別加40mL丙酮于上、下部使試料溶解,測定吸光度,再利用下式計算分散率:(2)檢測分散染料粒子的大小(粒度)與分布狀態(tài):(1)濾紙試驗法:先配制1%~3%染料溶液,吸取0.4mL將染料分散液滴到圖2所示夾在玻璃板之濾紙的中央部,使之在濾紙上擴展開來,然后由擴散的狀態(tài)來觀察粒子的大小與分布。如圖3所示,粒度小而均整者如左圖,粗粒子多者如右圖,染料堆積在中心。本試驗很簡單,所以經(jīng)常被使用在獲知分散化制造工程的進行狀況上。(2)量筒滴液法:取250mL量筒,內(nèi)盛蒸餾水,吸取染料溶液,滴入量筒內(nèi)水面上,觀察染料的均勻擴散的能力,以及最終是否有顆粒沉淀。(3)熱熔染色法:稱取7.5g分散染料于燒杯中,加200mL蒸餾水,用攪拌機攪拌3min,再加600mL蒸餾水使體積到800mL。將一塊15×15(cm)的純滌綸纖維細密織物,平放在方口硬塑料漏斗底部(織物表面不起皺),隨后把漏斗固定在抽濾瓶上。把上述配好的染液倒入漏斗中抽濾,然后用200mL蒸餾水洗滌燒杯,將洗液一瓶倒入漏斗中。待染液全部通過漏斗后,取下織物,在75℃的烘箱中烘干,將織物的二分之一作焙烘處理,于210℃熱熔1min。評定:用目光觀察織物表面的色點多少,液狀分散染料不允許有小色點出現(xiàn),用于染色的粉狀染料允許有10個以下小色點。(3)分散穩(wěn)定性的測試:(1)濾紙法:配10g/L濾紙染液,加醋酸調(diào)節(jié)pH值,取500mL用#2濾紙在瓷漏斗上抽濾,觀察顆粒細度。另取400mL于高溫高壓染色機內(nèi)作空白試驗,加熱至130℃,持溫1h后,降溫冷卻,再濾紙過濾,比較染料顆粒細度的變化。用高溫加熱后的染液經(jīng)過濾,紙上無色點,表示分散穩(wěn)定性良好。(4)常溫中粒度分布簡宜測定法:正確的染料粒度分布測定,當(dāng)然得使用專用粒度分布試驗機,然為了可簡單地大約估計粒度的分布,則如下所述之過濾法是便利且可獲得較佳結(jié)果者。但,可測定可能范圍約1μ以上。將少量的染料分散于水中,以具有各種不同細孔之濾紙若干行分別過濾,再對各濾紙上殘渣量加以計量。例:東洋濾紙No.5C1μ可認為經(jīng)濾過之濾紙的粒子為1μ以下。備注:濾過量較多時,因濾紙上的孔隙易被堵塞,致實際孔徑會變小而使試驗條件轉(zhuǎn)嚴苛,因此過濾量宜減少定量,此為獲得良好實驗再現(xiàn)之重要點。(5)常溫中粗大粒子之核校分散性試驗在熱熔染色中,粗大粒子的存在是形成染斑的主要原因,粒度達10μ以上粗大粒子的存在可藉本試驗法判定,其核校方法:將試料2g加入100mL的水溶液中經(jīng)30s的攪拌分散后,以直徑7cm之T/C混紡布行吸引過濾。將濾布以25mL水洗4次,吸引過濾、100℃×5min干燥。然后以升華堅牢度要領(lǐng)挾在滌綸塔夫塔作180℃×1min熱處理,判定有無斑點。2.7.3濾紙上的渣液分離(1)高溫過濾法的分散性試驗:(1)方法簡介:在用不置入被染纖維的空白染浴,經(jīng)加熱處理后急速冷卻,以定量濾紙行吸引濾過,用肉眼測定濾紙上殘渣與其狀態(tài)來判定其凝集的試驗方法。(2)過濾實驗法適用范圍:a.高溫處理后的分散性檢測。b.染色助劑與pH對高溫分散性的影響等試樣多時之一次鑒定。c.卷染染色等低浴比(高濃度浴)染色時斑點、機壁污染的相關(guān)性檢討。