硅酸鹽的分析檢驗 二氧化硅的測定

項目四硅酸鹽的分析檢驗

第二節(jié)二氧化硅的測定第二節(jié)二氧化硅的測定1重量法硅酸的性質(zhì)和硅酸膠體的結(jié)構(gòu)：硅酸有多種形式，其中偏硅酸是硅酸中的最簡形式。

pH值為1~3時，低濃度的硅酸溶液中，硅酸以單分子形式存在；

pH值小于1大于3時，硅酸膠體化，聚合速度加快；

pH值為5-6時，聚合速率最快，形成二聚物。硅酸存在三種狀態(tài)：

γ型：白色片狀的水凝膠析出；

β型：膠體狀態(tài)留在溶液中；

α型：單分子溶解狀態(tài)。(1)測定原理動物膠是一種富含氨基酸的蛋白質(zhì)，在不同的酸度條件下，接受或放出質(zhì)子，顯示為兩性電解質(zhì)。

在酸性介質(zhì)中，動物膠質(zhì)點帶正電荷，可以吸引和中和硅酸膠粒的負(fù)電荷，同時動物膠親水性很強(qiáng)，能奪取硅酸的水分，破壞水化外殼，從而促使硅酸凝聚。 硅酸凝聚后，濾液收集定容供其他離子測定，沉淀經(jīng)洗滌、過濾、灼燒、稱量后得SiO2含量。2動物膠凝聚重量法①稱量：0.5g，精確至0.0001g；②熔融：加入5g無水碳酸鈉，950-1000℃熔融20-30min；③解：20-30mL熱水浸提，加入1:2鹽酸30-40mL溶解；④凝聚：將溶液濃縮至濕鹽狀，加入20mL濃鹽酸，攪拌均勻，微沸1min，置于70℃水浴，加入10mL新配1%的動物膠，攪拌1min，水浴保溫20min；⑤過濾：加熱水20mL，攪拌溶解鹽類，過濾，收集濾液定容。熱的2%鹽酸洗滌燒杯、沉淀數(shù)次，濾紙擦凈燒杯，沉淀熱水洗8-10次。 （AgNO3檢查至無Cl-）⑥灰化：濾紙和沉淀放入馬弗爐低溫開始灰化，于1000℃灼燒1h，反復(fù)灼燒至恒重。(2)分析步驟(3)結(jié)果計算(4)注意事項動物膠凝聚硅酸的酸度、溫度和用量沉淀的過濾及洗滌沉淀灰化氫氟酸處理式中：2容量法(1)氟硅酸鉀容量法：①測定原理

SiO32-+6F-=SiF62-+3H2OSiF62-+2K+=K2SiF6↓K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH=NaF+H2O①稱量：0.5g，精確至0.0001g；②熔融：加入5~6g氫氧化鈉，650-700℃熔融30min；③浸出：冷卻后將坩堝放入100mL近沸水中，蓋上表面皿，加熱，浸出后洗滌，再攪拌加入25-30mL鹽酸，用熱鹽酸洗滌（1+5）洗滌，加熱至沸騰；④定容：定容至250mL容量瓶；⑤取樣：吸取50.00mL溶液，加入10-15mL硝酸，冷卻至30℃ 以下。加入氯化鉀至飽和析出，再加2g氯化鉀及10mL氟化鉀溶液，放置15-20min。過濾、洗滌，在濾紙和沉淀中加入10mL30℃以下的氯化鉀-乙醇溶液及1mL 酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的酸。再加入200mL沸水；⑥滴定：用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。(2)分析步驟(3)計算結(jié)果式中：溶液的酸度氯化鉀加入量氟化鉀加入量氟硅酸鉀沉淀的陳化氟硅酸鉀的過濾和洗滌中和殘余酸水解、滴定過程干擾消除空白(4)注意事項3硅鉬藍(lán)分光光度法(1)測定原理(2)測定步驟

①試樣的分解