突破主觀化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合大題

突破主觀化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合大題實(shí)驗(yàn)是化學(xué)的基礎(chǔ)，所以實(shí)驗(yàn)知識(shí)的考查一直是高考考查的重點(diǎn)內(nèi)容，通?；A(chǔ)實(shí)驗(yàn)知識(shí)在選擇題中進(jìn)行考查，而綜合型實(shí)驗(yàn)題一直都穩(wěn)定地占據(jù)三個(gè)大題之一。從試題形式上來(lái)看主要有物質(zhì)性質(zhì)探究與設(shè)計(jì)、定量分析實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)三大類(lèi)，其中性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)著重于實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述與原理解釋、儀器裝置的選擇與連接順序、結(jié)論的得出等方面，這類(lèi)實(shí)驗(yàn)題屬于研究探索類(lèi)問(wèn)題,對(duì)考生的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)、原理探索等綜合素質(zhì)有較高的要求；定量分析實(shí)驗(yàn)是化學(xué)檢驗(yàn)的基礎(chǔ)，測(cè)定方法通常涉及沉淀質(zhì)量測(cè)定、滴定法(氧化還原滴定、沉淀滴定、酸堿中和滴定)、排液量氣測(cè)定氣體體積、固體質(zhì)量變化測(cè)定氣體質(zhì)量等定量測(cè)定方法；物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)則多偏重于物質(zhì)制備過(guò)程中涉及的制備原理、儀器的識(shí)別與使用、裝置選擇、產(chǎn)品的凈化提純、實(shí)驗(yàn)條件的確定、產(chǎn)率的計(jì)算等。對(duì)實(shí)驗(yàn)探究方案的設(shè)計(jì)，體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)的學(xué)科素養(yǎng)，同時(shí)對(duì)于尾氣的妥善處理則體現(xiàn)了科學(xué)精神與社會(huì)責(zé)任。1性質(zhì)探究與設(shè)計(jì)型1.題型特點(diǎn)該類(lèi)題中一大類(lèi)是對(duì)未知產(chǎn)物的探究，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)原理猜測(cè)可能生成哪些物質(zhì)，對(duì)這些物質(zhì)逐一進(jìn)行檢驗(yàn)來(lái)確定究竟含有哪些物質(zhì)；另一大類(lèi)是對(duì)物質(zhì)性質(zhì)的探究，在預(yù)測(cè)物質(zhì)性質(zhì)時(shí)通常需要通過(guò)物質(zhì)的組成、元素價(jià)態(tài)來(lái)預(yù)測(cè)物質(zhì)的酸堿性、氧化性、還原性、熱穩(wěn)定性等，以及該物質(zhì)可能會(huì)發(fā)生哪些反應(yīng)。然后結(jié)合題干的信息與所學(xué)化學(xué)原理知識(shí)，制定實(shí)驗(yàn)方案。主要考查試劑、儀器的選擇、實(shí)驗(yàn)方案的選定、實(shí)驗(yàn)步驟優(yōu)化、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的探究和結(jié)論的評(píng)價(jià)等。

2.解題方法(1)根據(jù)題目要求，需要我們探究或驗(yàn)證物質(zhì)的什么性質(zhì)，來(lái)確定實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?2)依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，結(jié)合相應(yīng)的化學(xué)知識(shí)與題目中的信息，確定探究的實(shí)驗(yàn)原理。(3)根據(jù)題干中提供的藥品、儀器，結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理確定探究實(shí)現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)方案。(4)整體分析實(shí)驗(yàn)方案、裝置的完美性，證明物質(zhì)性質(zhì)的正確性。3.注意事項(xiàng)(1)若探究影響性質(zhì)的因素，首先應(yīng)確定變量，并保證其他因素不變，只改變一種因素，看這種因素與探究的問(wèn)題存在怎樣的關(guān)系。(2)裝置中的空氣(氧氣、水蒸氣、二氧化碳)是否對(duì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)有影響，如何避免。(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)論的得出要有唯一性，排除其他的可能性。