(3)特征與問題點:可以一次處理許多試樣的簡便法,可獲知染料的高溫分散性大概狀態(tài),但是在升溫、保溫中會凝集的染料與冷卻時會再結(jié)晶凝集的染料均會以殘渣殘留在濾紙上,故很難進行解析,對于在染浴循環(huán)式浸染染色機、溢流染色機來說,染料即使過濾試驗結(jié)果不佳,在實際生產(chǎn)時也會出現(xiàn)上述問題,過濾試驗法的測定結(jié)果可作為判斷染料高溫凝聚性的參考資料。(4)過濾實驗方法:在染浴中添加約5g/L染料分散液和染色助劑(根據(jù)實際情況),加熱處理、迅速冷卻后,濾紙過濾,用肉眼判定濾紙上的殘渣。<試驗條件>試驗裝置:高溫染色試驗機。染浴成分:染料5g/L助劑0~2g/L液量100mL處理條件:溫度×?xí)r間130℃×60min冷卻:用冷水迅速冷卻到40℃以下。過濾:一般使用東洋紙No.5A定量濾紙。試驗要求較高時可用No.5B定量濾紙。(5)測定:a.分散性試驗通過10張濾紙每一張的狀況都不相同,通常比對最上面5張至于最下面五張有孔洞印參考價值少。b.過濾后的狀態(tài)與放入的分散劑及過濾的溫度有關(guān),通常先試驗已知高溫分散穩(wěn)定性好的染料,以它們?yōu)闃藴?然后將待試驗染料平行試驗;同臺試驗機、同曲線、同助劑、同染色條件。c.在過濾紙上呈現(xiàn)每次都有很小的差異,但不很大。故建議有標準染料樣,同時試驗比對的原因。d.過濾后品質(zhì)劣的分散性濾紙上呈現(xiàn)“一層泥漿狀”,品質(zhì)佳的“薄薄一層如水彩畫上”。當(dāng)用到品質(zhì)劣的分散性濾紙時,需比對多支標準的染料和待試驗染料。e.如果濾紙上的殘渣不顯著,則設(shè)下的染料濃度就要增加,分散(凝聚現(xiàn)象)就會明顯。從5g/L→10g/L甚至將標準定到20~30g/L。f.以上是針對試驗染料目的,故助劑是固定不變,若試驗助劑的話需將染料固定不變,通過助劑種類和用量的變化,判斷對染料高溫凝聚性影響。(4)過濾實驗法的優(yōu)劣性:過濾實驗法不需用特殊的試驗設(shè)備,且簡單易行,因此被廣泛使用。但是作為解開染色過程中的高溫凝聚之謎的試驗方法還存在一些問題。由于只對配成的染浴進行測試,所以忽視了染色過程中的染料上染后的染料濃度的變化。染浴冷卻后,為了進行過濾試驗,除高溫高壓下的染料凝聚以外,還含有染料再結(jié)晶析出的結(jié)晶體,因此不能精確評定凝聚性。(2)高濃度染色試驗法(1)方法簡介:在用高濃度分散染料的染浴對滌綸進行染色后,用肉眼測定被染物表面所附的未上染的凝聚物的方法。(2)過濾實驗法適用范圍:a.染色途中的觀察。b.高溫分散性大略的質(zhì)量評估。(3)特征與問題點:將升溫、保溫、降溫各階段時凝集物的生成狀態(tài),順著染色程序,進行連續(xù)性的肉眼觀察之較為簡便的方法,在染浴循環(huán)式之裝填式染色機,未必會與現(xiàn)場染色結(jié)果一致,但是利用價值很高。(4)試驗條件:試驗裝置:高溫染色試驗機試料:滌綸針織布10g染料:10g/L,20g/L,30g/L助劑:0~2g/LpH值:5浴比:1:30溫度×?xí)r間:從(A)、(B)、(C)中任選一個條件進行試驗。通常,在(A)條件下,如果沒有凝集物出現(xiàn)的話,可判斷凝聚性良好。但是,由于在110℃的條件下最易發(fā)生染料凝聚,因此,在需要進行嚴密的凝聚性試驗時可采用(C)條件進行。(5)測定:染色后,脫液、烘干。目測殘留在滌綸針織布上的凝聚物附著程度。高濃度染色試驗法的結(jié)果與實際染色加工時的高溫凝聚情況很一致,是染料和助劑選用的有效試驗方法。3污染3.1染料晶體的增長在染色過程中,優(yōu)先得到溶解的是顆粒較小的染料,而大顆粒的染料卻吸附從過飽和溶液中結(jié)晶出來的染料,結(jié)果是晶體逐漸增加,但實際上,由于染浴中的染料不斷為滌綸染著而減少,所以晶體增長情況并沒有這樣嚴重。