《中藥揮發(fā)油分離用壓力驅(qū)動(dòng)親水膜》

1XX/TXXXXX—XXXX中藥揮發(fā)油分離用壓力驅(qū)動(dòng)親水膜本文件規(guī)定了中藥揮發(fā)油分離用壓力驅(qū)動(dòng)親水膜（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“親水膜”）的分類(lèi)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等。本文件適用于分離、富集芳香水中中藥揮發(fā)油的壓力驅(qū)動(dòng)平板式、中空纖維式、管式親水膜的生產(chǎn)、科研、檢測(cè)和使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T11538精油毛細(xì)管柱氣相色譜分析通用法GB/T30447—2013納米薄膜接觸角測(cè)量方法GB/T32360—2015超濾膜測(cè)試方法GB/T32361—2015分離膜孔徑測(cè)試方法泡點(diǎn)和平均流量法HJ501－2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化-非分散紅外吸收法中華人民共和國(guó)藥典2020年版3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1中藥揮發(fā)油traditionalChinesemedicinevolatileoil存在于植物體中的中藥揮發(fā)性藥效物質(zhì)的主體，具有揮發(fā)性且可被水蒸氣蒸餾提取的油狀液體，其基本組分為脂肪族、芳香族和萜類(lèi)化合物等。3.2芳香水a(chǎn)romaticwater中藥制劑流程中經(jīng)水蒸汽蒸餾工藝提取的餾出物，為中藥揮發(fā)油與水的混合物，水相為連續(xù)相。3.3水下油粘附力underwateroiladhesionforce油在水中附著于分離膜表面的粘附力。3.4油擊穿壓力oilbreakthroughpressure油水分離過(guò)程中油滴被擠壓變形、穿透親水膜時(shí)所需的最小壓力。3.5截油率oilrejectionrate2XX/TXXXXX—XXXX分離膜對(duì)芳香水中中藥揮發(fā)油的截留率。3.6氣相圖譜相似度gaschromatographyprofilesimilarity通過(guò)分離膜分離、富集所得的中藥揮發(fā)油與已知特定種類(lèi)中藥揮發(fā)油的氣相色譜圖的相似程度。4分類(lèi)親水膜按平均孔徑范圍分為I、II型，見(jiàn)表1。表1親水膜按平均孔徑范圍分類(lèi)I5技術(shù)要求5.1外觀親水膜應(yīng)無(wú)破損、裂紋、針孔、折痕等機(jī)械損傷，膜表面均勻，無(wú)肉眼可見(jiàn)的雜質(zhì)和污物。5.2性能要求親水膜的性能要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2親水膜性能要求I6試驗(yàn)方法6.1取樣不同形式的膜產(chǎn)品分別按下列步驟進(jìn)行取樣。3XX/TXXXXX—XXXXa)平板膜產(chǎn)品取樣時(shí)，在同一生產(chǎn)批次的平板膜產(chǎn)品中隨機(jī)抽取1卷，去掉膜卷上最外面3層，在平板膜上、中、下三個(gè)位置分別切割得到≥100cm2的膜片樣品若干；當(dāng)膜卷寬度過(guò)小無(wú)法取到足夠數(shù)量的樣品時(shí)，在膜卷縱向上與第一次取樣內(nèi)邊緣間隔不小于200mm再次按照以上步驟橫向取樣。b)中空纖維膜產(chǎn)品取樣時(shí)，在同一生產(chǎn)批次的中空纖維膜產(chǎn)品中隨機(jī)抽取5~10根膜絲，并裁剪為長(zhǎng)度≥30cm的膜絲樣品若干。c)管式膜產(chǎn)品取樣時(shí)，在同一生產(chǎn)批次的管式膜產(chǎn)品中隨機(jī)抽取3~5支，并裁剪為長(zhǎng)度≥30cm的膜管樣品若干。6.2外觀在自然光線或照度不低于400lx的日光燈下目視檢查，視距不高于20cm。