《水環(huán)境化學》綜合實驗報告

水質(zhì)綜合測定實驗報告PAGEPAGE27海南大學綜合實驗報告題目：“一卡通后面水溝”水質(zhì)綜合評價作者：袁榮華指導教師：王世峰專業(yè)：水產(chǎn)養(yǎng)殖學時間：二○一○年六月三日海南大學“一卡通后面水溝”水質(zhì)綜合評價實驗報告一、實驗概述從事漁業(yè)生產(chǎn)和科學研究時經(jīng)常要對漁業(yè)水域的水化學環(huán)境進行調(diào)查與監(jiān)測，以便了解水域環(huán)境狀況。任何調(diào)查和監(jiān)測都是用極少數(shù)的水樣代表所調(diào)查水域的整體狀況。因此，所采集水樣能否準確全面的反映所調(diào)查水體的整體狀況十分重要。漁業(yè)水域水質(zhì)調(diào)查和監(jiān)測的首要任務是獲得有代表性的水樣。獲得最具代表的水樣關(guān)鍵是采樣點的選擇，采樣點的布設(shè)是根據(jù)調(diào)查監(jiān)測目的、水資源的利用情況及污水與天然水體的混合情況等因素選定，原則是用最小的工作量取得最有代表性的數(shù)據(jù)。調(diào)查一般采用網(wǎng)格式布站，池塘通常在池的四角離岸3米處和池中心采樣。但由于條件的限制和對自身安全的考慮，不能取到上述標準的水樣，僅能以水溝邊的水作為我們此次實驗的水樣。雖然不是很準確但是仍能大概反應此水的水質(zhì)情況。我們采完水樣后，立刻對其進行水樣分析，因此無須考慮到水樣的儲存，可以減少此實驗步驟。二、實驗目的1.掌握漁業(yè)水域的水化學環(huán)境評價標準及評價方法，進一步鞏固所學知識；準確指出水質(zhì)的狀況以及將來的發(fā)展趨勢，以便為水資源的保護和合理開發(fā)利用提供科學依據(jù)。2.培養(yǎng)學生的團隊意識、思考問題和解決問題的能力；3.鍛煉學生的寫作技能。三、所測水樣指標eq\o\ac(○,1)、溫度；eq\o\ac(○,2)、鹽度；eq\o\ac(○,3)比重；eq\o\ac(○,4)pH值的測定（電位法）；eq\o\ac(○,5)硫化物測定（碘量法）；eq\o\ac(○,6)溶解氧測定（碘量法）；eq\o\ac(○,7)亞硝酸鹽測定（重氮--偶氮法）；eq\o\ac(○,8)銨氮的測定（次溴酸鈉氧化法）。四、實驗材料、儀器和試劑1.實驗材料海南大學一卡通后水溝里所采集的水樣。2.實驗儀器酸度計、分光光度計、鹽度計、透明板、采水器、溫度計、滴定臺、滴定管、試劑瓶、燒杯、耳球、滴管、滴瓶、濾紙等。3.實驗試劑鹽酸、碳酸鈉、硫代硫酸鈉、碘化鉀、氫氧化納、硫酸、磺胺、鹽酸奈乙二胺、亞硝酸鈉、氫氧化鉀、淀粉丙三醇指示劑等。五、實驗步驟1.配制藥品（1）.硫代硫酸鈉標準溶液：0.0100摩爾/升稱取2.5克硫代硫酸鈉（Na2S2O3.5H2O），用少量溶解后，稀釋至1升，加0.2克無水碳酸鈉（Na2CO3），混勻，貯于棕色試劑瓶中，此溶液濃度為0.01摩爾/升溶液。（2）.淀粉－甘油指示劑：3%在100毫升甘油[C3H5(OH)3]中加入3克可溶性淀粉[(C6H10O5)n]，加熱至190℃（3）.鹽酸溶液：1＋1取分析純濃鹽酸（HCl）與等體積蒸餾水混合而成。（4）.碘溶液：0.01摩爾/升稱取2克碘化鉀（KI），溶于10毫升蒸餾水中，再加結(jié)晶碘片0.254克，攪拌使全部溶解后用蒸餾水稀釋到200毫升，搖勻后貯存于棕色試劑瓶內(nèi)，避光密塞保存。（5）.碘酸鉀標準溶液：0.0100摩爾/升取少量的碘酸鉀（KIO3）于120℃加熱2小時，取出置于干燥器中冷卻，準確稱取0.3567克溶于水中，移入1升（6）.