(全國(guó)Ⅲ卷,26)(14分)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液,溶液顏色無(wú)明顯變化①。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅②。由此可知：_______________、_________________。

(2)為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開(kāi)關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1

g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2

g③。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①儀器B的名稱是____________。

②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序________________(填標(biāo)號(hào))；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重,記為m3

g④。

a.點(diǎn)燃酒精燈，加熱

b.熄滅酒精燈

c.關(guān)閉K1和K2

d.打開(kāi)K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2

e.稱量A

f.冷卻到室溫③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=______________(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作⑤，則使x_____________(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。

(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入如圖所示的裝置中，打開(kāi)K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末⑥。①C、D中的溶液依次為_(kāi)__________(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現(xiàn)象分別為

__________________________________________________。

a.品紅

b.NaOH

c.BaCl2

d.Ba(NO3)2

e.濃H2SO4②寫(xiě)出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式:

_________________________________________。

【審題及解題】①表明溶液中不存在Fe3+②聯(lián)想O2的氧化性以及Fe2+的還原性，說(shuō)明溶液中存在Fe2+，通入O2后生成Fe3+。③綠礬樣品質(zhì)量為(m2-m1)g。④FeSO4質(zhì)量為(m3-m1)g，生成水質(zhì)量為(m2-m3)g。⑤考慮Fe2+的還原性，空氣中O2、H2O的存在。造成m3偏大，(m2-m3)偏小。⑥紅色粉末是Fe2O3，根據(jù)氧化還原電子守恒以及FeSO4的化學(xué)式組成，可確定生成物還有SO2和SO3。解析:(1)綠礬溶液中滴加KSCN溶液，溶液顏色無(wú)明顯變化，說(shuō)明樣品中沒(méi)有Fe3+；再向試管中通入空氣，溶液變紅，說(shuō)明有Fe3+生成，即Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+。(2)①由儀器的構(gòu)造特征可知，B為干燥管。②實(shí)驗(yàn)時(shí)，為防止空氣中的O2將Fe2+氧化，應(yīng)先通入N2將裝置中的O2排凈，然后點(diǎn)燃酒精燈加熱。停止加熱后，為防止FeSO4吸收空氣中的水蒸氣、O2，待玻璃管冷卻，關(guān)閉K1和K2后再稱重。故實(shí)驗(yàn)操作步驟應(yīng)為d、a、b、f、c、e。③由題意知，綠礬的質(zhì)量為(m2-m1)g，加熱后FeSO4的質(zhì)量為(m3-m1)g，結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2-m3)g。設(shè)綠礬的化學(xué)式為FeSO4·xH2O,則FeSO4·xH2OFeSO4+xH2O

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18x

(m3-m1)g

(m2-m3)g解得x=若實(shí)驗(yàn)中，按a、d次序操作，則會(huì)導(dǎo)致綠礬吸收空氣中的氧氣，從而使加熱后的固體質(zhì)量m3增大，則測(cè)出結(jié)晶水的值x偏小。

