《電鍍用二水合氯化銅》

1HG/TXXXX—XXXX電鍍用二水合氯化銅警告：按GB12268—2012第6章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬第8類腐蝕性物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了電鍍用二水合氯化銅的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于電鍍用二水合氯化銅。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682－2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12268－2012危險(xiǎn)貨物品名表GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB/T23947.2－2009無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。2HG/TXXXX—XXXX4分子式和相對分子質(zhì)量分子式：CuCl2·2H2O相對分子質(zhì)量：170.48（按2022年國際相對原子質(zhì)量）5要求5.1外觀：綠色至藍(lán)綠色晶體或粉末。5.2電鍍用二水合氯化銅按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。水不溶物w/%砷（As）w/%≤鈣（Ca）w/%≤鎘（Cd）w/%≤鈷（Co）w/%≤鉻（Cr）w/%≤鐵（Fe）w/%≤鎂（Mg）w/%≤錳（Mn）w/%≤鎳（Ni）w/%≤鉛（Pb）w/%≤鋅（Zn）w/%≤6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682—2008表1中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗(yàn)在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。3HG/TXXXX—XXXX6.3二水合氯化銅含量的測定6.3.1原理試樣用水溶解，在微酸性條件下，加入適量的碘化鉀與二價(jià)銅作用，析出等摩爾碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定析出的碘，從消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算出二水合氯化銅含量。6.3.2試劑或材料6.3.2.1碘化鉀。6.3.2.2硫酸溶液：20%。6.3.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L。6.3.2.4淀粉指示液：10g/L。6.3.3試驗(yàn)步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加100mL水，搖勻。加5mL硫酸溶液，加3g碘化鉀，搖勻，水封置于暗處放置10min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色，近終點(diǎn)時(shí)，加入3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測定試驗(yàn)相同。6.3.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理二水合氯化銅含量以二水合氯化銅（CuCl2·2H2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，按公式（1）計(jì)算：式中：V1——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——二水合氯化銅（CuCl2·2H2O）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=170.48m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。6.4水不溶物含量的測定6.4.1試劑或材料氨水溶液：1+4。6.4.2儀器設(shè)備4HG/TXXXX—XXXX6.4.2.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5μm～15μm。6.4.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。6.4.3試驗(yàn)步驟稱取約50g試樣，精確至0.01g，置于400mL燒杯中，加200mL水，加熱溶解。趁熱用預(yù)先于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，以熱水洗滌濾渣至洗液無色并用氨水溶液檢查無銅離子反應(yīng)（洗液加入氨水后為無色）。將玻璃砂坩堝連同水不溶物一并置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。6.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（2）計(jì)算：w2=根100%………（2）式中：m1——水不溶物和玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2——玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.001%。6.5砷含量的測定6.5.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(仲裁法)按照6.7規(guī)定的方法進(jìn)行測定。6.5.2砷斑法6.5.2.1原理同GB/T23947.2－2009的第3章。6.5.2.2試劑或材料6.5.2.2.1乙酸（冰醋酸）。6.5.2.2.2碘化鉀。6.5.2.2.3抗壞血酸。6.5.2.2.4其他同GB/T23947.2－2009的第6章。6.5.2.3試驗(yàn)步驟稱取0.50g±0.01g試樣，置于定砷儀的錐形瓶中，加5mL水溶解，加3mL乙酸（冰醋酸）及2g碘化鉀，蓋上表面皿，放置5min。加0.2g抗壞血酸使之溶解，用水稀釋至約40mL，加6mL鹽酸，搖5HG/TXXXX—XXXX勻。滴加氯化亞錫溶液(400g/L)至溶液無色，搖勻，放置10min。加2.5g無砷金屬鋅，立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的定砷儀吸收管，于暗處在25℃~30℃放置1h～1.5h。試樣測定的溴化汞試紙所呈棕黃色與標(biāo)準(zhǔn)比色試紙比較，如果所產(chǎn)生的棕黃色深于標(biāo)準(zhǔn)比色試紙，則不符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求，否則符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求。標(biāo)準(zhǔn)比色試紙的制備：一等品取含0.0025mg砷(As)、合格品取含0.005mg砷(As)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。6.6鈣含量、鎘含量、鈷含量、鉻含量、鐵含量、鎂含量、錳含量、鎳含量、鉛含量和鋅含量的測定-原子吸收分光光度法（仲裁法）6.6.1原理使用空氣-乙炔火焰于原子吸收分光光度計(jì)相應(yīng)波長處，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定待測元素的含量。6.6.2試劑或材料6.6.2.1鹽酸。6.6.2.2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈣（Ca）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.2.3鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎘（Cd）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.2.4鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈷（Co）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.2.5鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉻（Cr）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.2.