硫酸溶液：1＋3將50毫升硫酸（H2SO4，d＝1.84）在攪拌下緩慢地加入到150毫升水中。冷卻后備用。（7）．氯化錳溶液將480克氯化錳（MnCl2.4H2O）溶于水，并稀釋至1升。（8）．堿性碘化鉀溶液稱取150克碘化鉀（KI）溶于100毫升水中，另取500克氫氧化鈉（NaOH）于600毫升水中，冷卻后兩者混合并稀釋至1升，盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。（9）．硫酸溶液：1＋1將500毫升硫酸（H2SO4，d＝1.84）在攪拌下緩慢地加入到500毫升水中。冷卻后備用。（10）．碘酸鉀標準溶：0.0100摩爾/升取少量的碘酸鉀（KIO3）于120℃加熱2小時，取出置于干燥器中冷卻，準確稱取0.3567克溶于水中，移入1升（11）．鹽酸溶液：1＋6取50毫升分析純濃鹽酸（HCl）與300毫升蒸餾水混合備用。（12）．磺胺溶液：1%稱取5克磺胺（NH2SO2C6H4H2N），溶于350毫升鹽酸（HCl）溶液（1＋6），用水稀釋至500毫升，盛于棕色試劑瓶中，有效期2個月。（13）．鹽酸萘乙二胺溶液：0.1%稱取0.5克鹽酸萘乙二胺（C10H7NHCH2.CH2.NH2.2HCl），溶于500毫升水中，盛于棕色試劑瓶中于冰箱內(nèi)保存，有效期為1個月。（14)．亞硝酸鹽氮標準溶液a．亞硝酸鹽氮標準貯備溶液：5微摩爾/毫升稱取0.0345克亞硝酸鈉（NaNO2）經(jīng)110℃b．亞硝酸鹽氮標準使用溶液：0.05微摩爾/毫升取1.00毫升亞硝酸鹽氮標準貯備溶液于100毫升容量瓶中，加水至標線，混勻，臨用前配制。（15).氫氧化鈉溶液：40%稱取20克氫氧化鈉（NaOH）溶于100毫升蒸溜水中，蒸發(fā)至原體積的一半。冷卻后，貯于聚乙烯瓶中。（16).溴酸鉀-溴化鉀溶液：0.1摩爾/升稱取2.8克溴酸鉀（KBrO3）和20.0克溴化鉀（KBr）溶于無氨蒸溜水中,并稀釋至1升。（17).次溴酸鈉氧化劑：取1.0毫升溴酸鉀-溴化鉀溶液于棕色瓶中，以無氨蒸溜水稀釋至50毫升，加入3毫升1+1鹽酸溶液，蓋上瓶塞混勻，置于暗處5分鐘，加入50毫升40%的無氨氫氧化鈉溶液，混勻，此液不穩(wěn)定，現(xiàn)用現(xiàn)配。（18).磺胺溶液：0.2%稱取1克磺胺（NH2SO2C6H4H2N）溶于500毫升1+1鹽酸溶液中,貯于棕色瓶中。（19).銨標準使用液：0.05微摩爾/毫升吸取0.5毫升銨標準貯備液于100毫升容量瓶中，用水稀釋至標線。(備注：以上藥品由各組組長統(tǒng)一于前一天配制好)2.水樣采集明確采集規(guī)程后，實驗員曾波和袁榮華到“一卡通后面水溝”用自動水質(zhì)采水器采集水樣。裝樣前，先用現(xiàn)場采集的水沖洗水樣瓶2～3次。樣品注入樣品瓶后，正確填寫如下采樣記錄和采樣標簽，并把標簽固貼再水樣瓶外壁。采樣現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄表采樣人：曾波現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄人：袁榮華采樣日期采樣地點樣品編號開始時間結(jié)束時間水溫氣溫其它2010-5-28海大一卡通后水溝109：0509:102529水質(zhì)混濁2010-5-28209:1109:172529圖1-1采樣現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄表3．水樣指標測定（1）水樣溫度的測定1.