(3)殘留固體為紅色，說(shuō)明有Fe2O3生成，即分解過(guò)程中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，根據(jù)Fe元素的化合價(jià)變化可知，一定有SO2生成，即FeSO4Fe2O3+SO2↑，根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒可得2FeSO4Fe2O3+SO2↑，最后根據(jù)S守恒配平可得化學(xué)方程式：2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2+可生成白色沉淀BaSO4，由于Ba(NO3)2在酸性溶液中具有強(qiáng)氧化性，能氧化SO2，故應(yīng)該先用BaCl2檢驗(yàn)SO3，檢驗(yàn)SO2可用品紅溶液，故C、D的溶液依次為BaCl2溶液和品紅。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是C中溶液產(chǎn)生白色沉淀，D中品紅溶液褪色或變淺。2定量分析型定量分析型實(shí)驗(yàn)題通常包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離提純、中和滴定等基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作。也會(huì)把實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以表格、圖像的形式呈現(xiàn)給考生,考查考生的數(shù)據(jù)處理能力。1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后經(jīng)洗滌、干燥、稱量沉淀的質(zhì)量,再通過(guò)關(guān)系式進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)定氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過(guò)測(cè)定產(chǎn)生的氣體體積的方法來(lái)確定物質(zhì)的含量。①測(cè)量氣體體積常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置②由于氣體的體積受到溫度、壓強(qiáng)的影響,所以量氣時(shí)應(yīng)注意:a.應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)(讀取氣體體積時(shí)要冷卻到室溫)。b.讓氣體處于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下:讀數(shù)時(shí)要消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平。如上圖A、B應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測(cè)定氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量變化,求得所吸收氣體的質(zhì)量。①裝置內(nèi)的空氣(主要考慮H2O、CO2、O2)可能存在干擾,可以用“惰性”氣體將干擾氣體排出。②為使生成氣體被吸收劑完全吸收,可以在反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量的氣體全部被吸收劑吸收。(4)滴定法即利用滴定操作原理,通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再通過(guò)關(guān)系式(方程式)進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2.定量化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的加工與處理(1)根據(jù)原理選擇有用數(shù)據(jù)題目中當(dāng)以表格、圖像給出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí),就往往需要考生從中分析、找出有用、有效數(shù)據(jù),正確、合理處理數(shù)據(jù),剔除錯(cuò)誤、多余數(shù)據(jù)等。(2)確定數(shù)據(jù)有效的方法①看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn),如用托盤(pán)天平測(cè)得的質(zhì)量的精度為0.1g,若精度值超過(guò)了這個(gè)范圍,說(shuō)明所得數(shù)據(jù)是無(wú)效的。②數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi),若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍,要舍去,滴定數(shù)據(jù)尤其注意。③所得數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境是否一致,特別是氣體體積數(shù)據(jù),只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。(3)定量實(shí)驗(yàn),通常涉及誤差判斷①通過(guò)實(shí)驗(yàn)原理確定條件影響的數(shù)據(jù),進(jìn)行判斷。②通過(guò)數(shù)據(jù)計(jì)算式,利用數(shù)學(xué)方法確定對(duì)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響。

(全國(guó)Ⅰ卷,26)(15分)凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過(guò)滴定測(cè)量。已知:NH3+H3BO3NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3。

回答下列問(wèn)題:(1)a的作用①是______________________。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是__________________________。

f的名稱是___________。

(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開(kāi)k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路：停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c②，原因是________________；

打開(kāi)k2放掉水，重復(fù)操作2~3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水③，打開(kāi)k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是____________________。

②e中主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________________________，

e采用中空雙層玻璃瓶④的作用是____________________________________。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L-1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______%，樣品的純度________≤%⑤。

