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文檔簡介
外研版五年級上冊期末總復習1Module
1
London
倫敦詢問和談論過去發(fā)生的事情2重點句子back助動詞 動原1.
Did
you3camecomeyesterday?2.
We
bbuoyught
ice
creams.考點There's
our
bus.Finish
your
ice
cream.am/is/areI
go
home
by
bike.The
teacheris
waiting
for
us.4Module
2
Shopping
購物詢問和陳述情況5重點句子助動詞6動詞原形What
did
you
buy?How
many
banana
s
did
youbuy?用來問數(shù)量,多少(可數(shù))……?How
much
cheese
did
youbuy?用來問數(shù)量,多少(不可數(shù))……?考點What
did
you
do
at
theweekend?did/doesWe
need
food
for
our
picnic
tomorrow.needs/needingHow
manyfaces
can
you
see?face/aface7考點What
did
you
buy
last
week?When/HowLet's
buy
three
kilos
of
pears.Can
you
read
the
shopping
list
for
me?shop/shoping8Module
3WeekendActivities
周末活動詢問和陳述過去的行為9重點句子助動詞 動詞原形1. --Where
did
you
go?--
We
went
to
the
Britishfather.哪里Museum.
go2.
Daming
took
a
photo
of
histake為……照相10考點to
the
British
MuseumWe
went
yesterday.at/of11Module
4Possessions所有物陳述和詢問過去的行為;對他人表示關心12重點句子Mum
bought
a
new
T-shirtfor
me.What's
the
matter?That's
OK.4.
What
's
the
matter
withDaming?buy為了,給Sorry.大明怎么啦?和,同,跟13考點Mum
bought
a
new
T-shirt
for
me.to/onWhat's
the
matter
with
Susan?to/forwashDad
washed
the
clothesfor
us.I
bought
twenty-fivepencils
yesterday.14Module
5
Numbers
數(shù)量談論數(shù)量15重點句子1.
There
are
crayons有.(復)only
nineteenThere
is
有(單/不可數(shù))There
is
a
pen.162.
There
are
forty.There
is
some
water.Module
6
Abilities
能力談論能力;進一步鞏固一般過去時的運用17重點句子can't1. You
can
play
football.2. He
ran
very
fast.run18You
can't
play
football.Can
you
play
football?Yes,
I
can./No,
Ican't.yesterdaylast
Sundayin
the
past考點Do
you
want
to
be
in
our
football
team?be
goodatpass
the
ballwell/catch
the
ball
welljump
(really)
highCan
wehave
a
dog?How
well
do
you
play
football?good/nice19考點Do
you
want
to
playfootball?of/off20Module
7
Inability
不能談論能力不足21重點句子He
can't
see.This
little
girl
can't
walk.He
can
see.Can
he
see?22考點Dogs
are
veryuseful.people.These
firefighters
can't
findThis
dog
helped/helps
them.help
helpingThis
dog
is
them.helping23Module
8
School
學校談論時間24重點句子什么時候
doWhat
time
does
your
schoolstart?Yesterday
I
went
to
Sam
andAmy's
school.last
Sunday
Sam
and
Amy's
school
兩個人共同的學校(單)in
the
pastgoSam's
and
Amy's
schools
兩個人不同的學校(復)Sam
和Amy的T恤Sam's
and
Amy'sT-shirts
兩個人的2T5恤(復)考點I
get
up
at
half
past
six.We
play
in
the
playground
after
school.My
school
starts
at
nine
o'clock
in
themorning.They
went
there
at
eleven.
in
the
UK/in
China26Module
9
Feelings
感受談論心情和感受27重點句子Are
you
feeling
bored?I
feel
happy.28考點Ifeel
happy.I
am
feeling
happy.Do
youfeel
happy?Are
you
feeling
happy?She/He
feels
happy.She/He
is
feeling
happy.Does
she/he
feel
happy?Is
she/he
feelinghappy?29Module
10
LocationsandRules位置和規(guī)則談論所處的位置;談論規(guī)則30重點句子He
was
in
thekitchen.Don't
shout,
please!31考點Don't
shout!/No
shouting!Don't
jump
on
the
bed.jumps/jumpedHe
wasin
thekitchen.I
put
ten
pencils
in
the
blue
box.to/at32考點We
are
going
swimming,
John.