【實驗目的】溫度是水樣的一個基礎(chǔ)性指標，準確測量出水樣的溫度對養(yǎng)殖水體起著重要的作用。2.【實驗原理】溫度計液泡里的水銀對溫度變化很敏感，它會隨著所接觸溫度的不同而伸縮。3.【實驗儀器和材料】1）、實驗儀器水銀溫度計和小燒杯各一個2）、實驗材料所采集的水樣4.【測定步驟】向燒杯中倒入適量的水樣，將溫度計的液泡懸浮在液面下，待溫度計的度數(shù)不再變化后，準確讀出水樣的溫度。5.【數(shù)據(jù)記錄和處理】水樣溫度：256.【思考題】1）在測定水樣溫度時，溫度計的液泡為什么要懸浮在水樣液面以下？答：主要是因為水銀溫度計液泡里的水銀會隨著所接觸溫度的不同而伸縮。如果水銀溫度計的液泡沒有浸到液面下，那么所測得的溫度就會受到空氣的影響；如果水銀溫度計的液泡碰到燒杯壁，那么所測得的溫度就會受到燒杯壁的影響。（2）鹽度和比重的測定1.【實驗目的】掌握鹽度計的正確使用方法。2.【實驗原理】光通過不同水質(zhì)時，會發(fā)生不同的偏轉(zhuǎn)，鹽度計就是通過這種原理設(shè)計而成的，因而可以測不同水質(zhì)的鹽度和比重。3.【實驗儀器和材料】1）、實驗儀器鹽度計2）、實驗材料所采集的水樣4.【測定步驟】1）、校正：打開進光板，用柔軟的絨布將折光棱鏡擦干，取數(shù)滴蒸餾水置于棱鏡表面，合上蓋板，將儀器平行，對光源或明暗處，旋轉(zhuǎn)調(diào)焦手輪，使視場內(nèi)分劃清晰，再旋轉(zhuǎn)校零螺釘，使視場明暗分界線置于零位，將蒸餾水擦凈。2）、測量：把待測水樣滴幾滴至棱鏡面上，合上蓋板，此時視場中的分界線相應分劃刻度即為水樣的鹽度。同時還可讀出水樣的比重。5.【數(shù)據(jù)記錄和處理】水樣鹽度：26水樣比重：1.0166.【思考題】1）鹽度計是一種精密的光學儀器，那該如何保養(yǎng)呢？答：eq\o\ac(○,1)在使用過程種，須細致謹慎，對光學鏡面不得劃傷;eq\o\ac(○,2)使用完畢后必須用蒸餾水清洗棱鏡表面，并擦干，晾干，置于清潔干燥的地方保存。（3）pH值的測定（電位法）1.【實驗目的】掌握酸度計的使用方法。2.【方法原理】海水的pH值是根據(jù)測定玻璃電極－甘汞電極對電動勢而測得。因為海水水樣的pH值與該電池的電動勢（g）有如下線性關(guān)系：當玻璃－甘汞電極對插入標準緩沖溶液時，測得：在同一溫度下，分別測定同一電極對在標準緩沖溶液和水樣中的電動勢，則水樣的pH值為：式中：pHx－水樣的pH值pHs－標準緩沖溶液的pH值Ex－玻璃－甘汞電極插入水樣中的電動勢Es－玻璃－甘汞電極對插入標準緩沖液中的電動勢H－常熟，8.315伏特－庫侖F－法拉第常熟，96500庫侖T－絕對溫度，273.16℃＋測定時溫度3.【測定方法】一、實驗試劑袋裝pH緩沖劑pH標準緩沖溶液液可按下述方法配制（1）標準物質(zhì)的預處理鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOKCOOH）與磷酸二氫鉀（KH2PO4)）在115±5℃磷酸氫二鈉（Na2HPO4)）在115±2℃十水四硼酸鈉（Na2B4O7.10H2O）在盛有蔗糖飽和溶液的干燥器中存放兩晝夜，并繼續(xù)保存于此干燥器中。蒸餾水：電導率應小于2×10-6S/cm（S為西門子）。配制十水四硼酸鈉標準溶液所用的蒸餾水在煮沸10分鐘冷卻后，立即配制。（2）配制方法鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液將10.12克鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOKCOOH）溶解于1升蒸餾水中，濃度為0.05摩爾/升，保存于聚乙烯瓶中，此溶液可穩(wěn)定三個月。