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油品在規(guī)定的儀器中隔絕空氣加熱,使其蒸發(fā)、裂解及縮合所形成的殘留物,稱為殘?zhí)俊S捎谳p柴油和車用柴油餾分輕,直接測定殘?zhí)恐岛艿停`差較大,故規(guī)定將試油蒸餾到殘余10%后再進(jìn)行蒸發(fā)、裂解及縮合,故稱為10%蒸余物殘?zhí)俊?0%蒸余物殘?zhí)坎裼?0%蒸余物殘?zhí)康臏y定
10%蒸余物殘?zhí)枯p柴油和車用柴油安定性的指標(biāo)之一測定意義殘?zhí)渴窃u價油品在高溫條件下生成焦炭傾向的指標(biāo)。輕柴油和車用柴油的10%蒸余物殘?zhí)糠从秤推肪粕疃然蛴唾|(zhì)好壞,間接說明油品在使用過程中發(fā)生結(jié)焦和生成積碳的傾向,10%蒸余物殘?zhí)恐荡蟮牟裼驮谑褂脮r易在氣缸內(nèi)形成積炭,導(dǎo)致散熱不良,機(jī)件磨損加劇,縮短發(fā)動機(jī)使用壽命輕柴油和車用柴油均要求10%蒸余物殘?zhí)恐担ㄙ|(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于0.3%。測定方法測定前,先按GB/T6536-1977《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》對200mL試樣進(jìn)行蒸餾,收集10%殘余物作為試樣;也可用GB/T255-1977(1988)《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》獲取10%殘余物,由于該法采用100mL蒸餾燒瓶,因此需進(jìn)行不少于兩次的蒸餾,收集10%蒸余物作為試樣。再按康氏法測定殘?zhí)俊?凳戏執(zhí)堪碐B/T268-1987《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(康氏法)》進(jìn)行。
康氏殘?zhí)繙y定器殘?zhí)繙y定儀(康氏法)
1-矮型瓷坩堝;2-內(nèi)鐵坩堝;3-外鐵坩堝;
4-圓鐵罩;5-煙罩;6-火橋;7-遮焰體;
8-鎳鉻絲三角架;9-鐵三角架;10-噴燈測定時,用恒重好的瓷坩堝按規(guī)定稱取試樣,將盛有試樣的瓷坩堝放入內(nèi)鐵坩堝中,再將內(nèi)鐵坩堝放在外鐵坩堝內(nèi)(內(nèi)外鐵坩堝之間裝有細(xì)砂),然后再將全套坩堝放在鎳鉻絲三角架上,使外鐵坩堝置于遮焰體中心,用圓鐵罩罩好。用煤氣噴燈的強(qiáng)火焰加熱,使試樣蒸發(fā)、燃燒,生成殘留物,冷卻40min后稱量,計算殘?zhí)空荚嚇拥馁|(zhì)量分?jǐn)?shù),即為康氏法殘?zhí)恐?。加熱過程分預(yù)熱期[(10±1.5)min]、燃燒期[(13±1)min]和強(qiáng)熱期(7min)三個階段,測定時,要嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn),以確保測定結(jié)果的有效性。測定注意事項量取溫度
蒸餾時,餾出物溫度與裝樣溫度應(yīng)保持一致,以得到較準(zhǔn)確的10%蒸余物。儀器的安裝
全套坩堝放在鎳鉻絲三腳架上,必須將外鐵坩堝放在遮焰體的正中心,不能傾斜全套坩堝用圓鐵罩罩上,使其受熱均勻,否則將影響測定結(jié)果。加熱強(qiáng)度控制
預(yù)熱期加熱保持均勻;加熱強(qiáng)度過大,試樣會濺出瓷坩堝外,使結(jié)果偏低,加熱強(qiáng)度小,會延長燃燒期,濺出殘?zhí)康目赡苄约哟螅瑯邮菇Y(jié)果偏低;燃燒期要控制火焰不超過火橋,否則結(jié)果偏低。強(qiáng)熱期必須保證7min,加熱強(qiáng)度不夠,影響殘?zhí)啃纬?,使其無光澤,并不呈魚鱗片狀,造成結(jié)果偏大。坩堝冷卻和稱量
強(qiáng)熱期過后,移開噴燈,使儀器冷卻到不見煙(約15min),再移去圓鐵罩和外、內(nèi)鐵坩堝蓋,用熱坩堝鉗將瓷坩堝移
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