Comewith
us.Came/To
comes33人稱代詞人稱代詞賓格you
hemy
yourme
you
himoursheheritsitweusyouyou
themtheytheir主格跟be動詞(am
is
are)的搭配amisare34第四章 藥物定量分析與分析方法驗證基本要求第一節(jié) 定量分析樣品的前處理方法第二節(jié) 定量分析方法特點第三節(jié) 藥品質(zhì)量標準分析方法驗證第四節(jié) 生物樣品分析方法的基本要求練習與思考返回主目錄35基本要求一、掌握定量分析方法驗證的效能指標。二、熟悉定量分析樣品的前處理方法。三、了解定量分析樣品的前處理方法的進展及在藥物分中的應用。返36回第一節(jié) 定量分析樣品的前處理方法一、概述1.為什么要對定量分析的樣品進行前處理?含鹵素有機藥物R-X
(F,Cl,
Br, I
)金屬有機藥物
R-O-Me(有機酸或酚的金屬鹽;結(jié)合不牢有機金屬藥物
R-Me
(結(jié)合牢固)含金屬有機藥物固)2.
常用的處理方法藥物分析中常用的分析方法不經(jīng)有機破壞的分析方法經(jīng)有機破壞的分析方法37二、不經(jīng)有機破壞的分析方法(一)直接測定法例如:富馬酸亞鐵溶于熱稀礦酸,采用鈰量法,鄰二氮菲作指示劑38(二)經(jīng)水解后測定法1.
直接回流后測定法例如:三氯叔丁醇的含量測定(CH3)2CO
+3NaCl
+
HCOONa+2H2OAgCl
+
NaNO3AgNO3
+
NH4SCN2.
用硫酸水解后測定法Mg(C17H35COO)2
+
H2SO4AgSCN
+
NH4NO3例如:硬脂酸鎂的含量測定MgSO4
+
2C17H35COOHH2SO4
+
2NaOHNa2SO4
+
2H2O△CCl3-C(CH3)2-OH
+
4NaOHNaCl
+
AgNO339(三)經(jīng)氧化還原后測定法1.
堿性還原后測定 例如:泛影酸的含量測定2.
酸性還原后測定例如:碘番酸的含量測定
Zn還原后銀量法403.
利用藥物中可游離的金屬離子的氧化性測定含量(1)含銻藥物 例如:葡萄糖酸銻的含量測定Sb3+Sb5+
+
2KI
I2
+
2Na2S2O3(2)含鐵藥物2Fe3+
+
2KII2
+
2Na2S2O3+ 2K+
++
I22NaI
+
Na2S4O62Fe2+
+
2K+
+
I22NaI
+
Na2S4O6H+41三、經(jīng)有機破壞的分析方法濕法破壞干法破壞氧瓶燃燒法藥物分析中常用的有機破壞的方法有HNO3-HClO4法(一)濕法破壞HNO3-H2SO4法H2SO4-硫酸鹽法HNO3-
H2SO4-HClO4法;
H2SO4-H2O2;
H2SO4-KMnO4加Na2CO3或MgO以助灰化;溫度控制在420℃(二)干法破壞42(三)氧燃瓶燃燒法(oxygen
flask
combustion
method)43儀器裝置
500ml,
1000ml,
2000ml,
磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶稱樣 固體樣;液體樣要求詳見P84燃燒分解操作法吸收液的選擇 用于X、S、Se等的鑒別、檢查、含量測定時 多數(shù)是H2O或H2O-NaOH;少數(shù)為H2O-NaOH-H2O2.第二節(jié) 定量分析方法特點44一、容量分析法(一)容量分析法的特點操作簡單、快速;比較準確(RSD<0.2%);儀器普通易得。(二)容量分析法的計算問題1.
滴定度(T)的概念 每1mlmol溶液相當于被測物質(zhì)的量(mg)2.
滴定度的計算aA
+
bB
cC
+
dDT
=
M×b/a×B3.
百分含量的計算(1)直接滴定法D%
=
V
×F
×
T/W
×100%F
=
實際標定的濃度/規(guī)定的濃度(2)間接滴定法(回滴定法;剩余滴定法)D%
=
(VO
–
VB)
×F
×T/W
×100%45二、光譜分析法(一)紫外-可見分光光度法(200nm~760nm)靈敏度高,可達10-4g/ml
~
10-7g/ml1.