但在被染物易染性差,上染速率很慢的情況下,這種晶體增長情況就比較嚴重,染色時較易發(fā)生高溫凝聚。3.2受污染物質(zhì)的組織密度織物的組織密度越高,即單纖之間空隙為比常規(guī)單纖間空隙5μm更小,染料凝聚物愈不易從纖維的空隙間穿過,結(jié)果愈易形成色斑。3.3不同齊聚物的二次凝集二次凝集在酸性染浴中所析出滌綸中所含的1.5%~2%左右之低聚物,在常溫下,不溶于水,但在高溫染色下(130℃)進行溶解之后,會在冷卻時淀積出來。而且,因為齊聚物是呈染料親和性,所以,會誘發(fā)染料的凝集(二次凝集)。尤其是在染色用水中有金屬離子(鎂離子,鈣離子等等)存在時,齊聚物會成為核心,在冷卻時會助長和硬水中的大量Ca++、Mg++離子結(jié)合形成不溶性的凝聚物,沾附于織物上引起染斑等現(xiàn)象。3.4染色液對染料分散性的影響(1)紗之前處理劑及漿料,其中包含洗凈或乳化作用,在高溫下通常會呈現(xiàn)出不適合乳化安定性。為分離此類產(chǎn)品,分散染料易溶于高濃度中,且形成了染斑。(2)紡絲油劑的使用,也有礙于染料的分散安定性,縱使其乳化安定性在高溫中亦佳。故須在染前洗凈時能完全洗除。(3)酸的添加所造成的漿料凝聚,會引起染色不勻、染斑等現(xiàn)象。(4)綜上所述,若前處理不良,凈化不充分?？椢锷纤挠蛣?紡絲或織造過程中,外加的潤滑劑、乳化劑、防靜電劑等)和油垢(加工過程中的粘污)處理不凈被帶入染浴中,在高溫條件下染色時,這些拒水的油污一旦與染料粒子接觸,便相互吸附,越積越大,最后形成焦油狀物。故前處理后必須對整理加工劑、紡絲油劑及糊料等的附著量進行管控。3.5非離子助劑整理當(dāng)使用濁點低于染色溫度的非離子型助劑或非離子與陰離子復(fù)合型助劑(如精練劑)做前處理時,如果洗滌不凈,濁點低的非離子助劑精練后殘留在織物上,就會大量帶入染浴中,隨著染料溫度的升高,非離子組分便逐漸失去水溶性,或者與陰離子組分脫離而成疏水性油粒析出。此時,染浴中處于不穩(wěn)定狀態(tài)的染料粒子便與這些疏水性油粒相互吸附,形成黏厚的有色焦油狀物,粘附在織物上,產(chǎn)生色漬。4分散液的制備條件4.1調(diào)制液的操作不當(dāng)粉狀染料的分散液調(diào)整的操作不妥,會引起染料結(jié)塊或形成再生凝聚粒子。一般,通過分散液調(diào)制時的攪拌來分散粉狀分散染料的原生顆粒。但是,調(diào)制操作不妥,原生顆粒就達不到分散化狀態(tài),出現(xiàn)殘存,成為染色時各種染色問題的原因。分散染料的常溫分散性不佳,極易造成印染的質(zhì)量問題。4.2染色物結(jié)構(gòu)的選擇一般調(diào)制用水需軟水,以防止在調(diào)制時水中的金屬離子-染料的結(jié)合或以非溶性懸浮物為中心的染料凝聚。若混入Cu2+、Fe2+、Fe3+等,會使染色物的色澤萎暗。水質(zhì)硬度以100~150mg/kg為宜,若水質(zhì)硬度過高,即使事先溶解均勻,并經(jīng)過濾后再加入染浴中也會再次發(fā)生聚集,從而產(chǎn)生色點。所以,化料的水質(zhì)必須引起重視。4.3浴比調(diào)整在分散液調(diào)制時,一般調(diào)制水的重量是分散染料的7~15倍。調(diào)制水過多或過少,皆不利于原生顆粒達到分散化狀態(tài)。4.4分散液水質(zhì)不均勻調(diào)制水溫一般管控為30~40℃。