磷酸鹽緩沖溶液將3.388克磷酸二氫鉀（KH2PO4）和3.530無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）溶于1升蒸餾水中，該溶液中各鹽的含量均為0.025摩爾/升，保存于聚乙烯瓶。十水四硼酸鈉緩沖溶液稱取3.800克十水四硼酸鈉（Na2B4O7.10H2O）溶于新鮮蒸餾水中，轉(zhuǎn)移入1升容量瓶中，混勻，稀釋至刻度，分裝保存于聚乙烯瓶中，瓶口用蠟封住，以免吸收空氣中的二氧化碳，可穩(wěn)定三個月，（在配制時，每升應加1毫升三氯甲烷作為防腐劑），開瓶后，使用期不得超過三天。標準緩沖溶液的pH值隨溫度改變而變化。飽和氯化鉀溶液稱取40克氯化鉀（KCl），溶于100毫升水中（此溶液應與固體氯化鉀共存）。二、主要儀器1．酸度計（精度0.01pH）2．溫度計：0～60三、測定步驟1.準備開機預熱30分鐘。裝上燒杯架、電極夾等，將電極固定在夾上。用水淋洗電極，經(jīng)濾紙吸干后，電極移入標準緩沖溶液中。在儀器上選擇正確的緩沖液組，在測量狀態(tài)下長按“模式”，進入“Prog”狀態(tài)，按“模式”進入b＝2(或b＝1、3)，根據(jù)所準備的緩沖液選擇，按“模式”確認，按“讀數(shù)”回測量狀態(tài)；2.校正一點校正：將電極浸入標準緩沖溶液中，按“校正”開始校正，pH計會自動判定終點，當?shù)竭_終點時顯示屏上會顯示相應的校正結(jié)果，按“讀數(shù)”回到正常測量狀態(tài)。二點校正：在一點校正過程結(jié)束時，不要按“讀數(shù)”，繼續(xù)第二點校正操作，將電極浸入第二種標準緩沖液，按“校正”，當?shù)竭_終點時會顯示相應的電極斜率和電極性能狀態(tài)圖標，按“讀數(shù)”回測量狀態(tài)。3.測量校正完后，用純水清洗電極頭，用濾紙吸干，然后把電極放入待測溶液中，pH計會自動判定終點，且數(shù)字會固定不動，這時該數(shù)字就是待測溶液的pH值。4.【數(shù)據(jù)計算】將實驗室測得的數(shù)據(jù)換算成現(xiàn)場pH，須按下式進行溫度和壓力校正。pHw＝pHm＋α（tm－tw）－βd如果水樣深度在500米以內(nèi)，不作壓力校正，則簡化：pHw＝pHm＋α（tm－tw）式中：pHw、pHm－分別為現(xiàn)場和實驗室測定時的pH值；tw、tm－分別為現(xiàn)場和實驗室測定時水溫℃；d－水樣深度（米）；α、β－分別為溫度和壓力校正系數(shù)；α（tm－tw）由附表二查得。最后算得PH=7.945.【思考題】1）電極校正完后，為什么要用蒸餾水清洗電極頭并用濾紙擦干？答：因為PH計在使用之前要先校正，在校正的過程中，要將電極浸入標準緩沖液中，這時如果不用蒸餾水清洗電極頭并用濾紙擦干就直接浸到水樣中，殘留在電極頭上的緩沖液會影響水樣中的PH，從而使所測得的數(shù)據(jù)部準確。（4）硫化物測定（碘量法）1.【實驗目的】了解水環(huán)境中硫化物的含量及其變化規(guī)律，掌握硫化物測定的方法。2.【實驗原理】取一定數(shù)量的海水水樣，先行酸化，再加過量的標準I2溶液，若水樣中有硫化物存在，則發(fā)生如下反應：H2S＋I2＝2HI＋S剩余的I2用Na2S2O3標準溶液滴定，以淀粉為指示劑確定終點。