2庚酮的合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告

PAGE有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱專業(yè)學(xué)號(hào)姓名年級(jí)日期有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：學(xué)號(hào)：姓名：專業(yè)：年月日實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)和掌握克萊森酯縮合及乙酰乙酸乙酯合成法的應(yīng)用原理。2、學(xué)習(xí)乙酰乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、堿性水解和酸化脫羧的原理及實(shí)驗(yàn)操作。3、進(jìn)一步熟練掌握回流、旋蒸、蒸餾和萃取等基本操作。實(shí)驗(yàn)原理正丁基乙酰乙酸乙酯的制備：2、正丁基乙酰乙酸鈉的制備：3、2-庚酮的制備：可能副反應(yīng)：主要試劑（物理常數(shù)及用量）和儀器儀器：三口燒瓶、冷凝管、干燥管、錐形瓶、玻璃塞、電磁攪拌器、霍氏漏斗、分液漏斗、滴管、回流裝置、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、其它玻璃儀器試劑：無(wú)水乙醇，金屬鈉、濃HCl、正溴丁烷、5%氫氧化鈉水溶液、顆粒狀氫氧化鈉、乙酸乙酯、濃硫酸、無(wú)水硫酸鎂表1實(shí)驗(yàn)中主要試劑的某些物理常數(shù)和用量試劑名稱相對(duì)分子質(zhì)量密度/g·cm3熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃折光率用量無(wú)水乙醇46.070.79-114.578.321.3614(20℃)45mL金屬鈉22.990.9797.8892.00—1.8g濃H2SO498.081.8410.5338.001.4288(20℃)10mL乙酰乙酸乙酯129.131.03-45.0180.401.4199(20℃)9.5mL乙酸乙酯88.110.90-83.577.201.3719(20℃)適量NaOH40.012.13318.41390.00—60mL濃HCl(33%)36.471.18-30.061.00—2.0mL正溴丁烷137.031.30-112.4101.601.4401(20℃)9.0mL實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)圖圖1回流裝置圖圖2分液裝置圖圖3抽濾裝置圖圖4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀五、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象原因解釋加入Na后，有氣泡冒出；溶液由淺黃色變?yōu)樯铧S色，最后變?yōu)殚冱S色。有氫氣產(chǎn)生；鈉在空氣中北氧化。塞住三口瓶的另一口，開(kāi)動(dòng)攪拌器，室溫下滴加9.5mL乙酰乙酸乙酯，加完后繼續(xù)攪拌、回流10min。然后，慢慢滴加9mL正溴丁烷，15min加完，使反應(yīng)液徐徐地回流2h，直至反應(yīng)完成為止。60mL水加0.8mL濃鹽裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌至反應(yīng)液澄清。電磁攪拌下往上述蒸餾燒瓶中用滴管慢慢滴加實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果2-庚酮(2-Heptanone)，其結(jié)構(gòu)如圖1所示：圖52-庚酮的結(jié)構(gòu)表2目標(biāo)產(chǎn)物2-庚酮的合成結(jié)果分子式相對(duì)分子質(zhì)量產(chǎn)量/g產(chǎn)率/%性狀C7H14O114.19實(shí)驗(yàn)討論由于實(shí)驗(yàn)要求中用無(wú)水乙醇，若有極少量的水，將會(huì)使正丁基乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)率降低，則導(dǎo)致了最終產(chǎn)品的產(chǎn)率降低。（2）在合成單取代的丙酮衍生物2-庚酮時(shí)，也會(huì)生成一些二烷基丙酮衍生物，則導(dǎo)致了最終產(chǎn)品的產(chǎn)率降低。（3）為提高產(chǎn)品的產(chǎn)率，常采用絕對(duì)無(wú)水乙醇來(lái)替代無(wú)水乙醇，用金屬鈉制取：在250ml圓底燒瓶中，放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇，加入幾粒沸石。加熱回流300min后，加入4g鄰苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置，收集無(wú)水乙醇的蒸餾產(chǎn)物。（4）本實(shí)驗(yàn)所需時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，在加入碘化鉀可加速反應(yīng)的進(jìn)行，節(jié)約反應(yīng)的時(shí)間。（5）本方法得到的2-庚酮，呈橘黃色透明，按照有關(guān)文獻(xiàn)所制備得到的產(chǎn)品，均為無(wú)色透明的液體，這也許是2-庚酮的純化不足，