6.3水接觸角6.3.1儀器和材料主要儀器和材料如下：——接觸角測(cè)試儀；——試驗(yàn)用水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。6.3.2測(cè)試樣制備按下列步驟進(jìn)行測(cè)試樣制備。a)選取6.1中制備的膜樣品，用試驗(yàn)用水洗凈，在25°C真空烘箱中干燥至恒重。b)對(duì)于不同形式的膜樣品，測(cè)試樣制備方法如下：——將平板膜樣品裁剪為1cm根1cm的測(cè)試樣，親水功能層面朝外貼于玻璃片上；——將中空纖維膜樣品裁剪為長(zhǎng)度1cm的測(cè)試樣，剖開(kāi)后親水功能層面朝外貼于玻璃片上；——將管式膜樣品剖開(kāi)、裁剪為1cm根1cm的測(cè)試樣，親水功能層面朝外貼于玻璃片上。6.3.3測(cè)試步驟取3個(gè)測(cè)試樣按GB/T30447—2013中8.1.2規(guī)定的步驟測(cè)定水接觸角，以3個(gè)測(cè)試樣的水接觸角測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值作為膜樣品的水接觸角。6.4水下油粘附力6.4.1儀器和材料主要儀器和材料如下：——粘附力測(cè)試儀，準(zhǔn)確度±0.001mN/m；——試驗(yàn)用水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水；——中藥揮發(fā)油樣品，提取方法應(yīng)符合附錄A的規(guī)定。6.4.2測(cè)試樣制備按下列步驟進(jìn)行測(cè)試樣制備：a)選取6.1中制備的膜樣品，用試驗(yàn)用水洗凈；b)同6.3.2b）。6.4.3測(cè)試步驟4XX/TXXXXX—XXXX水下油粘附力測(cè)試步驟按如下方法進(jìn)行。a)將測(cè)試樣置于光學(xué)透明的樣品池中，待測(cè)膜表面朝上，并使測(cè)試樣完全被試驗(yàn)用水浸沒(méi)。b)將3μL油滴置于粘附力測(cè)試儀探針針頭上，控制探針緩慢下潛接觸膜表面并擠壓至微變形，隨后控制探針緩慢抬升離開(kāi)膜表面。記錄探針接觸和脫離膜過(guò)程中探針測(cè)量到的力變化曲線。油滴脫離膜表面瞬間的力曲線落差值即為水下油粘附力數(shù)值。c)取3個(gè)測(cè)試樣，按步驟a)~b)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，以3個(gè)測(cè)試樣的水下油粘附力測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值作為膜樣品的水下油粘附力。6.5油擊穿壓力6.5.1儀器和材料主要儀器和材料如下：——油擊穿壓力測(cè)試裝置，平板膜示意圖見(jiàn)附錄B中圖B.1，內(nèi)壓式中空纖維膜或管式膜示意圖見(jiàn)附錄B中圖B.2，外壓式中空纖維膜或管式膜示意圖見(jiàn)附錄B中圖B.3；——中藥揮發(fā)油樣品，提取方法應(yīng)符合附錄A的規(guī)定；——試驗(yàn)用水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。6.5.2測(cè)試樣制備按下列步驟進(jìn)行測(cè)試樣制備。a)選取6.1中制備的膜樣品，用試驗(yàn)用水洗凈。b)對(duì)于不同形式的膜樣品，測(cè)試樣制備方法如下：——取有效膜面積不小于20cm2的平板膜樣品置于透明測(cè)試膜池中；——取10根中空纖維膜樣品以?xún)啥藵茶T的方式制成具有透明外殼的測(cè)試組件，有效長(zhǎng)度宜為25cm；——取管式膜樣品以?xún)啥藵茶T的方式制備成具有透明外殼的測(cè)試組件，有效長(zhǎng)度宜為25cm。6.5.3測(cè)試步驟油擊穿壓力測(cè)試步驟按如下方法進(jìn)行。a)將測(cè)試樣浸入試驗(yàn)用水中浸泡30min以上，確保試驗(yàn)用水完全浸潤(rùn)膜樣品。