特點準確度高,SRD(%)為2%~5%儀器價格低廉,操作簡單,易普及,應用范圍廣。2.
朗伯-比耳定律A
=
ECLE1%1cm=
ε
×10/M463.
對溶劑的要求:220~240nm
241~250nm
251~300nm
300nm以上<0.41
<0.20
<0.10
<0.05溶劑+吸收池A4.
測定方法要求供試品溶液的A應在0.3
~0.7對照品比較法:Cx=(Ax/Ar)Cr; 含量%=Cx×D/W×100
%常用方法 吸收系數(shù)法: 含量%=
(E1%
)
/(E1%
)
×100
%1cm
x
1cm
r計算分光光度法:VA的三點校正法47(二)熒光分光光度法靈敏度高,可達10-10g/ml
~
10-12g/ml在低濃度進行測定,防止F與C不成正比及自熄滅作用1.
特點
用基準物溶液校正儀器靈敏度,防止樣品液熒光衰減靈敏度高,但干擾因素多。制備熒光衍生物,可提高其靈敏度和選擇性。用樣品量少,操作簡單,方法快速,應用范圍較廣。482.
熒光分析儀 有二個單色光器—激發(fā)單色光器與發(fā)射單色光49器;且激發(fā)光源、樣品池和檢測器成直角。3.
含量測定常用的方法對照品比較法:Ci
=(Ri-Rib)/(Rr-Rrb)×CrCh.P收載地高辛片、利血平片、洋地黃毒苷片。三、色譜分析法按分離原理分為:吸附;分配;離子交換;排阻色譜方法分類按分離方法分為:PC;TLC;柱色譜;GC;HPLC。(一)HPLC法1.
對HPLC儀器一般要求 色譜柱、流動相按品種項下要求。2.
系統(tǒng)性試驗色譜柱的理論板數(shù):n
=5.54(tR
/Wh/2)2分離度:R
=
2(tR1
–
tR2)/(W1
+
W2);
要大于1.5拖尾因子:T=W0.05h/2d1
應在0.9
~
1.0550內(nèi)標法加校正因子測定供試品中主成分含量3.
測定方法標準曲線法外標法測定供試品中主成分含量外標一點法應用示例:RP-HPLC法測定鹽酸黃酮哌酯片含量,用標準曲線法如頭孢拉丁;頭孢羥氨芐;頭孢唑啉鈉用外標一點法51(二)GC法1.
對GC儀器一般要求載氣為氮氣;色譜柱為填充或毛細管柱色譜柱的理論板數(shù):n
=5.54(tR
/Wh/2)2分離度:R
=
2(tR1
–
tR2)/(W1
+
W2);
要大于1.5拖尾因子:T=W0.05h/2d1
應在0.9
~
1.052.
系統(tǒng)性試驗52內(nèi)標法加校正因子測定供試品中主成分含量3.
測定方法標準曲線法外標法測定供試品中主成分含量外標一點法應用示例:Ch.P(2000)收載的月桂卓酮、維生素E及其片劑、注射劑、甲酚皂溶液等均采用GC法中的內(nèi)標法加校正因子測定含量。返53回第三節(jié) 藥品質(zhì)量標準分析方法驗證一、準確度是指用該方法測定結(jié)果與真實值接近的程度,用回收率表示(一)含量測定方法的準確度1.
原料藥可用已知純度對照品或樣品進行測定;或與已建準確度的另一方法測定的結(jié)果進行比較。2.
制劑要考察輔料對回收率的影響。采用在空白輔料中加入原料對照品的方法作回收率試驗,然后計算RSD。具體做法:測定高、中、低三個濃度,n=3,
共9個數(shù)據(jù)來評價回收率的RSD<2%;用UV和HPLC法時,一般回收率可達98%~102%;容量法可達99.7%~54100.3%(二)數(shù)據(jù)要求55回收率%=(測定平均值—空白值)/加入量×100%要求制備高、中、低三濃度的樣品,各測定3次。應報告已知加入量的回收率,或測定結(jié)果平均值與真實值之差及其可信限。二、精密度56是指在規(guī)定的測試條件下,同一個均勻樣品,經(jīng)多次測定結(jié)果之間的接近程度。(一)精密度表示方法偏差(deviation
,
d)
d=
測得值-平均值=Xi-X標準偏差(standard
deviation,
SD或S) S=[(∑Xi
–
X)2/(n-1)]1/2相對標準差(relative
standard
deviation,
RSD)也稱變異系數(shù)(coefficient
ofvariation,
CV)RSD=標準偏差/平均值×100%=S/X
×100%(二)重復性、中間精密度及重現(xiàn)性57重復性
在相同條件下,由一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度.中間精密度
在同一個實驗室,不同時間由不同分析人員用不 同設備測定結(jié)果的精密度。3.