水溫過高時,在加熱再冷卻的過程中,染料會出現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象,導(dǎo)致分散染料在水中的分散狀態(tài)不良,特別是在染料本身粒子大小不均勻,因配制分散液時本身濃度就高,或分散染料填充之?dāng)U散劑濁點低時,以及高力份染料,因染料內(nèi)填充之?dāng)U散劑少時。一般染料如欲選用加溫或高溫溶解,則必須在事前作好濾紙法高溫分散性與低溫分散性的對比試驗,必要時還需作高溫染色深度對比試驗,根據(jù)試驗結(jié)果選擇是否能高溫化料。4.5調(diào)漿和水先打漿法(1)撒粉法:即先加大量水再加料,加染料時需緩慢作業(yè),若太快加料,染料會沿著攪拌軸下去,沾附成團,容易形成染料分散不良。此時需加快攪拌轉(zhuǎn)速,延長攪拌時間,才能化開,否則不能確保染料分散均勻性。(2)調(diào)漿法:即先加大量料再加水。從理論上說,這種方式也可行,但要確保后續(xù)時間里化開染料的力道足夠。若是足夠小心,可以先采取少量水先打漿。一般來說,此方法應(yīng)嚴格禁止。因一旦分散染料大量凝集成團,后續(xù)需要花費更大的功夫才能化開,需要加快攪拌轉(zhuǎn)速,延長攪拌時間,相比撒粉法更不易管理和控制。4.6染料攪拌時間的確定一般以約1000rpm/min的轉(zhuǎn)速,根據(jù)染料的多少決定攪拌時間,大約行10~20min的攪拌處理。攪拌轉(zhuǎn)速過慢或過于劇烈,攪拌時間過長或過短,皆不利于原生顆粒達到分散化狀態(tài)。4.7制備添加劑當(dāng)于染浴中需添加入高溫分散劑以改善其分散性時,可在分散液調(diào)制水浴中加入約使用量1/2的分散劑。4.8染料分散液的過濾粉狀染料的分散液調(diào)制后,用過濾法過濾染料分散液。一般將分散液通過2層的棉布或80~120目的篩網(wǎng)先過濾,分散不良的剩余染料繼續(xù)分散,再將染料分散液投入染料盆子。過濾可以檢查染料均勻分散的狀況,是調(diào)制分散液把關(guān)工序。4.9分散液均靜置,容易引起染作若染料粒度良好,通常此種分散液經(jīng)時安定性會很好,但是,一些染料粒度不良時,分散液在長時間的放置中以及像卷染染色,染液呈靜置的狀態(tài)時,染料易凝聚,分散液安定性效果差,易引起染疵。故配制好的分散液不宜放置過久,應(yīng)盡快使用此高濃度分散狀態(tài)的染料,分散液安定性差染料不能用于卷染染色。5配方奶粉5.1高溫勻染劑的用量染料助劑,染浴中非離子的助劑加入,如:均染劑,導(dǎo)染劑、消泡劑,抗皺劑等等,均會破壞分散穩(wěn)定性,導(dǎo)致染料凝聚,因此助劑的使用應(yīng)考慮實際狀況,先做現(xiàn)場大樣試驗再選用。(1)染色導(dǎo)染劑易溶于分散染料,同時降低了熔點,而影響了分散安定性。(2)分散劑選用和用量不當(dāng)會促使高溫凝聚的發(fā)生。不適于染料的分散劑很容易被染色助劑取代,因而降低了其安定性。另,由于造成染浴分散體不穩(wěn)定的因素較多(如染料質(zhì)量、染色溫度和染色時間、pH值變化,織物不凈等),使分散的穩(wěn)定狀態(tài)被破壞,會產(chǎn)生染料結(jié)晶增大,粒子聚集和絮凝現(xiàn)象,發(fā)生色點、染色不勻、染缸積垢等情形。故需在染色時添加有效防止高溫凝聚的分散劑,如SumiponTF(1g/L),以此抵消這部分的影響,可有效防止染料的高溫凝聚。分散劑用量需視染料的高溫分散安定性而定。