b)對(duì)于不同形式的測(cè)試樣，測(cè)試裝置連接方法如下：——平板膜按圖B.1所示連接油擊穿壓力測(cè)試裝置，將中藥揮發(fā)油樣品加入到膜片的親水功能層一側(cè)，將試驗(yàn)用水注入膜片的另一側(cè)；——內(nèi)壓式中空纖維膜或管式膜按圖B.2所示連接油擊穿壓力測(cè)試裝置，將中藥揮發(fā)油樣品注入膜絲或膜管內(nèi)腔，連接測(cè)試裝置后，將試驗(yàn)用水注入膜絲或膜管的外腔；——外壓式中空纖維膜或管式膜按圖B.3所示連接油擊穿壓力測(cè)試裝置，將中藥揮發(fā)油樣品注入膜絲或膜管外腔，連接測(cè)試裝置后，將試驗(yàn)用水注入膜絲或膜管的內(nèi)腔。c)對(duì)于不同形式的測(cè)試樣，油擊穿壓力測(cè)試方法如下：——對(duì)于平板膜、內(nèi)壓式中空纖維膜或管式膜，逐步緩慢加壓，直至試驗(yàn)用水一側(cè)的膜樣品表面出現(xiàn)油滴為止，此時(shí)所對(duì)應(yīng)的壓力為膜樣品的油擊穿壓力；——對(duì)于外壓式中空纖維膜或管式膜，逐步緩慢加壓，直至膜絲或膜管內(nèi)腔連續(xù)溢出試驗(yàn)用水為止，此時(shí)所對(duì)應(yīng)的壓力為膜樣品的油擊穿壓力。d)取3個(gè)測(cè)試樣，按步驟a)~c)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，以3個(gè)測(cè)試樣的油擊穿壓力測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值作為膜樣品的油擊穿壓力。6.6平均孔徑5XX/TXXXXX—XXXX親水膜平均孔徑的測(cè)試應(yīng)按GB/T32361—2015中第5章的規(guī)定執(zhí)行，管式膜按照平板膜測(cè)試方法執(zhí)6.7水通量親水膜水通量的測(cè)試應(yīng)按GB/T32360—2015中5.1的規(guī)定執(zhí)行。6.8截油率、氣相圖譜相似度6.8.1儀器和材料主要儀器和材料如下：——膜分離性能測(cè)試裝置，平板膜示意圖見(jiàn)附錄C中圖C.1，內(nèi)壓式中空纖維膜或管式膜示意圖見(jiàn)附錄C中圖C.2，外壓式中空纖維膜或管式膜示意圖見(jiàn)附錄C中圖C.3；——?dú)庀嗌V儀，色譜條件設(shè)定見(jiàn)附錄D；——總有機(jī)碳分析儀；——10mL容量瓶；——中藥揮發(fā)油樣品，提取方法應(yīng)符合附錄A的規(guī)定；——乙酸乙酯，分析純；——試驗(yàn)用水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。6.8.2測(cè)試樣制備按6.5.2的規(guī)定進(jìn)行測(cè)試樣的制備。6.8.3測(cè)試步驟截油率和氣相圖譜相似度測(cè)試步驟按如下方法進(jìn)行。a)稱(chēng)取8.0g中藥揮發(fā)油樣品于帶蓋玻璃瓶中，加水至1000g，蓋緊瓶蓋后置于常溫磁力攪拌器上攪拌3h，轉(zhuǎn)速為500r/min，制成含有中藥揮發(fā)油的油水混合物，作為模擬芳香水的測(cè)試液。b)對(duì)于不同形式的測(cè)試樣，測(cè)試裝置連接方法如下：——平板膜按圖C.1所示連接膜分離性能測(cè)試裝置；——內(nèi)壓式中空纖維膜或管式膜按圖C.2所示連接膜分離性能測(cè)試裝置；——外壓式中空纖維膜或管式膜按圖C.3所示連接膜分離性能測(cè)試裝置。c)將測(cè)試液加入恒溫儲(chǔ)液槽中，測(cè)試裝置采用錯(cuò)流過(guò)濾的方式運(yùn)行，按表3的規(guī)定調(diào)節(jié)測(cè)試條件，穩(wěn)定運(yùn)行30min。d)從進(jìn)料液取樣口和濾過(guò)液取樣口分別取進(jìn)料液和濾過(guò)液各20mL，按HJ501－2009中差減法規(guī)定的方法，分別測(cè)定進(jìn)料液和濾過(guò)液總有機(jī)碳含量，并按公式（1）計(jì)算截油率。