氧化還原滴定法教程課件

4.3

氧化還原滴定法1還原糖的測(cè)定----直接滴定法高錳酸鉀滴定法測(cè)定鈣白酒中總?cè)┑臏y(cè)定1.碳水化合物分類單糖雙糖（蔗糖、麥芽糖、海藻糖）寡糖（3-9單糖聚合物，水蘇糖、棉子糖）多糖

營養(yǎng)性多糖（淀粉、糖原）構(gòu)造性多糖（纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、果膠）2一.碳水化合物概述2.碳水化合物性質(zhì)3糖的顯色反應(yīng)還原性一些低分子糖葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麥芽糖具有還原性（蔗糖沒有還原性，因?yàn)檎崽菦]有半縮醛羥基）。旋光性3.常用澄清劑要符合以下要求4除干擾物質(zhì)完全，不吸附被測(cè)物質(zhì)糖過量澄清劑不影響糖的測(cè)量沉淀顆粒要小，操作簡便不改變糖類的比旋光度及理化性質(zhì)54.常用澄清劑的種類中性醋酸鉛：適用于植物性的萃取液堿性醋酸鉛:適用于深色的溶液

醋酸鋅和亞鐵氰化鉀:用于富含蛋白質(zhì)的提取液動(dòng)物性樣品的沉淀劑。CuSO4-NaOH4.3.1 還原糖的測(cè)定----直接滴定法(斐林氏容量法)還原糖：具有還原性的糖類。分子中含有游離醛基或酮基的單糖和含有游離醛基的雙糖都具有還原性。原理堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合深藍(lán)色酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀氧化亞銅沉淀；這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物；二價(jià)銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由蘭色變?yōu)闊o色，即為滴定終點(diǎn)6深藍(lán)色7紅色堿性酒石酸銅8標(biāo)定時(shí)消耗標(biāo)液的體積910說明與討論11①

此法測(cè)得的是總還原糖量。② 在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑③ 堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存，用時(shí)才混合④ 滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行其原因一是可以加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度；二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。⑤滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶⑥樣品溶液要求預(yù)測(cè)其目的為：一是通過預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適；二是通過預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少

1

mL 左右的樣液12蔗糖是葡萄糖和果糖組成的雙糖，沒有還原性，不能用堿性銅鹽試劑直接測(cè)定，但在一定條件下，蔗糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖（轉(zhuǎn)化糖）。因此可按還原糖法進(jìn)行測(cè)定。13蔗糖的測(cè)定酶水解法測(cè)淀粉的含量1415孕婦乳母800~1500mg/d2000mg/d一、概述鈣的生理功能：構(gòu)成骨骼和牙齒；維持神經(jīng)與肌肉活動(dòng)；促進(jìn)體內(nèi)某些酶的活性；參與血凝過程、激素分泌、維持體液酸堿平衡以及細(xì)胞內(nèi)膠質(zhì)穩(wěn)定性我國推薦每日膳食中鈣供給量為800~1000mg。 成年男女600mg/d;4.3.2高錳酸鉀滴定法測(cè)定鈣二、食品中的鈣含量鈣的食物來源應(yīng)考慮二個(gè)方面，鈣含量及吸收利用率。奶與奶制品;豆和豆制品;殼類物質(zhì)食品中鈣的強(qiáng)化：161原理

鹽氧酸化草還酸原反應(yīng)為基礎(chǔ)。水硫酸樣品→灰高錳化酸→鉀溶解→草酸鈣沉淀→洗滌→溶解→草酸游離出來→滴定。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，可計(jì)算出食品中鈣的含量。CaCl2＋

(NH4)

2C2O4

→CaC2O4＋2NH4

ClCaC2O4

+

H

2SO4

→

CaSO4+

H2C2O45H2C2O4

＋2KMnO4＋

3H2SO4

→

K2SO4＋2MnSO4＋10CO2+8H2O17三. 高錳酸鉀滴定法測(cè)定鈣2.主要試劑0.02mol/L

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.測(cè)定方法（1）樣品處理（2）測(cè)定水稱取高錳酸鉀煮沸砂芯漏斗過濾草酸鈉標(biāo)定樣品灰化溶解鹽酸水轉(zhuǎn)移定容樣液草酸銨草酸鈣離心沉淀硫酸草酸滴定高錳酸鉀調(diào)pH值184.計(jì)算式中：C—KMnO4溶液濃度，mol/L;V—KMnO4溶液耗用體積，mL;V1—用于測(cè)定的樣液體積，mL;V2—樣液定容體積，mL;m—樣品質(zhì)量,g;40.08—鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol.194.3.3 白酒中總?cè)┑臏y(cè)定（碘量法）20原理：RCHO

+

NaHSO3

=RC(OH)(SO3Na)HNaHSO3

+

I2

+

H2O

=

NaHSO4

+

2HI2

3

4

6I2

+

2S

O

2-

=

S

O

2-

+

2I-通常用K2Cr2O7作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。Cr2O72-

+

6I-

+

14H+

=