《制動(dòng)摩擦材料中銅及其他元素的測(cè)定方法》

1JC/T2268—202X制動(dòng)摩擦材料中銅及其他元素的測(cè)定方法本文件規(guī)定了制動(dòng)摩擦材料中銅及其他元素測(cè)定用試樣準(zhǔn)備和分析方法。本文件適用于未使用過(guò)的制動(dòng)摩擦材料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4試樣準(zhǔn)備4.1樣品的采取4.1.1用無(wú)絨紙（如薄軟吸水紙）擦拭整個(gè)摩擦總成，必要時(shí)需反復(fù)擦拭，以確?？偝缮蠠o(wú)任何灰塵和異物。4.1.2測(cè)量摩擦材料的厚度。如果沒(méi)有鋼背或蹄鐵，只需測(cè)量摩擦材料的厚度。對(duì)于摩擦總成，摩擦材料的厚度可直接按圖1所示測(cè)量，也可以先測(cè)量摩擦總成的厚度，然后減去鋼背或蹄鐵的厚度以得到摩擦材料厚度。圖1摩擦材料厚度的測(cè)量2JC/T2268—202X4.1.3將鉆頭停止點(diǎn)設(shè)在按4.1.2測(cè)量的摩擦材料厚度的一半處，如圖2所示。圖2在摩擦材料厚度的1/2處設(shè)置鉆床停止4.1.4設(shè)置鉆床主軸旋轉(zhuǎn)的速度為400rpm±100rpm。4.1.5使用直徑為10mm的硬質(zhì)合金鉆頭，在摩擦材料整個(gè)區(qū)域均勻鉆孔，以確保樣品具有代表性且在采取過(guò)程中無(wú)污染。制取足夠樣品用于樣品處理。鉆孔時(shí)為了避免邊緣對(duì)鉆孔產(chǎn)生影響，不應(yīng)在距摩擦材料外緣6mm以內(nèi)鉆孔（見(jiàn)圖3）。圖3盤式襯塊和襯片（灰色陰影）采集樣品示意圖4.1.6鉆屑的形態(tài)取決于下鉆的速度和4.1.4中規(guī)定的鉆床主軸轉(zhuǎn)速。建議下鉆速度小于0.33mm/s（一般15s鉆一個(gè)5mm深的孔）以鉆取均勻一致的顆粒物。下鉆速度較慢會(huì)產(chǎn)生更多粒度均一的粉狀樣品。下鉆速度較快會(huì)產(chǎn)生粗顆?；旌衔?，導(dǎo)致測(cè)定的化學(xué)成分結(jié)果一致性較差。4.1.7收集摩擦材料表面的鉆屑，將其置于一個(gè)干凈的密封袋中，混合均勻，同時(shí)做好樣品標(biāo)記。4.2樣品的處理3JC/T2268—202X4.2.1測(cè)定六價(jià)鉻樣品處理4.2.1.1試劑4.2.1.1.1除另有說(shuō)明外，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。4.2.1.1.2無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）：分析純。4.2.1.1.3氫氧化鈉（NaOH）：分析純。4.2.1.1.4無(wú)水氯化鎂（MgCl2）：分析純。4.2.1.1.5磷酸氫二鉀（K2HPO4）：分析純。4.2.1.1.6磷酸二氫鉀（KH2PO4）：分析純。4.2.1.1.7濃硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，分析純。4.2.1.1.8消解液：將（20.0±0.05）g氫氧化鈉（NaOH）與（30.0±0.05）g無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）溶于實(shí)驗(yàn)用水中，并定容于1L的容量瓶中。于20℃~25℃儲(chǔ)存在密封聚乙烯瓶中，并保持每月新制。使用前必須測(cè)量其pH值，若小于11.5須重新配制。4.2.1.1.9磷酸鹽緩沖溶液：pH=7，將87.09g磷酸氫二鉀（K2HPO4）和68.04g磷酸二氫鉀（KH2PO4）溶于700mL實(shí)驗(yàn)用水中，轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中定容。4.2.1.1.10硝酸溶液：c（HNO3）=5mol/L，將1體積濃硝酸與3體積水混勻。于20℃~25℃暗處存放。不能用帶有淡黃色的濃硝酸來(lái)稀釋，因?yàn)槠渲杏杏蒒O3-通過(guò)光致還原形成的NO2，對(duì)Cr（VI）具有還原性。4.2.1.2儀器、設(shè)備與材料4.2.1.2.1振蕩器：頻率振動(dòng)為0次/分～240次/分，可加熱至90℃~95℃。4.2.1.2.2錐形瓶：250mL。4.2.1.2.3量筒：100mL。4.2.1.2.4容量瓶：1000mL和100mL。4.2.1.2.5真空過(guò)濾器。4.2.1.2.6濾膜：0.45μm。4.2.1.2.7移液裝置：多種規(guī)格玻璃移液管或計(jì)量合格的移液槍。4.2.1.2.8pH計(jì)。4.2.1.2.9分析天平：精度不低于0.1mg。4.2.1.3試樣的處理稱取4.1中收集的試樣2.5g±0.10g（精確至0.0001g），置于250mL錐形瓶中，用量筒向每一份樣品中加入50mL消解液，然后加入0.40g氯化鎂和0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，搖勻，用保鮮膜將錐形瓶瓶口封上并留有縫隙。將錐形瓶置于振蕩器中，并加熱至90℃~95℃,然后在此溫度下持續(xù)振蕩保持1h。將錐形瓶冷卻至室溫，將反應(yīng)物全部轉(zhuǎn)移至過(guò)濾裝置，用實(shí)驗(yàn)用水將錐形瓶沖洗3次，洗滌液也轉(zhuǎn)移至過(guò)濾裝置，用0.45μm的濾膜過(guò)濾。將濾液和洗滌液轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中。在攪拌下，向裝有消解液的燒杯中逐滴緩慢加入5.0mol/L的硝酸，調(diào)節(jié)溶液的pH至7.0～8.0。如果消解液的pH超出了需要的范圍，必須將其棄去并重新消解。如果有絮狀沉淀產(chǎn)生，樣品要用0.45μm濾膜重新過(guò)濾。（注：環(huán)境中的二氧化碳會(huì)干擾此過(guò)程，此操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)完成）。將濾液全部轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)用水定容至刻度。待測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。4.2.2測(cè)定其他元素樣品處理4.2.2.1試劑4.2.2.1.1除另有說(shuō)明外，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。4JC/T2268—202X4.2.2.1.2濃硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純。4.2.2.1.3硝酸溶液：c（HNO3）=0.5mol/L，將1體積濃硝酸與30體積水混勻。