根據(jù)Na2S2O3標準溶液的用量可求出硫化物含量，滴定產(chǎn)生的反應如下：I2＋2Na2S2O3＝Na2S4O6＋2NaI由上述反應式可知：H2S≌I2≌2Na2S2O3所以消耗1毫克摩爾Na2S2O3就相當于17毫克H2S。3.【測定方法】一、實驗試劑1）.硫代硫酸鈉標準溶液：0.0100摩爾/升2）.淀粉－甘油指示3）.鹽酸溶液：1＋14）.碘溶液：0.01摩爾/升5）.碘酸鉀標準溶液：0.0100摩爾/升6）.硫酸溶液：1＋3二、儀器及設(shè)備1）.水樣瓶100ml×22).乳膠管×13).酸式滴定管25ml，分刻度：0.05×14).錐形瓶250ml×25).碘量瓶250ml×16).量筒：100ml×17).燒杯：50ml×2，1000ml×18).試劑瓶：500ml×5，500ml棕色×19).移液管：50ml×1,1ml×1,2ml×110).吸球×111).容量瓶：200ml×2，500ml×1，1000ml×112)．一般實驗室常備儀器和設(shè)備。三、測定步驟1）.固定水樣水樣固定前，先將100毫升容量瓶洗凈并干燥好，用排氣法通入二氧化碳氣體置換出瓶內(nèi)空氣，然后用移液管準確吸取2毫升碘溶液（若水樣中硫化物含量很少，可少加碘液），再加1＋1鹽酸溶液1毫升后。立即把水樣通過橡皮管注入水樣瓶內(nèi)，直注到100毫升標線為止，蓋上瓶塞，搖勻。此時如水樣呈現(xiàn)黃色，表示水樣中尚有剩余碘，若不呈現(xiàn)黃色，則說明水樣中硫化物過多，碘液不足，應增加碘液量再重新采樣。2）.水樣分析將固定好的水樣帶回實測室，取50毫升放進錐形瓶中，加3－4滴甘油淀粉溶液，立即用0.01摩爾/升硫代硫酸鈉溶液滴定，直滴至藍色消失，并于20秒內(nèi)不再出現(xiàn)藍色為終點，取水樣重復進行兩次滴定，偏差不超0.05毫升。記錄硫代硫酸鈉標準溶液用量（V1毫升）。3）.空白測定測定空白是用表層澄清海水（不含硫化物，浮游生物過多應過濾）或蒸餾水代替水樣，按1）-2）步驟，重復進行兩次滴定，偏差不超0.05毫升。記錄硫代硫酸鈉溶液的用量（V2毫升）。4.【數(shù)據(jù)記錄及處理】

1）數(shù)據(jù)記錄V1-1=1.1mlV1-2=0.7mlV2-1=3.15mlV1-1=3.2ml2）數(shù)據(jù)處理V1=(V1-1+V1-2)/2=(1.1+0.7)/2=0.9mlV2=(V2-1+V2-2)/2=(3.15+3.2)/2=3.175ml=（0.01×(3.175-0.9)×17）×1000÷50=7.735mg/L5.【思考題】1)為什么水樣瓶要裝滿二氧化碳氣體？答：由于水中的化學組分極易發(fā)生變化，比如說水體中的硫化物會和空氣中的氧氣發(fā)生化學反應。因此在水樣固定前，需先將容量瓶洗凈并干燥好，用排氣法通入二氧化碳氣體置換出瓶內(nèi)空氣。保證最后所測得數(shù)值是正確的。2)增加碘液量重新采樣時，是否要增加鹽酸量？答：增加碘液量重新采樣時，不需要增加鹽酸的量。之所以要增加碘液量是因為水樣中的硫化物過多，為了使硫化物完全與I2完全反應。而加入1＋1的鹽酸溶液1毫升的目的是為了使水體酸化。因而不需要增加鹽酸的量。（5）溶解氧測定（碘量法）1．【實驗目的】了解水環(huán)境中溶解氧的含量及其變化規(guī)律，掌握溶解氧測定的方法。2.【實驗原理】在一定量水樣中，加入適量的氯化錳和堿性碘化鉀試劑后，生成的氫氧化錳被水中溶解氧氧化為褐色沉淀，主要是Mn(OH)3，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被氧化的錳又被還原為二價態(tài)，同時析出與溶解氧等摩爾數(shù)的碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定，用淀粉指示終點。