e)繼續(xù)運(yùn)行測(cè)試裝置，從濾過(guò)液取樣口收集濾過(guò)液不少于900mL，停止運(yùn)行測(cè)試裝置并靜置，在儲(chǔ)液槽中吸取截留油0.1mL于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度線，加蓋搖勻，制成截留油的乙酸乙酯溶液。f)另吸取中藥揮發(fā)油樣品0.1mL于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度線，加蓋搖勻，制成中藥揮發(fā)油樣品的乙酸乙酯溶液。g)按GB/T11538規(guī)定的方法，按附錄D的設(shè)定條件，分別對(duì)截留油及中藥揮發(fā)油樣品的乙酸乙酯溶液進(jìn)行氣相色譜分析，采集相應(yīng)的氣相色譜圖，并導(dǎo)入至國(guó)家藥典委員會(huì)《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》等圖譜數(shù)據(jù)分析軟件，計(jì)算得出兩者的氣相圖譜相似度。h)取3個(gè)測(cè)試樣，按步驟a)~g)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，以3個(gè)測(cè)試樣的截油率和氣相圖譜相似度測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值作為膜樣品的截油率和氣相圖譜相似度。6XX/TXXXXX—XXXX表3截油率與氣相圖譜相似度測(cè)試條件I6.8.4計(jì)算方法親水膜的截油率應(yīng)按式(1)計(jì)算： 親水膜的截油率應(yīng)按式(1)計(jì)算：式中：R——截油率，%；Cf——進(jìn)料液總有機(jī)碳含量，單位為毫克每升（mg/L）；Cp——濾過(guò)液總有機(jī)碳含量，單位為毫克每升（mg/L）。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1出廠檢驗(yàn)7.1.1組批規(guī)則采用相同膜材料、工藝和設(shè)備，連續(xù)生產(chǎn)周期不超過(guò)一周的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批。7.1.2檢驗(yàn)項(xiàng)目每批親水膜均應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目按表4規(guī)定執(zhí)行。表4出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目123567.1.3判定規(guī)則全部檢驗(yàn)項(xiàng)目合格，則該批產(chǎn)品合格。若有任一指標(biāo)不合格時(shí)，按照抽樣方案在該批樣品中加倍抽取樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢不合格即判定為該批產(chǎn)品不合格。7.2型式檢驗(yàn)7.2.1型式檢驗(yàn)條件有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：7XX/TXXXXX—XXXXa)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；b)正式生產(chǎn)后，設(shè)備、材料、工藝及主要生產(chǎn)人員有重大改變時(shí)；c)正常生產(chǎn)時(shí)，每年至少進(jìn)行一次；d)轉(zhuǎn)廠或停產(chǎn)半年后復(fù)產(chǎn)時(shí)；e)產(chǎn)品發(fā)生嚴(yán)重質(zhì)量事故時(shí)；f)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)提出要求時(shí)。7.2.2組批規(guī)則同7.1.1。7.2.3檢驗(yàn)項(xiàng)目親水膜的型式檢驗(yàn)項(xiàng)目按表5規(guī)定執(zhí)行。表5型式檢驗(yàn)項(xiàng)目123456787.2.4判定規(guī)則全部檢驗(yàn)項(xiàng)目合格，則型式檢驗(yàn)合格。