第11章抗生素類藥物的分析B

4.青霉素鈉（鉀）的吸收度檢查：供試液1.80mg/ml，

結(jié)果判斷：A280不得大于0.10-8I24I碘量法（一）1.原理水解產(chǎn)物定量過(guò)量剩余ChP四、含量測(cè)定（水解）NaOH頭孢菌素族青霉素族反應(yīng)分兩步進(jìn)行：1.水解反應(yīng)(按化學(xué)計(jì)算量進(jìn)行)2.氧化-還原反應(yīng)(無(wú)固定的量關(guān)系，受溫度、PH值和時(shí)間等因素影響，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)條件并采用標(biāo)準(zhǔn)品平行對(duì)照測(cè)定)第一步第二步V樣空V樣對(duì)照液+緩沖液+碘液+回滴+堿+酸+緩沖液+碘液+回滴

V對(duì)空V對(duì)2.方法供試液+緩沖液+碘液+回滴+堿+酸+緩沖液+碘液+回滴

空白試驗(yàn)A、消除樣品已降解產(chǎn)物的干擾B、消除樣品中其他消耗碘的雜質(zhì)的干擾C、消除碘揮發(fā)造成的誤差

以未經(jīng)水解的樣品作空白測(cè)定空白樣品I2Na2S2O3I-I2

采用標(biāo)準(zhǔn)品平行對(duì)照測(cè)定A、可消除溫度、pH、操作、環(huán)境等條件的影響B(tài)、使本法測(cè)定結(jié)果與微生物檢定法一致3.條件（1）弱酸性pH4.5堿↑I2→IO3-+I-酸↑普魯卡因與碘在酸性條件下會(huì)產(chǎn)生復(fù)鹽沉淀（2）溫度24～26℃溫度＞38℃

未水解的供試品亦消耗碘（3）水解時(shí)間以水解20分鐘后的耗碘量最大（4）反應(yīng)時(shí)間反應(yīng)20分鐘后，耗碘量隨時(shí)間的變化較小，可減小含量測(cè)定的誤差。4.特點(diǎn)（1）靈敏度高樣品:碘=1:8（2）反應(yīng)條件、實(shí)驗(yàn)操作要求高V對(duì)、V對(duì)空V樣、V樣空1份含量加試劑次序、反應(yīng)時(shí)間、滴定速度相同4I2→8I-5.計(jì)算原料制劑電位配位滴定法（汞量法）（二）1.原理SHROH--青霉素族（水解）青霉素族ChP2.方法醋酸鹽緩沖液pH4.6滴定水解(降)空醋酸鹽緩沖液V(NO3)2HgpH4.6滴定樣品以未經(jīng)水解的樣品作空白測(cè)定3、討論（1）水解必須完全（2）汞鹽滴定液用EDTA標(biāo)定（3）空白試驗(yàn)消除已降解產(chǎn)物干擾（4）優(yōu)點(diǎn)

不需標(biāo)準(zhǔn)品4、計(jì)算可見(jiàn)-紫外分光光度法（三）1、酸水解--銅鹽法穩(wěn)定劑nmCupHA3204+2青霉烯酸青霉素族（水解）2、硫醇汞鹽法（1）原理青霉烯酸硫醇汞鹽青霉素族HgCl2（咪唑）咪唑（2）方法對(duì)照品法計(jì)算pH9（3）注意

側(cè)鏈有-NH2時(shí)，需加醋酐先將其乙?；蟛拍馨l(fā)生上述反應(yīng)pH93、羥肟酸比色法Fe3+/3H+紅色NaOHHClNOH·H2-b內(nèi)酰胺類羥肟酸衍生物HPLC法（四）ChP

內(nèi)標(biāo)法＋校正因子外標(biāo)法特點(diǎn)快速、高效、靈敏專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好

一法多用（鑒別、檢查、含測(cè)）返回第三節(jié)氨基糖苷類抗生素鏈霉素雙氫鏈霉素新霉素卡那霉素慶大霉素巴龍霉素鏈霉素鏈霉胍+鏈霉糖+N-甲基-L-葡萄糖胺

苷元糖鏈霉雙糖胺鏈霉胍鏈霉糖N-甲基-L-葡萄糖胺鏈霉胍鏈霉糖N-甲基-L-葡萄糖胺巴龍霉素D-葡萄糖胺+脫氧鏈霉胺+D-核糖+巴龍霉糖巴龍胺苷元巴龍二糖胺

糖D-葡萄糖胺脫氧鏈霉胺D-核糖巴龍霉糖慶大霉素

糖苷元絳紅糖胺+脫氧鏈霉胺+加洛糖胺

糖絳紅糖胺紫素胺2-脫氧鏈霉胺加洛糖胺N-甲基-3-去氧-4-甲基戊糖胺絳紅糖胺紫素胺2-脫氧鏈霉胺加洛糖胺N-甲基-3-去氧-4-甲基戊糖胺慶大霉素C復(fù)合物慶大霉素C1R=HR1、R2=CH3慶大霉素C2R=R2=H

R1=CH3慶大霉素C1aR、R1、R2=H慶大霉素C2aR=CH3R1=R2=H

慶大霉素C2bR=R1=HR2=CH3一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)多與硫酸成鹽鏈霉素

3個(gè)慶大霉素5個(gè)堿性中心堿性（一）水溶性溶解性（二）鏈霉素pH5～7.5慶大霉素pH2～12穩(wěn)定穩(wěn)定性（四）UV（三）坂口反應(yīng)