室內(nèi)環(huán)境污染檢測(cè)步驟

VV室內(nèi)環(huán)境污染檢測(cè)步驟室內(nèi)空氣中有害物質(zhì)包括：氨、甲醛、氯、苯、總揮發(fā)性有機(jī)化合物TVOCo抽樣時(shí)間在民用建筑工程及室內(nèi)裝修工程完工至少7天以后、工程交付使用前進(jìn)行。一、氨的檢測(cè)步驟（1）采樣用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管。以0.5L/niin流量。釆氣5L（使用前后，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)釆樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于±5%）,現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)點(diǎn)距內(nèi)墻不少于0.5m,據(jù)樓地面高度0.8-1.5nio及時(shí)記錄釆樣點(diǎn)的溫度及大氣壓。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析。（2）配制試劑（所用試劑均為分析純，水為無(wú)氨蒸憎水）吸收液：量取2.8ml濃硫酸加入水中，并稀釋至1L。臨用時(shí)在稀釋10倍。標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取0.3142g經(jīng)105°C干燥lh的氯化錢(qián),用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此液1.00ml含l.OOmg氨。標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用吸收液稀釋成1.00mll.OOug氨。（0.1ml貯備液用100ml吸收液稀釋或lml貯備液用lOOOrnl吸收液稀釋?zhuān)?。水楊酸溶液：稱(chēng)取10.0g水楊酸和10.0g檸檬酸鈉，加水約50ml,再加55ml氫氧化鈉溶液（2mol/L=80g氫氧化鈉溶于10001111水中），用水稀釋至200mlo亞硝基鐵鼠化鈉溶液：稱(chēng)l.Og亞硝基鐵鼠化鈉溶液溶于100ml水中，冰箱中可穩(wěn)定一個(gè)月。次氯酸鈉溶液：取lml次氯酸鈉試劑原液，用碘量法標(biāo)定其濃度。然后用氫氧化鈉溶液（2mol/L=80g氫氧化鈉溶于lOOOrnl水中）稀釋成0.05mol/L的溶液，冰箱中可穩(wěn)定兩個(gè)月。（3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：0.1000N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)量25g硫代硫酸鈉，溶于lOOOmL新煮沸并己放冷的水中。加入0.2g無(wú)水碳酸鈉，貯存于棕色瓶?jī)?nèi)，放置一周后，再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。0.1000N碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)量3.5667g經(jīng)105°C烘干211的碘酸鉀（優(yōu)級(jí)純）,溶解于水，移入1L容量瓶中，在用水定容至lOOOmLoO.lmol/L鹽酸溶液：量取8.2111L濃鹽酸加水稀釋至lOOOmLo0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100111L沸水,并煮沸2?3min至溶液透明。冷卻后，加入O.lg水楊酸或0.4g氯化鋅保存。精確量取25.00111L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250111L碘量瓶中，加入75111L新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及l(fā)OniLlmol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處?kù)o置3mhi。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1H1L0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積，其濃度用下式計(jì)算：0.1000X25.00C=c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V—所用硫代硫酸鈉溶液體積。注：平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過(guò)0.05ml,否則應(yīng)從新做平行滴定。次氯酸鈉溶液濃度的標(biāo)定：稱(chēng)取2g碘化鉀于250111L碘量瓶中，加水50111L溶解，加1.00111L次氯酸鈉試劑,再加0.5111L鹽酸溶液(鹽酸與水是1:1的比例)，搖勻，暗處放置3niin。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(O.lOOmol/L)滴定析出的碘，至溶液呈黃色時(shí)，加lmL新配制的淀粉指示劑(5g/L=0.5%淀粉溶液)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去，即為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，按公式計(jì)算次氯酸鈉溶液的濃度。C(l/2NaSQ)XVc(NaCIO)=C(NaCIO)—次氯酸鈉試劑的濃度,niol/LC(l/2NaS3O2)一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ink標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10ml具塞比色管7支，按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。管號(hào)0123456標(biāo)準(zhǔn)工作液ml00.501.003.005.007.0010.00吸收液ml10.009.509.007.005.003.000氨含量ug00.501.003.005.007.0010.00在各管中加入0.50ml水楊酸溶液,再加入0.10ml亞硝基鐵氧化鈉溶液和0.10ml次氯酸鈉溶液，混勻，室溫下放置11“用lcm比色皿，于波長(zhǎng)697.5mn處。以水作參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以氨含量做橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用最小二乘法計(jì)算斜率、截距及回歸方程。氨含量吸光度00.0540.50.0991氨含量吸光度00.0540.50.09910.13830.32750.54110.719例:101.0322013.07?18氨標(biāo)曲0.1635x-0.2381R2=0.931?系列1—線性(系列1)氨濃度方程式為：Y=bX+a丫一標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度X—氨含量，ug

