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釩電池集流體用pp
總書記就是這么說的??倳洷仨毷且粋€(gè)好的導(dǎo)能量,具有一定的機(jī)械強(qiáng)度,抗強(qiáng)侵蝕,強(qiáng)氧化,強(qiáng)還原,耐電氣腐敗等優(yōu)點(diǎn)。釩電池集流體一般使用石墨板,石墨集流體具有導(dǎo)電性高,充放電性能好,但在使用過程中常伴有電化學(xué)腐蝕,尤其在過充電條件下,石墨集流體容易被腐蝕,導(dǎo)致釩電池失效,因此,釩電池集流體成為釩電池商業(yè)化開發(fā)過程中的研究熱點(diǎn)之一。導(dǎo)電塑料適合用作釩電池的集流體,本文根據(jù)聚四氟乙烯塑料的特點(diǎn),結(jié)合釩電池的使用要求,選用聚四氟乙烯為基體樹脂,添加非金屬導(dǎo)電填料,通過混合、碾壓、模壓和燒結(jié)等工序制備了聚四氟乙烯導(dǎo)電塑料樣品,測(cè)試了樣品性能。1實(shí)驗(yàn)部分1.1化學(xué)、機(jī)械系統(tǒng)石墨:上海匯普工業(yè)化學(xué)品有限公司ks6;乙炔黑:深圳市華創(chuàng)化工有限公司;聚四氟乙烯懸浮液:工業(yè)級(jí),含量60%,中昊晨光化工研究院;0.15cm柔性石墨紙:上海材料研究所生產(chǎn)石墨薄膜。1.2儀器、設(shè)備和儀器材料實(shí)驗(yàn)機(jī):深圳市瑞格爾有限公司生產(chǎn)的RG2000-50電子萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī);體積電阻儀:上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的QJ3兩用直流電橋;碾壓機(jī):南京橡膠公司生產(chǎn)的三磙機(jī);掃描電鏡:香港FE1公司生產(chǎn)Quanta.200MK2環(huán)境掃描電鏡;循環(huán)伏安儀:英國(guó)Solartron公司生產(chǎn)的SI1287electrochemicalinterface;測(cè)試軟件:Corrware。1.3聚丙烯片材的制備按下列步驟進(jìn)行:(1)將聚四氟乙烯懸浮液、導(dǎo)電填料和蒸餾水按照一定比例混合均勻,脫水、烘干;(2)用異丙醇浸泡物料;(3)在70℃~80℃的溫度條件下,將浸泡后的物料通過碾壓機(jī)反復(fù)碾壓,制成片材;(4)將導(dǎo)電網(wǎng)和片材按要求裁成所需尺寸。將聚四氟乙烯片材置于導(dǎo)電網(wǎng)的兩邊,在400kg/cm2條件下,壓制成初坯或根據(jù)需要,中間層不添加導(dǎo)電網(wǎng),將一張或多張片材壓成初坯;(5)初坯放入專用夾具中,390℃燒結(jié)30min,冷卻脫模,制得樣品。1.4樣品的性能測(cè)試1.4.1體積電阻率測(cè)定樣品按照《JJG-1993直流電阻器檢定規(guī)程》標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試,其體積電阻率公式:ρν=RSl-1(Ω·cm)式中:R——樣品的電阻;S——樣品的截面積;l——樣品的長(zhǎng)度。1.4.2能力學(xué)測(cè)試樣品的厚度為2.79mm,將其裁成面積27.70mm2的樣品,在RG2000-50電子萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試。1.4.3品、東北部膠粘法樣品的防滲漏性能檢測(cè)示意圖如圖所示。導(dǎo)電塑料組件中的黑色部分是樣品,外邊是帶流場(chǎng)的塑料邊框,通過膠粘在一起。將圖中的各組件通過螺栓固定,自來(lái)水通過泵流過進(jìn)液孔,然后流過出液孔,循環(huán)30min,如不滲漏,則導(dǎo)電塑料不滲漏,就能用作釩電池集流體。1.4.4掃描速率s樣品為正極,輔助電極為Pt電極,參比電極為Hg/Hg2SO4電極,1.8mol/LVOSO4的硫酸電解液,掃描條件:[2.2V,-2.5V],掃描速率20mV/s。通過循環(huán)伏安曲線來(lái)判斷樣品的電化學(xué)活性,活性越低,性能越好。將長(zhǎng)10cm、寬2cm,厚2.79mm的樣品,放入裝有1.8mol/LVOSO4硫酸溶液的電解槽中,樣品作為正極,鉑片作為負(fù)極,恒流5A,通電4h,通過樣品耐過充性能測(cè)試,根據(jù)樣品是否被腐蝕來(lái)判定其是否耐電化學(xué)腐蝕。1.4.5耐腐蝕性試驗(yàn)樣品在4mol/L硫酸中浸泡10d,根據(jù)其被腐蝕程度來(lái)判定其耐強(qiáng)酸腐蝕能力。