《氯化鑭鈰》規(guī)范

3XB/TXXX-202X氯化鑭鈰本文件規(guī)定了氯化鑭鈰的分類、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存及隨行文件。本文件適用于以稀土礦為原料，經(jīng)化學(xué)法制得的氯化鑭鈰固體和液體產(chǎn)品，作為生產(chǎn)石油裂化催化劑、稀土拋光粉及其他稀土產(chǎn)品的原料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14635稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測定GB/T16484（所有部分）氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法GB39176稀土產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存GB/T40795（所有部分）鑭鈰金屬及其化合物化學(xué)分析方法JJG119-2018實驗室pH（酸度）計3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分類4.1產(chǎn)品分類產(chǎn)品按形態(tài)分為固體和液體。固體產(chǎn)品按化學(xué)成分分為：(LaCe)Cl3-75Ce、(LaCe)Cl3-70Ce、（LaCe）Cl3-65Ce、(LaCe)Cl3-60Ce四個牌號；液體產(chǎn)品按化學(xué)成分分為：(LaCe)Cl3-75Ce(L)、(LaCe)Cl3-70Ce(L)、（LaCe)Cl3-65Ce(L)、(LaCe)Cl3-60Ce(L)四個牌號。4.2產(chǎn)品牌號氯化鑭鈰牌號共分為三個層次。其中第一層次表示產(chǎn)品氯化鑭鈰，用元素符號“(LaCe)Cl3”表示；第二個層次表示產(chǎn)品的規(guī)格；第三個層次區(qū)分產(chǎn)品固液形態(tài)，(L)表示液體產(chǎn)品，無標(biāo)注時表示固體產(chǎn)品。具體表示方法如下：（LaCe）Cl3-×××（L）區(qū)分產(chǎn)品固液形態(tài)表示產(chǎn)品的規(guī)格氯化鑭鈰化學(xué)式4XB/TXXX-202X5技術(shù)要求5.1化學(xué)成分5.1.1固體產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。如需方對產(chǎn)品有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。表1固體產(chǎn)品的化學(xué)成分3-70Ce化學(xué)成分︵質(zhì)量分?jǐn)?shù)︶%/REO,不小于La2O3/REO于Fe2O3Na2OPO43-NH4Cl5.1.2液體產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表2的規(guī)定。如需方對產(chǎn)品有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。表2液體產(chǎn)品的化學(xué)成分%La2O3Fe2O3Na2OPO43-NH4Cl5.2pH值常溫下液體產(chǎn)品稀釋至REO濃度50g/L的pH值應(yīng)為2~3。如需方有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商確定。5XB/TXXX-202X5.3外觀質(zhì)量5.3.1固體產(chǎn)品產(chǎn)品為白色塊狀、片狀或粒狀固體。產(chǎn)品無目視可見夾雜物。產(chǎn)品塊徑均不大于10cm。5.3.2液體產(chǎn)品液體產(chǎn)品應(yīng)清澈、透明。液體產(chǎn)品應(yīng)無目視可見的夾雜物或沉淀物。6試驗方法6.1化學(xué)成分6.1.1固體產(chǎn)品稀土總量（REO）的分析方法按GB/T14635的規(guī)定進(jìn)行；液體產(chǎn)品稀土總量（REO）的分析方法中，取樣量為20.00mL，稱重，精確至0.0001g，用水稀釋至200mL的容量瓶中混勻，其余部分按GB/T14635的規(guī)定進(jìn)行。6.1.2固體產(chǎn)品氧化鑭（La2O3）和氧化鈰（CeO2）含量的分析方法按GB/T40795（所有部分）的規(guī)定進(jìn)行；液體產(chǎn)品氧化鑭（La2O3）和氧化鈰（CeO2）含量的分析方法中，取樣量以稀土總量（REO）為基準(zhǔn)折算后分別準(zhǔn)確移取并稀釋定容，其余部分按GB/T40795（所有部分）的規(guī)定進(jìn)行。6.1.3固體產(chǎn)品非稀土雜質(zhì)含量及水不溶物等分析方法按GB/T16484的規(guī)定進(jìn)行；液體產(chǎn)品非稀土雜質(zhì)含量的分析方法中，取樣量以稀土總量（REO）為基準(zhǔn)折算后分別準(zhǔn)確移取并稀釋定容，其余部分按GB/T16484的規(guī)定進(jìn)行。6.2pH值pH值的測定方法按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。6.3外觀質(zhì)量6.3.1自然散射光下，目視檢查。6.3.2固體產(chǎn)品塊徑用尺子測量產(chǎn)品尺寸。6.4數(shù)值修約數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。7檢驗規(guī)則7.1檢查與驗收7.1.1產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗部門或第三方進(jìn)行檢驗，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單的規(guī)定。6XB/TXXX-202X7.1.2需方應(yīng)對收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗，如檢驗結(jié)果與本文件規(guī)定不符時，固體產(chǎn)品應(yīng)在收到之日起1個月內(nèi)向供方提出，液體產(chǎn)品應(yīng)在收到之日起7日內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，可委托雙方認(rèn)可的單位進(jìn)行，并在需方共同取樣。