a—回歸方程式的截距b—回歸方程式的斜率(斜率應(yīng)為0.081±0.003),以斜率的倒數(shù)為樣品測(cè)定時(shí)的計(jì)算因子。樣品測(cè)定將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10ml。再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定樣品的吸光度。在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用101111未采樣的吸收液作試劑的空白測(cè)定。如果樣品的吸光度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后在分析，計(jì)算樣品濃度時(shí)在考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。結(jié)果計(jì)算將釆樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下釆樣體積：V"壽X僉Vo—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L"一采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，LTo—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273kPo—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，101.3kPat—釆樣時(shí)的空氣溫度，°C?？諝庵邪钡臐舛扔?jì)算：C(NH3)少?嚴(yán)SVOc-空氣中氨的濃度，mg/m釆樣用一個(gè)內(nèi)裝51111釆樣用一個(gè)內(nèi)裝51111吸收液的大型氣泡吸收管。以0.5L/min流量。釆氣10L(使用前后，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于±5%),現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)點(diǎn)距內(nèi)墻不少于0.5m,據(jù)樓地面高度0.8-1.5111O及時(shí)記錄釆樣點(diǎn)的溫度及大氣壓。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析。配制試劑(所用試劑均為分析純，水為重蒸館水)吸收液原液：稱(chēng)量0.10g酚試劑加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水至刻度,冰箱中可保存三天。吸收液：量取吸收液原5ml,加水951111,即為吸收液原液，采樣臨用現(xiàn)配。1%硫酸鐵錢(qián)溶液：稱(chēng)量l.Og硫酸鐵鍍用O.lmol/L鹽酸溶解(8.2ml鹽酸溶于10001111水中),并稀釋至100mlo碘溶液：稱(chēng)量40g碘化鉀，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mlo移入棕色瓶中，暗處貯存。lmol/L氫氧化鈉溶液：稱(chēng)量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mlo0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000111LA—樣品溶液的吸光度Ao—空白溶液的吸光度氏一計(jì)算因子，Mg/吸光度Vo—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，Lo甲醛的檢測(cè)步甲醛的檢測(cè)步（3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：0.1000N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)量25g硫代硫酸鈉，溶于lOOOmL新煮沸并己放冷的水中。加入0.2g無(wú)水碳酸鈉，貯存于棕色瓶?jī)?nèi)，放置一周后，再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。0.1000N碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)量3.5667g經(jīng)105°C烘干2h的碘酸鉀（優(yōu)級(jí)純）,溶解于水，移入1L容量瓶中，在用水定容至lOOOmLoO.lmol/L鹽酸溶液：量取8.2111L濃鹽酸加水稀釋至lOOOmLo0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100111L沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷卻后，加入O.lg水楊酸或0.4g氯化鋅保存。精確量取25.00111L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250111L碘量瓶中，加入75111L新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及l(fā)OniLlmol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處?kù)o置3niin。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1niLO.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積，其濃度用下式計(jì)算：0.1000X25.00C=Vc-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V-所用硫代硫酸鈉溶液體積。注：平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過(guò)0.05ml,否則應(yīng)從新做平行滴定。（4）甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。精確兩區(qū)20.00mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250111L碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液和15mLlmol/L氫氧化鈉溶液，放置15niiiio加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí)，加入lmL0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積，niLo同時(shí)用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLo甲醛溶液的濃度用下式計(jì)算：甲醛務(wù)液濃度=W）2：CiX15Vi—試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mlV?—甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mlCi一硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度15—甲醛的當(dāng)量20—所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，nilo注：平行滴定兩次，誤差不能超過(guò)0?05ml,否則應(yīng)從新做平行滴定。（5）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1.00111L含10|Jg甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100111L容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至lOOmL,此液l.OOmL含1.00|Jg甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。