【審題及解題】①直玻璃管上端與大氣相通，下端沒(méi)入液面以下。當(dāng)燒瓶中產(chǎn)生蒸汽過(guò)多時(shí)，壓強(qiáng)過(guò)大，將會(huì)影響整個(gè)裝置的安全，這時(shí)燒瓶中水就會(huì)沿玻璃管上升，起到泄壓的作用。②注意題目的描述，停止加熱，意味著產(chǎn)生蒸汽減少，生成的蒸汽溫度下降，壓強(qiáng)降低。在壓強(qiáng)差作用下，g中蒸餾水進(jìn)入f。③k3關(guān)閉后,d與整個(gè)裝置隔離。保留蒸餾水對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)沒(méi)有直接影響，唯一作用是液封,防止NH3逸出。④考慮反應(yīng)的條件(加熱)，再就是中空雙層與單層的區(qū)別，可想到是為了保溫。⑤通過(guò)N原子守恒和題目中方程式建立:N~C2H5NO2~NH3~NH3·H3BO3~HCl的關(guān)系式。解析：(1)a管作用是平衡氣壓，防止b中壓強(qiáng)過(guò)大。(2)碎瓷片可防止液體加熱時(shí)暴沸。f為直形冷凝管。(3)停止加熱，管路中氣體溫度下降，水蒸氣冷凝為液態(tài)水，形成負(fù)壓，g中蒸餾水倒吸入c中。(4)①d中保留少量水，起液封作用，防止有NH3逸出。②e中N與OH-加熱反應(yīng)放出NH3。因?yàn)榧訜崴魵獬錆M管路，雙層玻璃瓶中也充滿水蒸氣，起保溫作用，有利于NH3完全逸出。(5)C2H5NO2~NH3~NH3·H3BO3~HCl,樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=%。樣品的純度≤×100%=%。3物質(zhì)制備型物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)題一直是高考實(shí)驗(yàn)題的重要類(lèi)型，而且制備的物質(zhì)不再局限于教材中學(xué)過(guò)的常見(jiàn)物質(zhì)。要制備的物質(zhì)越來(lái)越新穎，裝置越來(lái)越新奇，試題的設(shè)計(jì)也越來(lái)越靈活，但制備原理與考查點(diǎn)仍然源自學(xué)過(guò)的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作，通常給出限定的儀器、藥品和一些操作步驟，要求正確完成某項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作，既有常見(jiàn)儀器的使用方法，又有基本操作的正誤辨別。主要類(lèi)型包括：氣體的制備、固體物質(zhì)的制備、有機(jī)化合物(液體)的制備。1.氣體物質(zhì)的制備解題時(shí)，一般先將實(shí)驗(yàn)裝置分解為幾個(gè)模塊，從每個(gè)模塊的作用入手分析所用藥品、儀器的作用以及注意事項(xiàng)，做到分塊突破!(1)氣體的三種典型發(fā)生裝置選取原則：根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件①固+固加熱裝置

②液+固(液)不加熱裝置③液+固(液)加熱裝置注意：檢驗(yàn)裝置的氣密性；加熱易暴沸的混合物時(shí)要加碎瓷片，防暴沸。(2)氣體的凈化與干燥根據(jù)氣體的性質(zhì)與可能的雜質(zhì)選擇適合的凈化試劑和干燥劑。試劑對(duì)雜質(zhì)吸收良好，原料氣損失少。(3)物質(zhì)的制備(氣體性質(zhì)驗(yàn)證)通常需要用到硬質(zhì)玻璃管、三頸燒瓶等，往往要加熱。注意：在加熱條件下，如果空氣中的成分(H2O、O2、CO2等)干擾實(shí)驗(yàn)，則需要事先通惰性氣體趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱。(4)尾氣處理的方法根據(jù)尾氣的性質(zhì)選擇恰當(dāng)?shù)脑噭┻M(jìn)行尾氣處理，CO等不能吸收的有毒氣體采用將之點(diǎn)燃的方法。(5)特殊實(shí)驗(yàn)裝置①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S2、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置，達(dá)到隔離空氣的目的。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。2.有機(jī)物的制備(1)實(shí)驗(yàn)流程(2)裝置特點(diǎn)①有機(jī)化合物的制備通常要用到多口的燒瓶、冷凝管(直形、球形、蛇形)等中學(xué)不常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)儀器。不過(guò)只是其形狀不同，作用與我們學(xué)過(guò)基本儀器相同。②幾種有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)常見(jiàn)的裝置與儀器③常用操作：蒸餾，冷凝回流，分液。CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl，并進(jìn)行相關(guān)探究?！举Y料查閱】【實(shí)驗(yàn)探究】

該小組用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)儀器X的名稱是_________________。

(2)實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a→______________→e(用編號(hào)和箭頭表示)。

a.檢查裝置的氣密性后加入藥品b.熄滅酒精燈，冷卻c.在“氣體入口”處通入干燥HCld.點(diǎn)燃酒