各步反應如下：3.【測定方法】一、實驗試劑1）.氯化錳溶液2）.堿性碘化鉀溶液3）.淀粉－丙三醇（甘油）指示劑：3%4）.硫酸溶液：1＋15）.硫代硫酸鈉溶液6）.碘酸鉀標準溶：0.0100摩爾/升7）.硫酸溶液：1＋3二、儀器及設(shè)備1）.水樣瓶：容積125ml左右，瓶塞為錐形或斜口形，磨口要嚴密；2）.乳膠管：長20～30厘米；3）.酸式滴定管：25毫升，分刻度0.05毫升；4）.錐形瓶：250毫升；5）.碘量瓶：250毫升；6）.量筒：100毫升；7）.燒杯：500、1000毫升；8）.試劑瓶：500毫升5個；500毫升棕色10個；9）.定量加液器：10毫升，1毫升；10）.移液管：50毫升2支，1毫升3支；11）.滴瓶：1個；12）.吸球；13）.容量瓶：250，500，1000毫升；14）.一般實驗室常備儀器和設(shè)備。三、測定步驟1）．注入水樣與固定將水樣注入水樣瓶，橡皮管管口始終處在水面下，裝滿后并溢出約水樣瓶1/2的水樣，抽出水管并蓋上瓶蓋。打開水樣瓶塞，分別用移液管在液面下加入氯化錳溶液1.0毫升和堿性碘化鉀溶液1.0毫升，塞緊瓶塞（瓶內(nèi)不能有氣泡），按住瓶塞將瓶上下顛倒20多次。2）．水樣酸化水樣固定后1小時，等沉淀降至瓶的下部后，便打開瓶塞，立即加入1.0毫升（1＋1）硫酸溶液，塞緊瓶塞，反復顛倒水樣瓶至沉淀全部溶解，暗處靜置5分鐘。3）．水樣測定小心打開瓶塞，用移液管吸取水樣50毫升至錐形瓶中（取雙樣）。立即用硫代硫酸鈉標準液滴定，待試液呈淡黃色時，加入3～4滴淀粉－甘油指示劑，繼續(xù)滴至淡藍色剛剛退去，20秒不呈淡藍色即為終點，記錄滴定所消耗的硫代硫酸鈉溶液體積。取水樣重復進行兩次滴定，偏差不超0.05毫升。4.【數(shù)據(jù)記錄及處理】

1）數(shù)據(jù)記錄=0.01mol/L;V1=1.5ml;V2=1.5ml;V3=100ml得：v=(V1+V2)/2=15ml2)．含氧量的計算=(0.01×8×((100/(100-2))×V×1000)/100=100/98×0.8×1.5=1.224mg/l3）．飽和度的計算=(1.224*100)/(1.429*5.00)=17.131﹪式中：O2－測得水樣的氧含量，單位為毫克/升÷1.429，換算成單位為毫升/升；－現(xiàn)場水溫及鹽度條件下，海水中氧的飽和含量，毫升/升，由附表二查得。=5.00mL/L5.【思考題】1)取樣時，固定瓶中為什么不能含有氣泡？答：這樣做的目的不僅是為了防止水樣中的溶解氧溢出，而且也防止空氣中的氧氣進入到固定瓶的水樣中。如果水樣中有氧氣溢出或是進入的話，會影響測定結(jié)果。一般地講，水樣中有氧氣溢出會使最后測定的結(jié)果偏小；水樣中有氧氣進入的話，會使實驗測定結(jié)果偏大。2)終點后，放置一定時間為什么會出現(xiàn)回色現(xiàn)象？答：放置一段時間后，空氣中的氧氣會溶解到水樣中。由于氧氣具有氧化性，而典離子具有還原性，所以它們會發(fā)生化學反應生成典單質(zhì)。因而終點后，放置一定時間為什么會出現(xiàn)回色現(xiàn)象。3)配制硫代硫酸鈉溶液時為什么要加無水碳酸鈉？答：加入少量無水Na2CO3的目的是為了防止Na2S2O3分解。(6)亞硝酸鹽測定（重氮--偶氮法）1.【實驗目的】了解水環(huán)境中亞硝酸鹽的含量及其變化規(guī)律，掌握亞硝酸鹽的測定方法。2.