重現(xiàn)性在不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果的精密度。(三)數(shù)據(jù)要求58應報告S或SD、RSD和置信區(qū)間。用統(tǒng)計學的可信性分析(t或f)。三、專屬性59是指在其他成分(如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等)可能存在下,采用的方法能準確測定出被測物的特性。鑒別反應、雜質(zhì)檢
查、含量測定方法,均應考察其專屬性。。四、檢測限(limit
of
detection,
LOD)60是指試樣中被測物能被檢測出的最低濃度或量,是限度檢驗指標。它無需測定,只要指出高于或低于該規(guī)定的濃度或量即可。(一)常用的方法1.非儀器分析目視法用已知濃度被測物,試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。2.儀器分析方法
UV法:LOD
=
f.3S空
=
C樣/A樣×
3S空Flu法:LOD
=
f.3S空
=
C樣/(F樣-F空)×
3S空GC和HPLC法:
LOD
=
S/N
=
2或3(二)數(shù)據(jù)要求61應附測試圖,說明測試過程和檢測限結(jié)果。五、定量限(limit
of
quantitation,LOQ)62是指樣品中被測物能被定量測定的最低量,其測定結(jié)果應具一定準確度和精密度。雜質(zhì)和降解產(chǎn)物進行定量測定時,要求
LOQ.常用信噪比法確定定量限,一般以S/N=10時相應的濃度進行測定。六、線性63是指在設定的范圍內(nèi),測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。UV法:首先制備一個標準系列,濃度點n
=5;
A
=
0.3~.0.7建立回歸方程C
=
aA
+
b
;r
>
0.9999。HPLC法:制備一個標準系列,濃度點n
=5
~7; 以C對h或A或與內(nèi)標物的峰面積之比,建立回歸方程r
>
0.9999。七、范圍64是指達到一定精密度、準確度和線性、測試方法適用的高低限度或量的區(qū)間。原料藥和制劑含量測定:范圍應為測試濃度的80%-~120%。制劑含量均勻度檢查:范圍應為測試濃度的70%-~
130%。
溶出度或釋放度中的溶出量測定:范圍應為限度的±20%。八、耐用性65是指在測定條件下有效的變動時,測定結(jié)果不受影響的承受程度。典型的變動因素有:被溶液的穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時間等。HPLC法變動因素有:流動相組成與pH,色譜柱,柱溫,流速等。
GC法變動因素有:色譜柱,固定相,擔體、柱溫、進樣口和檢測器溫度等。分析方法效能指標的具體應用:用于鑒別試驗的方法:只要求專屬性、耐用性,其余不要求。用于原料藥中雜質(zhì)測定和制劑中降解產(chǎn)物測定的方法:①用于定量:除了檢測限不要求外,其余七項指標均要求。②限度檢查:除檢測限、專屬性、耐用性要求外,其余不要求。原料、制劑及溶出度測定:不要求檢測和定量限,其余均要求。返66回第四節(jié) 生物樣品分析方法的基本要求67一、常用樣品的種類、采集和貯張二、生物樣品分析前處理技術(shù)三、定量分析方法驗證返回練習與思考B.已知藥物的真?zhèn)蜠.藥物的純度[A型題]1.
藥品的鑒別是證明
A.未知藥物的真?zhèn)?/p>
C.已知藥物的療效E.藥物的穩(wěn)定性2.相對標準差表示的應是A.準確度
D.純凈度B.回收率
E.限度C.精密度68用移液管量取的25ml溶液,應記成A.25ml
B.25.0ml
C.25.00mlD.25.000ml
E.25±1ml以下三個數(shù)字0.5362、0.0014、0.25之和應為A.0.79D.0.7876B.0.788
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