4.2.2.2儀器、設(shè)備與材料4.2.2.2.1微波消解儀：具有可編程控制功能，可對(duì)溫度、壓力和時(shí)間（升溫時(shí)間和保持時(shí)間）進(jìn)行全程監(jiān)控，具有安全防護(hù)功能。4.2.2.2.2分析天平：精度不低于0.1mg。4.2.2.2.3消解罐：可抗壓、耐酸、耐腐蝕，具有泄壓功能。4.2.2.2.4趕酸板：控溫精度±2℃,最高溫度可設(shè)定在200℃。4.2.2.2.5容量瓶：50mL。4.2.2.2.6中速定量濾紙。4.2.2.3試樣的消解稱取4.1中收集的試樣0.2000g（精確至0.0001g），置于消解罐中，加入7mL濃硝酸，將消解罐放置過(guò)夜或在趕酸板上120℃保持30min進(jìn)行預(yù)消解（預(yù)消解用以防止金屬粉末反應(yīng)劇烈而發(fā)生爆炸）。待消解罐冷卻至室溫，將消解罐置于轉(zhuǎn)子上，放入微波消解儀中，按照表1提供的微波消解參考程序進(jìn)行消解，消解結(jié)束后冷卻至室溫。打開(kāi)密閉消解罐，加入5mL實(shí)驗(yàn)用水，用中速定量濾紙將提取液過(guò)濾收集于50mL容量瓶中。待提取液濾盡后，用0.5mol/L硝酸溶液分別清洗消解罐的蓋子內(nèi)壁、罐體內(nèi)壁和濾渣至少3次，洗液一并過(guò)濾收集于容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)用水定容至刻度，待測(cè)。也可參照微波消解儀說(shuō)明書(shū)，優(yōu)化其功率、升溫時(shí)間、溫度、保持時(shí)間等參數(shù)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。表1微波消解參考程序℃1525535注：樣品消解時(shí)，可根據(jù)樣品的實(shí)際狀況，選擇適宜的酸和消解條件，并根5分析方法5.1汞含量的測(cè)定5.1.1試劑和材料5.1.1.1濃硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純。5.1.1.2硝酸溶液（5+95）：將5體積濃硝酸與95體積水混勻。5.1.1.3硝酸-重鉻酸鉀溶液：稱取0.5g重鉻酸鉀溶解于水中，加入50mL硝酸（5+95），移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。5.1.1.4汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000μg/mL）：稱取0.1354g預(yù)先經(jīng)硅膠干燥器中干燥24h的二氯化汞，加入5mL濃硝酸及少量水，微熱溶解后，移入100mL容量瓶中，用硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料容器中?；蜻x用相應(yīng)濃度的持證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.1.1.5汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/mL準(zhǔn)確移取1mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀釋至刻度，搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配?；蜻x用相應(yīng)濃度的持證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5JC/T2268—202X5.1.2儀器和設(shè)備可以任選下列儀器和設(shè)備：a）冷原子吸收光譜儀：附連續(xù)流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器，配備石英管和汞空心陰極燈；b）原子熒光光譜儀：配備汞空心陰極燈；c)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：儀器應(yīng)能提供穩(wěn)定清澈的等離子體炬焰。5.1.3分析步驟5.1.3.1汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確移取0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL或0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的1μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀釋至刻度，搖勻。5.1.3.2汞標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將配制好的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液按低濃度到高濃度的順序，在冷原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定汞元素的吸光度或者強(qiáng)度值。以元素的含量為橫坐標(biāo)，吸光度或強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.1.3.3樣品的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線建立后，將空白溶液和樣品溶液在冷原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定汞的吸光度或者強(qiáng)度值，從工作曲線上查出汞的量。5.1.3.4空白溶液的制備隨同4.2.2.3中樣品溶液制備空白溶液。5.1.3.5測(cè)定次數(shù)獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果取其算術(shù)平均值。5.1.4結(jié)果計(jì)算汞的含量負(fù)1按公式（1）計(jì)算：3-m2)3-m2)16式中：m3——在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得樣品溶液中汞的量，單位為微克(μg）；m2——在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得空白溶液中汞的量，單位為微克(μg）；n1——樣品溶液的稀釋倍數(shù)；m1——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。當(dāng)負(fù)1＜0.001%時(shí)，所得結(jié)果保留一位有效數(shù)字；當(dāng)負(fù)1≥0.001%時(shí)，所得結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。6JC/T2268—202X5.1.5精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果差值的絕對(duì)值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。