高溫分散安定性較差的染料,即使染淺色,也要提高分散劑用量。分散劑用量還需視染色設(shè)備而定。如采用卷染、經(jīng)軸和筒子紗染色時,染液不斷受到過濾作用,染料粒子易濾出,則分散劑用量需增多;而用噴射溢流機染色時,織物不斷在染液中運動,染液與織物接觸良好,分散劑用量可少用些。另,高濃度分散染料,如200%、300%濃度的高濃度品,如此類的商品其分散劑的含量將會有所減少。因?qū)⒓內(nèi)玖戏?5%、分散劑75%之分散性染料商品化成純?nèi)玖戏直戎?00%濃度的商品,則為純?nèi)玖戏?0%、分散劑50%,致使純?nèi)玖戏謱Ψ稚┲嚷?從1:3為1:1。故對于高濃度市售染料需特別注意高溫分散安定性,最好在染色時增加分散劑的用量。(3)非離子型勻染劑選用和用量不當(dāng)會促使高溫凝聚的發(fā)生。一些分散劑和均染劑在高溫條件下會顯現(xiàn)出濁點,當(dāng)染浴溫度升高時,由于助劑從溶液中析出形成第三相,導(dǎo)致染料凝聚以致形成焦油狀物。即使助劑濁點溫度要高于染色周期的最高溫度,但純非離子活性劑等均染劑,由于EO的醚陽離子所需起見,含在分散染料中的陰離子分散劑被消耗、而分散系會變成不安定化,使非離子性均染劑的疏水性部分增大而提高分散染料的可溶化能,則均染劑本身的疏水性變成太強而喪失對于水的溶解性,促進染料熔點的下降與凝結(jié)(染料的熔化集合狀態(tài))之發(fā)生,促進染料在纖維表面的沉積,使分散系更加不安定。故在染深色時,必須對非離子勻染劑的用量不能過多,需對勻染劑的用量進行管控。為了提升高溫時的染料分散性,特別需并用在高溫時、分散化力強的高溫用分散劑。常用高溫勻染劑一般是非離子與陰離子復(fù)合型助劑,如果用量過高(2g/L以上)或者以高濃度與染料混合,并直接加入到90℃以上的水浴中,由于非離子組分與陰離子組分之間的結(jié)合力較弱,非離子組分的濁點又不夠高,往往導(dǎo)致部分非離于組分從陰離子組分的膠粒中游離出來,與染料聚集成焦油化物質(zhì)。使用高溫勻染劑必須注意以下3點。(1)均染助劑的使用,即使使用相同的染料,染濃色時由于易發(fā)生凝集現(xiàn)象,故須減少助劑的使用量,而染淺色時,則宜考慮增加助劑之使用量。(2)用量以1~1.5/L為宜,切不可過高,否則,往往會使染料的熱凝聚性加劇、上染率降低,得色發(fā)生異變。(3)用前最好加以稀釋,并在60℃以下的溫水中調(diào)勻后,再加入染缸內(nèi),以免水溫過高其中部分非離子組分從陰離子組分的膠粒中游離出來,與染料分子結(jié)為焦油化物。(4)抗皺劑若是非離子性,因濁點會破壞染料的高溫分散安定性。故最好選用陰離子性抗皺劑。(5)小浴比染色助劑用量問題:染色助劑一般所使用的單位為g/L,故隨著浴比的降低,對于纖維及染料的用量也會因而減少。故對染料用量而言,其所使用的助劑量也相對地不足了,因而降低了染料的分散性,導(dǎo)致染料凝聚,且更增大了染機缸體的污染性。(6)在染浴中所用助劑,需注意為低泡性。因助劑泡沫太多,泡沫具有使此等凝集物加以分離的作用,泡沫與染料結(jié)合成有色泡沫,沾于織物形成色點,在氣相部的內(nèi)壁附著物、飛散液也是構(gòu)成對此內(nèi)壁造成沾污的原因,而形成染色事故的發(fā)生。(7)助劑之相容性:(1)由于各染料生產(chǎn)廠家加入的染料填充劑不同,若其填充劑之相容性不佳,以致拼用時降低了染料的分散性,導(dǎo)致染料發(fā)生凝聚。為了防止這種情況,拼色時盡量使用同一廠家的染料,在拼混不同廠家的染料時,應(yīng)做拼混后的高溫分散性實驗,事先了解它們所用填充劑的性能,以便采取必要的對策。