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗，每批應(yīng)由同一牌號的產(chǎn)品組成。7.3檢驗項目每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分和外觀質(zhì)量檢驗，液體產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行pH值檢驗。7.4取樣與制樣7.4.1固體產(chǎn)品取樣與制樣固體產(chǎn)品化學(xué)成分分析的取樣件數(shù)按表3的規(guī)定進(jìn)行。表3固體產(chǎn)品取樣件數(shù)件（袋）數(shù)6~4950~100>100取樣件（袋）數(shù)5件（袋）數(shù)的10%向上取整數(shù)件（袋）數(shù)的平方根向上取正整數(shù)固體產(chǎn)品用取樣工具從包裝袋上開口的截面位置按截面取樣方式依三角的頂點、中心點四個點位采集份樣，取樣工具深入到3/4處取樣，每件（袋）數(shù)取樣量不少于100g，將試樣迅速破碎混勻后，以四分法迅速縮分至試樣所需數(shù)量，裝入清潔的塑料試樣袋真空保存。7.4.2液體產(chǎn)品取樣與制樣液體產(chǎn)品每車溶液為一個批次，按批次100%取樣，罐車裝載物料用取樣器按分層取樣方式依上、中、下三個點位采集份樣，每點采集的份樣量不少于200毫升，每批次總?cè)恿坎簧儆?00mL；噸桶車裝載物料用取樣器勻速、垂直在每批次的每1m3桶中上、中、下取樣，保持每次取樣體積基本一致，每批次總?cè)恿坎簧儆?00mL；混勻樣品，迅速分取四份試樣，裝入清潔干燥密封的容器中。7.5檢驗結(jié)果判定7.5.1化學(xué)成分分析結(jié)果及液體產(chǎn)品pH值結(jié)果不符合本文件規(guī)定時，則從該批產(chǎn)品中取雙倍試樣對不合格項目進(jìn)行重復(fù)試驗，如仍有任一不合格項，則判該批產(chǎn)品為不合格。7.5.2產(chǎn)品外觀質(zhì)量不符合本文件規(guī)定時，判該批產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件8.1標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存產(chǎn)品的標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。如需方對包裝有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。8.2隨行文件7XB/TXXX-202X每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中應(yīng)包括質(zhì)量證明書，質(zhì)量證明書應(yīng)符合GB39176。此外還宜包括：a)產(chǎn)品合格證；b)產(chǎn)品質(zhì)量控制過程中的檢驗報告及成品檢驗報告；c)產(chǎn)品使用說明書；d)其他。8XB/TXXX-202X（規(guī)范性）液體氯化鑭鈰pH值測定方法A.1方法提要樣品以水配制成一定濃度的被測溶液后，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，構(gòu)成一原電池，其電動勢與溶液的pH值有關(guān)，通過測量電池的電動勢即可得出溶液的pH值。A.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.2.1草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液稱取12.71g四草酸鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。此溶液的濃度c[KH3(C2O4)2·2H2O]為0.05mol/L。A.2.2酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在25℃時，用無二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氫鉀(KHC4H4O6)，并劇烈振蕩至飽和溶液。A.2.3鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液稱取10.21g于110℃干燥1h的鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4CO2HCO2K)，溶于無二氧化碳的水，稀釋至1000mL。此溶液的濃度(C6H4CO2HCO2K)為0.05mol/L。A.2.4磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液稱取3.40g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HPO4)，溶于無二氧化碳的水，稀釋至1000mL。磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HPO4)需預(yù)先在120℃±10℃干燥2h，此溶液的濃度c(KH2PO4)為0.025mol/L，c(Na2HPO4)為0.025mol/L。A.2.5不同溫度時各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值不同溫度時各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值應(yīng)符合表A.1的規(guī)定。表A.1不同溫度時各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值℃5pH值————A.3儀器設(shè)備9XB/TXXX-202XA.3.1酸度計應(yīng)符合JJG119-2018的4中“0.01級”的要求。A.3.2電極復(fù)合電極。A.3.3電磁攪拌器A.4樣品液體氯化鑭鈰樣品開封后立即移取。A.5試驗步驟A.5.1試料吸取一定量樣品（A.4）。A.5.2平行試驗平行做兩份試驗。A.5.3分析試液的制備移取一定量的氯化鑭鈰試料，用水稀釋成REO濃度為50