5.2其他元素含量的測(cè)定5.2.1儀器和設(shè)備可以任選下列儀器和設(shè)備：a）火焰原子吸收光譜儀：附空氣-乙炔火焰并配備相應(yīng)的空心陰極燈；b）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：儀器應(yīng)能提供穩(wěn)定清澈的等離子體炬焰。5.2.2分析步驟5.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制根據(jù)元素的含量，配制成不少于5個(gè)點(diǎn)的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以硝酸溶液（5+95）稀釋至刻度，混勻。5.2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液按低濃度到高濃度的順序，在火焰原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定元素的吸光度或者強(qiáng)度值。以元素的含量為橫坐標(biāo)，吸光度或強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2.2.3空白溶液的制備隨同4.2.2.3中樣品溶液制備空白溶液。5.2.2.4樣品的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線建立后，將空白溶液和樣品溶液在火焰原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定元素的吸光度或者強(qiáng)度值，從工作曲線上查出元素的含量。5.2.2.5測(cè)定次數(shù)獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果取其算術(shù)平均值。5.2.3結(jié)果計(jì)算元素的含量負(fù)n按公式（2）計(jì)算：2 (2)式中：負(fù)n——元素的含量，%；m5——在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得樣品溶液中元素的量，單位為微克(μg）；m4——在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得空白溶液中元素的量，單位為微克(μg）；n2——樣品溶液的稀釋倍數(shù)；m1——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。7JC/T2268—202X當(dāng)。n＜0.001%時(shí)，所得結(jié)果保留一位有效數(shù)字；當(dāng)。n≥0.001%時(shí)，所得結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。5.2.4精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果差值的絕對(duì)值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。5.3六價(jià)鉻含量的測(cè)定按照4.2.2和5.2分別對(duì)樣品進(jìn)行處理和鉻的含量的測(cè)定，若鉻的質(zhì)量百分比≤0.1%，則六價(jià)鉻的報(bào)告值為≤鉻的質(zhì)量百分比；若鉻的質(zhì)量百分比＞0.1%，則按4.2.1進(jìn)行樣品處理，按下列方法進(jìn)行測(cè)定。5.3.1試劑5.3.1.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL，分析純。5.3.1.2磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL，分析純。5.3.1.3丙酮（C3H6O），分析純。5.3.1.4重鉻酸鉀（K2Cr2O7），基準(zhǔn)試劑。5.3.1.5二苯碳酰二肼（C13H14N4O）：分析純。5.3.1.6硫酸溶液（1+1）：將濃硫酸緩慢加到同體積的水中，邊加邊攪，待冷卻后使用。5.3.1.7磷酸溶液（1+1）：將濃磷酸與等體積水混勻。5.3.1.8顯色劑：稱取0.2g二苯碳酰二肼，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，在低溫保存。顯色劑顏色變深，則不能使用。5.3.1.9六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（0.10mg/mL）：稱取于120℃下烘2h的重鉻酸鉀0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻?；蜻x用相應(yīng)濃度的持證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3.1.10六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0μg/mL）：移取六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻?；蜻x用相應(yīng)濃度的持證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3.2儀器、設(shè)備與材料5.3.2.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.3.2.2分光光度計(jì)：檢測(cè)波長(zhǎng)540nm、配1cm或3cm的吸收皿。可采用精度滿足要求的其他比色計(jì)。5.3.2.3具塞比色管：100mL。5.3.3分析步驟5.3.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制向6支100mL具塞比色管中，分別加入六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL，加水至標(biāo)線。加入0.5mL硫酸溶液（1+1）、0.5mL磷酸溶液（1+1），搖勻，加2.0mL顯色劑，搖勻，放置10min。用1cm或3cm比色皿，以水作參比，于540nm處測(cè)定吸光度，以減去空白的吸光度為縱坐標(biāo)，六價(jià)格的量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3.3.2樣品的測(cè)定移取適量4.2.1.3試液于100mL具塞比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。加入0.5mL硫酸溶液（1+1）、0.5mL磷酸溶液（1+1），搖勻，加2.0mL顯色劑，搖勻，放置10min。用1cm或3cm比色皿，于54