崗前培訓(xùn)-精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)室規(guī)范

實(shí)驗(yàn)室常用儀器目1電子器件介紹錄精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑3-吲哚乙酸的合成

精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)二植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑3-吲哚乙酸的合成

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．掌握利用Fe/HCl體系將-NO2氧化成-NH2的方法；2．掌握減壓蒸餾中真空泵的使用方法；3．初步掌握利用氮?dú)庵脫Q空氣的操作方法；4．初步掌握壓熱釜的操作方法。二、產(chǎn)品特性與用途3-吲哚乙酸的英文名稱：3-Indoleaceticacid，化學(xué)式：C10H9NO2，相對(duì)分子質(zhì)量：175.19。精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑3-吲哚乙酸的合成

本品為無(wú)色結(jié)晶，見(jiàn)光后迅速氧化成紅色而活性降低，應(yīng)放在棕色瓶中貯藏。熔點(diǎn)167～169℃，微溶于水、甲苯，易溶于乙酸乙酯。在酸性介質(zhì)中不穩(wěn)定，在無(wú)機(jī)酸作用下能迅速失去活性。其水溶液也不穩(wěn)定，但其鈉、鉀鹽比游離酸穩(wěn)定。通常以粉劑或可濕性粉劑使用。

市售3-吲哚乙酸為人工合成產(chǎn)品，其LD50

=150mg/kg（小白鼠腹腔注射）。3-吲哚乙酸可以經(jīng)莖、葉和根系被植物吸收。它對(duì)植物生長(zhǎng)有刺激作用，可影響細(xì)胞分裂、細(xì)胞伸長(zhǎng)和細(xì)胞分化，也影響營(yíng)養(yǎng)器官和生殖器官的生長(zhǎng)、成熟和衰老，可促進(jìn)植物生根，提高產(chǎn)量，是一種植物生根調(diào)節(jié)劑。當(dāng)用于插枝生根的木本植物、草本植物時(shí)，可以加速根的形成；當(dāng)用于處理甜菜種子時(shí)，可提高塊莖產(chǎn)量與含糖率，也可以促進(jìn)胡蘿卜的生長(zhǎng)。

吲哚乙酸由于見(jiàn)光容易分解，在植物體內(nèi)容易被吲哚乙酸氧化酶分解，并且價(jià)格較貴，所以在生產(chǎn)上應(yīng)用受到限制，主要用于組織培養(yǎng)，誘導(dǎo)愈傷組織和根的形成。

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三、實(shí)驗(yàn)原理1．鄰甲苯胺的合成

2．N-甲?；徏妆桨返暮铣?/p>

3．吲哚的合成

植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑3-吲哚乙酸的合成

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4．3-吲哚乙酸的合成

植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑3-吲哚乙酸的合成

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四、主要儀器與藥品1．主要儀器氣阱、真空泵、1L壓熱釜、電加熱套、電動(dòng)攪拌器、水蒸氣蒸餾裝置及減壓抽濾裝置等。2．主要藥品30g鐵粉、2.5mL鹽酸、27g鄰硝基甲苯、428g鄰甲苯胺、201.5g90％甲酸、100mL石蠟油、300mL叔丁醇、14.5g金屬鉀、34gN-甲?；徏妆桨?、10g無(wú)水硫酸鈉、90g85％氫氧化鉀、117g吲哚、120g70％羥基乙酸水溶液及氮?dú)?、碳酸鈉、食鹽、苯、氫氧化鉀、鋅粉、乙醚、5％稀鹽酸及5％碳酸鈉溶液等。