管號(hào)吸光度00.0250.10.0540.20.0920.40.1750.6管號(hào)吸光度00.0250.10.0540.20.0920.40.1750.60.2590.80.3110.4111.50.60290.775201307.18屮醛標(biāo)曲0.372x+0.02109988?系列1——線性(系列1)管號(hào)01234568標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL00.100.20.40.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，|Jg00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mLl%硫酸鐵鍍?nèi)芤?，搖勻，放置15mino用lcm比色皿，在波長(zhǎng)630pm下，以水作參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛含量作橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，并計(jì)算回歸線斜率。例：方程式為：Y=bX+aY-標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度X—甲醛含量，uga—回歸方程式的截距b-回歸方程式的斜率(斜率應(yīng)為0.081±0.003),以斜率的倒數(shù)為樣品測(cè)定時(shí)的計(jì)算因子。樣品測(cè)定釆樣后，將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為5ml。再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定樣品的吸光度。在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用5ml未采樣的吸收液作試劑的空白測(cè)定。如果樣品的吸光度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后在分析，計(jì)算樣品濃度時(shí)在考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。結(jié)果計(jì)算將釆樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下釆樣體積：VTX壽X僉Vo—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L"一采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，LTo—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273k

Po—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，101.3kPat—釆樣時(shí)的空氣溫度，°C?？諝庵屑兹┑臐舛扔?jì)算：C_（A?Ap）BsC-空氣中甲醛的濃度，mg/m3A—樣品溶液的吸光度Ao—空白溶液的吸光度氏一計(jì)算因子，Mg/吸光度V。一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，Lo【的檢測(cè)步驟【的檢測(cè)步驟現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，被測(cè)房間對(duì)外門(mén)窗關(guān)閉24h后，取樣檢測(cè)時(shí)間保證大于儀器的響應(yīng)時(shí)間，（連續(xù)測(cè)氨儀的讀數(shù)響應(yīng)時(shí)間在45min左右），為保證檢測(cè)結(jié)果的不確定度不大于25%,檢測(cè)時(shí)間可根據(jù)情況延長(zhǎng)。一般把連續(xù)測(cè)氮儀放入被檢測(cè)房間打開(kāi)儀器，檢測(cè)超過(guò)24h即可。儀器自動(dòng)出現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果。四、苯、TVOC的檢測(cè)步驟（一）采樣在采樣地點(diǎn)打開(kāi)吸附管，以空氣釆樣器入氣口垂直連接，調(diào)節(jié)流量在0.5L/min的范圍內(nèi)，應(yīng)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，釆集約10L空氣，應(yīng)記錄采樣時(shí)間，采樣流量，溫度和大氣壓。（注：采樣前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?，活化溫度?yīng)為300°C-350°C活化時(shí)間不應(yīng)少于lOniiiio活化至無(wú)雜質(zhì)為止，當(dāng)流量為0.5L/min時(shí)，阻力應(yīng)在5kpa?1Okpa之間。）釆樣后，取下吸附管，應(yīng)密封吸附管的兩端，做好標(biāo)識(shí)，放入可密封的金屬或玻璃容器中，樣品可保存5cL釆集室外空氣空白樣品時(shí)，應(yīng)與室內(nèi)空氣樣品同步進(jìn)行，地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處。（二）氣相色譜儀制作標(biāo)準(zhǔn)曲線打開(kāi)任一濃度的標(biāo)準(zhǔn)圖鼠標(biāo)移到基線O.lniin處，點(diǎn)擊右鍵，選擇''自動(dòng)生成譜圖處理表項(xiàng)（1）”開(kāi)始峰分離處理鼠標(biāo)移到“乙苯峰”前面點(diǎn)擊右鍵選擇“自動(dòng)生成譜圖處理表項(xiàng)（1）”開(kāi)始峰重疊處理，鼠標(biāo)移到鄰二甲苯峰后點(diǎn)右鍵選擇“峰分離處理”點(diǎn)刪“除峰按鈕”刪除多余峰，完畢后點(diǎn)擊“刪除峰按鈕”點(diǎn)擊“定量計(jì)算”，點(diǎn)擊存盤(pán)6?點(diǎn)擊“定量組份”點(diǎn)擊“從定量結(jié)果取保留時(shí)間”，點(diǎn)擊“是”輸入“組份名稱(chēng)”及濃度7.點(diǎn)擊“定量結(jié)果”，點(diǎn)擊“定量計(jì)算”，復(fù)制“校正因子”粘貼到“定量組份”“校正因子”里&點(diǎn)擊“定量結(jié)果”“當(dāng)前表存檔”并確定9.點(diǎn)擊“定量方法”，勾選“對(duì)數(shù)”，點(diǎn)擊“用檔計(jì)算”并確定，點(diǎn)擊顯示查看曲線圖10?點(diǎn)擊“文件”“存為模板”，修改文件名，去掉“默認(rèn)”兩字，另取名存儲(chǔ)待測(cè)樣品分析(1)開(kāi)機(jī)打開(kāi)氮?dú)馄块_(kāi)關(guān)，查看氣相色譜儀上的壓力表①0.07Mpa②0.04Mpa及側(cè)面尾吹壓力表0.03Mpa打開(kāi)氣相色譜儀電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)氣相色譜儀工作站上的色譜機(jī)管理，左鍵點(diǎn)擊左下角按鈕修改滿(mǎn)屏幅度為5mv,滿(mǎn)屏?xí)r間30min設(shè)置分析溫度如下設(shè)置溫度(°C)保護(hù)溫度(°C)進(jìn)樣器200220檢測(cè)器①250300檢測(cè)器②300350輔助器①130150輔助器②130150點(diǎn)程升設(shè)置