若有任一指標(biāo)不合格時(shí)，按照抽樣方案在該批樣品中加倍抽取樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢不合格即判定為型式檢驗(yàn)不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存8.1產(chǎn)品標(biāo)志親水膜產(chǎn)品出廠時(shí)應(yīng)有標(biāo)志，標(biāo)志的字跡應(yīng)清晰，且牢固不易擦除。標(biāo)志至少應(yīng)包含以下內(nèi)容：a)產(chǎn)品商標(biāo)、名稱(chēng)、型號(hào)；b)尺寸、數(shù)量；c)生產(chǎn)日期；d)產(chǎn)品批次；e)生產(chǎn)企業(yè)的名稱(chēng)和地址；f)產(chǎn)品的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；g)合格證；h)質(zhì)量保證書(shū)；i)產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)。8.2包裝8XX/TXXXXX—XXXX8.2.1內(nèi)包裝宜采用雙層包裝，若膜為干膜出廠，第一層為防水薄膜袋；若膜為濕膜出廠，第一層為保水薄膜袋；第二層為塑料袋。8.2.2外包裝宜為紙箱；按照組批規(guī)則，將裝有膜的塑料袋用夾板支撐置于紙箱內(nèi)；裝有同一批次膜產(chǎn)品的紙箱應(yīng)按照8.1進(jìn)行標(biāo)記；外包裝箱的顯著位置應(yīng)有符合GB/T191規(guī)定的怕濕、怕熱、小心輕放等標(biāo)志。8.3運(yùn)輸運(yùn)輸時(shí)應(yīng)防止撞擊、擠壓和污損，并注意防潮、防火、防曬和防凍等。8.4貯存親水膜應(yīng)儲(chǔ)存在不受陽(yáng)光直接照射的清潔庫(kù)房?jī)?nèi)，溫度范圍5℃~45℃,妥善堆放，保持干燥、潔凈，遠(yuǎn)離熱源和化學(xué)溶劑，嚴(yán)禁露天堆放、日曬雨淋。9XX/TXXXXX—XXXX（規(guī)范性）中藥揮發(fā)油提取方法A.1所選藥材性狀應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版一部要求，經(jīng)過(guò)清洗、粉碎預(yù)處理。A.2揮發(fā)油的提取應(yīng)按照《中華人民共和國(guó)藥典》2020版四部通則“2204揮發(fā)油測(cè)定法”進(jìn)行。其中，青皮油、香附油、辛夷花油的提取應(yīng)按照《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2204揮發(fā)油測(cè)定法甲法進(jìn)行，丁香油、石菖蒲油的提取應(yīng)按照《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2204揮發(fā)油測(cè)定法乙法進(jìn)行。XX/TXXXXX—XXXX（資料性）油擊穿壓力測(cè)試裝置示意圖B.1平板膜油擊穿壓力測(cè)試裝置中藥揮發(fā)油分離用壓力驅(qū)動(dòng)親水平板膜的油擊穿壓力測(cè)試裝置如圖B.1所示：圖B.1平板膜油擊穿壓力測(cè)試裝置示意圖B.2內(nèi)壓式中空纖維膜或管式膜油擊穿壓力測(cè)試裝置中藥揮發(fā)油分離用壓力驅(qū)動(dòng)內(nèi)壓式親水中空纖維膜或管式膜的油擊穿壓力測(cè)試裝置如圖B.2所示：XX/TXXXXX—XXXX）；圖B.2內(nèi)壓式中空纖維膜或管式膜油擊穿壓力測(cè)試裝置示意圖B.3外壓式中空纖維膜或管式膜油擊穿壓力測(cè)試裝置中藥揮發(fā)油分離用壓力驅(qū)動(dòng)外壓式親水中空纖維膜或管式膜的油擊穿壓力測(cè)試裝置如圖B.3所示：圖B.3外壓式中空纖維膜或管式膜油擊穿壓力測(cè)試裝置示意圖XX/TXXXXX—XXXX（資料性）膜分