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五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．鄰甲苯胺的合成將30g鐵粉、225mL水和2.5mL鹽酸加入四口瓶中，加熱至70℃，攪拌并讓其酸蝕1～2h。其目的是把鐵粉溶解在稀鹽酸中，以便生成具有氧化性的Fe2+。攪拌下每次少量、分多次加入27g（0.2mol）鄰硝基甲苯，維持溫度為80～90℃。鄰硝基甲苯加完后，升溫至95℃，產(chǎn)物應(yīng)完全溶于稀鹽酸。將還原反應(yīng)物用碳酸鈉中和，進(jìn)行水蒸氣蒸餾。將餾出液移入分液漏斗中，加入食鹽振蕩使食鹽完全溶解。用苯萃取4次，每次用量50mL。苯的萃取液用片狀氫氧化鉀干燥。蒸出苯以后，向殘余物中加入少量鋅粉進(jìn)行蒸餾，其目的是利用鋅粉的還原性，防止鄰甲苯胺被空氣氧化。收集198～200℃的餾分即為鄰甲苯胺，約得17.5g。還原反應(yīng)結(jié)束后燒瓶?jī)?nèi)壁留下一層黑色金屬氧化膜，很難洗去。用稀鹽酸加熱回流2h左右即可洗凈。稱量產(chǎn)品，計(jì)算收率。植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑3-吲哚乙酸的合成

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2．N-甲?；徏妆桨返暮铣蓪?1.4g（0.2mol）鄰甲苯胺和10.1g（0.21mol）90％甲酸混合物加入四口瓶中，加熱至出現(xiàn)回流，保溫3h，放置過(guò)夜。真空蒸餾，收集沸點(diǎn)為173～175℃（3322Pa）的餾分，得到淺黃色N-甲?；徏妆桨芳s20g，熔點(diǎn)55～58℃。稱量，計(jì)算收率。植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑3-吲哚乙酸的合成

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3．吲哚的合成在1L的三口瓶上裝上回流冷凝器和氮?dú)馔ㄈ牍堋＠湟善鞯纳峡诮油ㄖ羶蓚€(gè)由500mL吸濾瓶連接而成的氣阱，其中第一個(gè)是空的，第二個(gè)盛有100mL石蠟油，第二個(gè)吸濾瓶的進(jìn)氣管稍稍伸入石蠟液面下。在三口瓶中放入300mL叔丁醇，用氮?dú)廒s盡空氣。分批加入14.5g（0.375mol）金屬鉀，加熱至全部溶解。加入34g（0.25mol）N-甲?；徏妆桨罚⑹怪芙?。取下回流冷凝器，改為蒸餾裝置。用一個(gè)吸濾瓶作為接收瓶，并接至前面操作中使用過(guò)的氣阱，以隔絕空氣。蒸餾出過(guò)量的醇。剩余物加熱至350～360℃，保持20～30min，在氮?dú)夥罩欣鋮s。加入150mL水使剩余物分解。用水蒸氣蒸餾，蒸出吲哚。餾出物用乙醚提取，加入冷的5％稀鹽酸，振蕩使鄰甲苯胺鹽化。傾出水層，用5％稀碳酸鈉溶液洗滌。再傾去水層，用10g無(wú)水硫酸鈉干燥。用水浴蒸餾除去乙醚。之后減壓蒸餾，收集沸點(diǎn)為142～144℃（3588Pa）的餾分，得淡黃色吲哚約11.5g，熔點(diǎn)52～53℃。稱量，計(jì)算收率。植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑3-吲哚乙酸的合成

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六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理

1．實(shí)驗(yàn)記錄表

表5-3植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑3-吲哚乙酸的合成的實(shí)驗(yàn)記錄表中間體及產(chǎn)品名稱性狀熔程/℃沸程/℃折光率產(chǎn)量/g鄰甲苯胺N-甲酰基鄰甲苯胺吲哚3-吲哚乙酸

植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑3-吲哚乙酸的合成

精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)2．?dāng)?shù)據(jù)記錄表中間體及產(chǎn)品的收率計(jì)算方法可參照《實(shí)驗(yàn)一殺蟲(chóng)劑甲氧氯的制備》中相關(guān)內(nèi)容，將數(shù)據(jù)記錄