【實驗原理】在酸性介質(zhì)中亞硝酸鹽與磺胺進行重氮化反應，其產(chǎn)物再與萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料，于543nm波長測定吸光值。3．【測定方法】一、實驗試劑所用試劑均為分析純，水為無亞硝酸鹽的二次蒸餾水或等效純水。1）．鹽酸溶液：1＋62）．磺胺溶液：1%3）．鹽酸萘乙二胺溶液：0.1%4）．亞硝酸鹽氮標準溶液a．亞硝酸鹽氮標準貯備溶液：5微摩爾/毫升b．亞硝酸鹽氮標準使用溶液：0.05微摩爾/毫升二、儀器及設(shè)備1)．分光光度計。2)．量瓶：100毫升。3)．量筒：50，500毫升。4)．具塞比色管：50毫升。5)．燒杯：100，500毫升。6)．試劑瓶：棕色500毫升。7)．聚乙烯洗瓶：500毫升。8)．自動移液管：1毫升。9）．刻度吸管：1、5毫升。10）．吸氣球 11）．玻璃棒：直徑5毫米，長15厘米。12.）容量瓶：100，500，1000毫升。13．）一般實驗室常備儀器和設(shè)備。三、測定步驟1）.繪制標準曲線a.取6個50毫升具塞比色管，分別加入0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0毫升亞硝酸鹽標準使用溶液加水至標線（取雙樣），混勻。b.各加入1.0毫升磺胺溶液，混勻，放置5分鐘。c.各加入1.0毫升鹽酸萘乙二胺溶液混勻，放置15分鐘。d.選543nm波長，5厘米測定池，以蒸餾水作參比，測其吸光值A(chǔ)i，其中零濃度為標準空白吸光值A(chǔ)o。e.以吸光值（Ai－Ao）為縱坐標，濃度（微摩爾/升）為橫坐標繪制標準曲線。亞硝酸鹽標準曲線記錄表2010年5使用液濃度（C）0.05溫度25顯色時間比色管編號123456使用液體積（V）00.51.02.03.04.0稀釋后體積505050505050色階濃度()00.51.02.03.04.0吸光值-0.080.0160.0350.0590.1090.123（Ai－Ao）0.0960.1150.1390.1890.203色階濃度計算2)水樣的測定a.移取50.0毫升已過濾的水樣于具塞比色管中（取雙樣）。b.參照（1．b～d）步驟測量水樣的吸光值A(chǔ)w，記錄于亞硝酸鹽測定記錄表中。4.【記錄與計算】1)繪制標準曲線如圖6-1所示：2）計算經(jīng)測定得：A水樣1=0.093A水樣2=0.100所以：An=（0.093+0.01）/2=0.0965由標準曲線知a=0.0319b=0.0814式中：cNO2－N－水樣中亞硝酸鹽氮的濃度，單位為微摩爾/升；An－水樣中亞硝酸鹽氮的吸光值；a－標準曲線中的截距；b－標準曲線中的斜率。=（0.0965-0.0319）/0.0814=0.7945.【思考題】1)水樣加鹽酸萘乙二胺溶液后為什么要在2小時內(nèi)測定完畢？答：這個實驗的原理是在酸性介質(zhì)中亞硝酸鹽與磺胺進行重氮化反應，其產(chǎn)物再與萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料。由于鹽酸萘乙二胺特殊的化學性質(zhì)，遇到光會發(fā)生變化。因此必須在兩個小時之內(nèi)測定完，不然會影響最后實驗測定得結(jié)果。2)容量瓶能否代替具塞比色管？答：不能，在這個實驗中，用具塞比色管的目的是為了保證實驗結(jié)果的準確性。如果用容量瓶，一是沒有具塞比色管那么好操作，二是會增加實驗的誤差。(7)銨氮的測定（次溴酸鈉氧化法）1.【實驗目的】了解水環(huán)境中銨氮的含量及其變化規(guī)律，掌握銨氮的測定方法。2.