2結(jié)果與討論2.1金屬導(dǎo)電填料考慮到釩電池集流體在使用過程中存在電化學(xué)腐蝕和酸腐蝕,因此導(dǎo)電填料不能選用銅和銀等金屬類導(dǎo)電填料,只能選用炭黑、石墨和炭纖維等耐酸、耐電化學(xué)腐蝕的非金屬類導(dǎo)電填料。本文選用石墨和乙炔黑作為導(dǎo)電填料,研究了其不同含量對(duì)材料導(dǎo)電性的影響,具體配方及電性能見Tab.1。在相同工藝條件下,在導(dǎo)電填料總用量相同的條件下,改變石墨和乙炔黑的配比,從Tab.1中可以看出,隨著石墨用量的增加,材料體積電阻率減小,表明其導(dǎo)電性越好,因此,選用石墨作為聚四氟乙烯塑料的導(dǎo)電填料。Tab.1Theinvestigationofelectricconductionfiller2.2導(dǎo)電石墨用量的影響石墨用量對(duì)樣品體積電阻率的影響見Fig.1。隨著石墨含量的增加,樣品的體積電阻率下降,但是樣品的體積電阻率與石墨的含量的關(guān)系不是線性關(guān)系。當(dāng)石墨用量達(dá)到約77%時(shí),材料的體積電阻率迅速下降,繼續(xù)增加導(dǎo)電石墨的含量,其體積電阻率趨于減少為一定值,這與導(dǎo)電塑料的滲濾理論相符。77%石墨用量的樣品SEM見Fig.2,電鏡圖表明鱗狀石墨在材料中分布均勻,形成了較完整的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),因而具有較高的導(dǎo)電性,樣品相應(yīng)的密度是1.25g/cm3,拉伸強(qiáng)度12MPa,體積電阻率為0.07Ω·cm,樣品滿足釩電池集流體對(duì)力學(xué)性能和導(dǎo)電性能的要求。2.3導(dǎo)電網(wǎng)電性能通過中間添加導(dǎo)電網(wǎng),即采用層積復(fù)合法來(lái)提高樣品的導(dǎo)電性能。在模壓形成初坯的過程中,在碾壓干燥片材中間加一層導(dǎo)電網(wǎng),在400kg/cm2壓強(qiáng)條件下壓制成型,其電性能測(cè)試結(jié)果見Tab.2。從Tab.2可知,中間添加導(dǎo)電網(wǎng),能夠大幅度地提高塑料的導(dǎo)電性能,同時(shí)導(dǎo)電網(wǎng)的導(dǎo)電性越高,提高的效果越明顯,這是因?yàn)閷?dǎo)電網(wǎng)本身形成了導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),起集流作用,同時(shí)石墨顆粒跟導(dǎo)電網(wǎng)的接觸,減少了電子在塑料中的傳遞距離,提高了樣品的導(dǎo)電性。2.4抗?jié)B透性能樣品按1.4.3節(jié)的要求進(jìn)行滲透性能測(cè)試。測(cè)試結(jié)果表明,樣品具有抗?jié)B透性能,能將釩電池正負(fù)極電解液有效隔離。樣品在4mol/L硫酸中浸泡10d,樣品沒有被腐蝕,表明樣品具有良好的耐強(qiáng)酸腐蝕能力。2.5樣品的電磁性2.5.1釩電池集流體電化學(xué)活性樣品和石墨的循環(huán)伏安曲線見Fig.3。石墨板有可逆的氧化還原峰出現(xiàn),表明石墨板具有一定的電化學(xué)活性,但是樣品沒有可逆的氧化還原峰出現(xiàn),說明其電化學(xué)活性較低。釩電池集流體不需要具有電化學(xué)活性,在電化學(xué)反應(yīng)過程中起到集流作用。如果集流體的電化學(xué)活性較高,容易引起集流體的腐蝕,影響釩電池的使用壽命。因此,樣品的耐電化學(xué)腐蝕的能力比石墨板強(qiáng),適合用作釩電池集流體。2.5.2耐過充能力測(cè)試樣品的耐過充性能測(cè)試時(shí)的充電電壓高達(dá)10.4V的條件下,充電4h,樣品不被腐蝕,但在同等條件下,若正極換用石墨板,充電電壓為9.5V,在1.5h左右即被腐蝕,表面有許多窩坑,表明樣品具有較強(qiáng)的耐過充能力。2.6高溫?zé)Y(jié)預(yù)處理將初坯進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)處理,能夠提高塑料的導(dǎo)電性。77%石墨用量的初坯掃描電鏡圖見Fig.4。通過Fig.4可以看出,初坯形成了纖維狀結(jié)構(gòu)。Fig.2和Fig.4比較可知,在高溫?zé)Y(jié)條件下,聚四氟乙烯已經(jīng)軟化,具有一定的流動(dòng)性,同時(shí)在夾具的壓力作用下,樣品更加致密,導(dǎo)電填料接觸的幾率更大,塑料的導(dǎo)電性增加。如77%石墨用量初坯的體積電阻率為0.11Ω·cm,經(jīng)過燒結(jié)處理后的樣品體積電阻率為0.070Ω·cm。3石墨烯的制備通過上述分析,可得出以下結(jié)論:(1)石墨填料是聚四氟乙烯導(dǎo)電塑料中較理想的導(dǎo)電填料;(2)用量77%的石墨
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