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵（Fe）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.2.7鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎂（Mg）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.6.2.8錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含錳（Mn）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.2.9鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎳（Ni）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.2.10鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.2.11鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鋅（Zn）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.6.2.12水：符合GB/T6682—2008二級水的要求。6.6.3儀器設(shè)備6HG/TXXXX—XXXX原子吸收分光光度計(jì)：配有鈣空心陰極燈、鎘空心陰極燈、鈷空心陰極燈、鉻空心陰極燈、鐵空心陰極燈、鎂空心陰極燈、錳空心陰極燈、鎳空心陰極燈、鉛空心陰極燈和鋅空心陰極燈。6.6.4試驗(yàn)步驟6.6.4.1試驗(yàn)溶液的制備6.6.4.1.1試驗(yàn)溶液A的制備稱取約25g試樣，精確至0.0002g，加5mL鹽酸，置于100mL燒杯中，加入20mL水，攪拌至試樣溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.4.1.2試驗(yàn)溶液B的制備稱取約2g試樣，精確至0.0002g，加5mL鹽酸，置于100mL燒杯中，加入20mL水，攪拌至試樣溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.4.2試驗(yàn)6.6.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液A的制備在六個(gè)100mL容量瓶中分別加入10mL試驗(yàn)溶液A，按表2的規(guī)定分別加入相應(yīng)的雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。123456鈣鎘鈷鉻鐵錳鎳鉛6.6.4.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液B的制備在六個(gè)100mL容量瓶中分別加入10mL試驗(yàn)溶液B，按表3的規(guī)定加入相應(yīng)的雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。123456鎂鋅7HG/TXXXX—XXXX6.6.4.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制調(diào)試原子吸收分光光度計(jì)，按表4給出的雜質(zhì)元素測定波長，以水調(diào)零，測量上述標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的吸光度。雜質(zhì)元素鈣鎘鈷鉻鐵鎂錳鎳鉛鋅測定波長/nm422.7228.8240.7357.9248.3285.2279.5232.0283.3213.8以雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)即為試驗(yàn)溶液中雜質(zhì)元素的質(zhì)量濃度（mg/L）。6.6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理雜質(zhì)元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按公式（3）計(jì)算：3根100%……（3）式中：ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試驗(yàn)溶液中雜質(zhì)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/Lm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合下列規(guī)定：a)一等品的鎘和鉻不大于0.0001%，其他元素不大于0.0002%；b)合格品的鎘和鉻不大于0.0002%，其他元素不大于0.0003%。6.7砷含量、鈣含量、鎘含量、鈷含量、鉻含量、鐵含量、鎂含量、錳含量、鎳含量、鉛含量和鋅含量的測定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法6.7.1原理試樣溶液經(jīng)霧化系統(tǒng)霧化后形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體，在高溫和惰性氣體中被氣化、原子化、激發(fā)和電離。被測元素的原子或離子被激發(fā)時(shí)，電子在原子內(nèi)不同能級躍遷，當(dāng)由高能態(tài)向低能態(tài)躍遷時(shí)產(chǎn)生特征輻射，通過確定這種特征輻射的波長及其相對強(qiáng)度，可對各元素進(jìn)行定量分析。6.7.2試劑或材料6.7.2.1鹽酸溶液：1+1，用優(yōu)級純試劑配制。6.7.2.2砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含砷（As）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.7.2.3鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度及配置方法同6.6.2.2～6.6.2.11。6.7.2.4水：符合GB/T6682—2008二級水的要求。8HG/TXXXX—XXXX6.7.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES配備雙向觀測方式。6.7.4試驗(yàn)步驟6.7.4.1試驗(yàn)溶液C的制備稱取約1.0g試樣，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加入20mL水和5mL鹽酸溶液，攪拌至樣品溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.7.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按表5的規(guī)定分別移取相應(yīng)的雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于六個(gè)100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。123456砷鈣鎘鈷鉻鐵鎂錳鎳鉛鋅調(diào)試電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（砷含量測定使用軸向觀測方式按表6給出的雜質(zhì)元素測定波長，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中各雜質(zhì)元素的發(fā)射強(qiáng)度，以雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。砷鈣鎘鈷鉻鐵鎂錳鎳鉛鋅--6.7.4.3試驗(yàn)按照6.7.4.2相同條件測定試驗(yàn)溶液C中各雜質(zhì)元素的發(fā)射強(qiáng)度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出雜質(zhì)元素的質(zhì)9HG/TXXXX—XXXX同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。6.7.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理雜質(zhì)元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按公式（4）計(jì)算：-3ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試驗(yàn)溶液中雜質(zhì)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/Lρ0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中雜質(zhì)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/Lm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差應(yīng)符合下列規(guī)定：a)一等品的鎘和鉻不大于0.0001%，其他元素不大于0.0002%；b)合格品的鎘和鉻不大于0.0002%，其他元素不大于0.0003%。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1第5章規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或