(2)需添加入染浴中的助劑間相容性不佳,降低了染料的分散性,導(dǎo)致染料發(fā)生凝聚。5.2染料在不同濃度下的依存性實驗電解質(zhì)的添加會損害分散的安定性,主要是由于陽離子的吸附及中和,或使染料顆粒中帶有相反的電荷,導(dǎo)致染料凝聚,故需在實驗室做染料不同濃度下對電解質(zhì)用量的依存性實驗。6染色條件6.1染液在熱液中的加入染料的濃度愈高,染料凝聚及聚集作用可能性增加。故在加入染機時的染液不能過濃,稀釋要足夠、加入速度不能太快等,在容布量大或小浴比之濃色染色時應(yīng)特別注意高溫分散性。6.2溫度對染料染色的影響(1)對于分散染料的分散系,如染浴中的染料濃度愈高,高溫時的染料凝集變得更為激烈,而快速升溫更助長此趨向,容易發(fā)生凝集現(xiàn)象,而形成為不均染或染斑的原因,在染色機內(nèi)的染料沾污情況也會因此而更加嚴重。尤其是熱交換器或染液停滯部的染料沉著,而致使在其后續(xù)的染色作業(yè)時成為染斑發(fā)生的要因。熱交換器部沾污的增大,不僅只是增大染浴的濃度,若實施快速的升溫時,則由于加熱器與染液接觸界面的溫度差,及熱交換器出入口部溫度差的差距變大,即使在相同染液槽中施行快速化染色,則往往熱交換器部所受到的影響遠超過其它的熱差異影響。如果始染溫度過高或升溫太快,對某些染料可能引起凝聚,造成色斑或染色不勻的現(xiàn)象。故常規(guī)滌綸開始染色時的溫度應(yīng)為60~70℃,以后逐漸上升。(2)染色溫度愈高,染料凝聚及聚集作用可能性增加。故以140℃染很深色,其染料殘存量相當(dāng)大的時候;所添加的均染劑在130℃以上的高溫時,其熱安定性顯著不良時;有這二種情況,會破壞染料之高溫分散性,引起高溫凝集性。(3)超高溫染色的注意點:(1)染料型態(tài),染色濃度與最終染著率的關(guān)系。(2)染料熱水分解性、熱凝聚性、染浴pH依存性。(3)纖維超高溫染色齊聚物。(4)當(dāng)考慮升溫過程中染料之吸收(染著)時,110~120℃這段溫度范圍必須小心,因為在這段溫度范圍其濃度相當(dāng)高,分散染料的高溫凝集,一般在110~l20℃之間較為嚴重,易產(chǎn)生問題。熔點低的染料則在此附近熔化而構(gòu)成焦化凝集,而會沾附在被染物或染色機的內(nèi)壁及其它部分。在熱交換器部加熱管的染液接觸面之液溫,系由于對熱交換器之供給蒸氣壓力、或染液的流速及其它而引起變化,但快速染色機中之熱交換器部位的溫度據(jù)推測其溫度將較染色槽高出10~20℃。因此,在加熱管表面附近,當(dāng)染液溫度指示為90~l00℃左右時始發(fā)生凝集現(xiàn)象,而繼續(xù)生成的焦油狀染料或齊聚物(Oligomer)成分會附著在加熱管上。高溫會產(chǎn)生凝集或焦油化的分散染料,因具有強烈的疏水性,因此會附著在同樣疏水性強的不銹鋼表面或滌綸纖維,若在進行筒子紗染色時,會被滌綸纖維所過濾而附著在泵浦部分,這是由于與凝集成分的接觸度偏高所致,又流速較慢的液體滯留部分則發(fā)生沉著(較其它部分的附著更多)。特別是用易產(chǎn)生高溫凝聚的染料進行卷染之染色,應(yīng)減少110~120℃這段溫度范圍的時間,如減少持溫道數(shù),減少排缸碼數(shù)等。6.3染色時間染色時間愈長,染料凝聚及聚集作用可能性會增加。特別是在卷染染濃色時應(yīng)特別注意,因卷染濃色保溫時間一般為90~120min。6.4ph值對染料分散安定性的影響一