【實驗原理】在堿性條件下，以次溴酸鈉為氧化劑，將海水樣中的氨氧化為亞硝酸根離子，然后用磺胺—萘乙二胺法測出海水中亞硝酸鹽與氧化產(chǎn)生亞硝酸鹽總量，然后扣除海水中原有亞硝酸鹽含量，即可算出海水中銨氮含量。3.【測定方法】一、實驗試劑1）氫氧化鈉溶液：40%2）鹽酸溶液：1+13）溴酸鉀-溴化鉀溶液：0.1摩爾/升4）次溴酸鈉氧化劑：5）磺胺溶液：0.2%6）鹽酸萘乙二胺溶液；0.1%7）銨標準貯備液：10.0微摩爾/毫升8）銨標準使用液：0.05微摩爾/毫升二、儀器及設(shè)備1）分光光度計。2）量瓶：100，1000毫升。3）量筒：50，500毫升。4）．具塞比色管：50毫升。5．燒杯：100，500毫升。6）．試劑瓶：棕色500毫升。7）．聚乙烯洗瓶：500毫升。8）．自動移液管：2毫升。9）．刻度吸管：1，5，10毫升。10）．吸氣球 11）．玻璃棒：直徑5毫米，長15厘米2支。12）．一般實驗室常備儀器和設(shè)備。三、測定步驟1)．繪制標準曲線a.取12個50毫升具塞比色管，分別加入0，0.50，1.00，2.50，5.00，8.00毫升銨標準使用溶液加無銨水至標線（取雙樣），混勻。b.各加入5毫升次溴酸鈉氧化劑，混勻，放置30分鐘。c.各加入5毫升磺胺溶液，混勻，放置5分鐘，再加1毫升鹽酸萘乙二胺溶液，放置15分鐘，顏色可穩(wěn)定4小時。d.選543nm波長，5厘米測定池，以無銨水作參比，測其吸光值A(chǔ)i，其中零濃度為標準空白吸光值A(chǔ)o。e.以吸光值（Ai－Ao）為縱坐標，濃度（微摩爾/升）為橫坐標繪制標準曲線，并用線性回歸法求出標準曲線的截距a和斜率b。銨鹽標準曲線記錄表2010年使用液濃度（C）0.05溫度25顯色時間比色管編號123456使用液體積（V）00.501.002.505.008.00稀釋后體積505050505050色階濃度()00.512.558吸光值0.0280.0470.0450.0530.0720.089（Ai－Ao）0.0190.0170.0250.0440.061色階濃度計算2)．水樣的測定a.量取50.0毫升已過濾的水樣于具塞比色管中（取雙樣）。b.參照（1．b～d）步驟測量水樣的吸光值A(chǔ)w，記錄于銨鹽測定記錄表中。4.【記錄與計算】1)銨氮的測定繪制的標準曲線圖7-1銨氮測定的繪制標準曲線2）水樣中的氨氮計算經(jīng)測定，Ao=0.028水樣的平均吸光值為：（0.052+0.047）/2=0.0495,即Aw=0.0495K=50/5由標準曲線知：a=0.006b=0.0128=【（0.0495-0.028）-0.85*0.0965-0.006】/0.0128=-4.73umol/ml式中：－水樣中銨氮的濃度，單位為微摩爾/升；－水樣測得的平均吸光值；－空白吸光值；－水樣在“亞硝酸鹽測定”時，扣除試劑空白后的平均吸光值；a－銨標準曲線截距；b－銨標準曲線斜率；k－測定亞硝酸鹽和測定銨的試液體積(水樣的體積與試劑體積之和)比值。六、水質(zhì)評價本次實驗所采集的是海南大學一卡通旁邊水溝內(nèi)的水樣。在采集水樣時，水體呈淡綠色，水中有很多懸浮物和微量沉淀，略呈渾濁狀態(tài)，水體表面有大量廢棄的白色垃圾，并伴有輕微的臭味。1）水體綜合分析通過對水體溫度、鹽度、比重、pH值、硫化物、溶解氧、亞硝酸鹽、銨氮的測定，得到：水樣溫度為25℃；鹽度為26；比重為1.016；PH=7.94；硫化物（mg/L）為7.735mg/L；DO=1.224mg/l；氨氮（NH3-N）=-4.73umol/ml；亞硝酸鹽=0.794；經(jīng)分析,海南大學一卡通旁邊水溝內(nèi)水的溫度正常，PH顯堿性，現(xiàn)就海南大