掃描電鏡實驗

掃描電鏡實驗一、 實驗?zāi)康牧私鈷呙桦婄R和能譜儀的構(gòu)造及工作原理掃描電鏡的樣品制備利用二次電子像對材料形貌進(jìn)行觀察了解背散射電子像的應(yīng)用二、 掃描電鏡的構(gòu)造及工作原理掃描電鏡是由電子槍發(fā)射并經(jīng)過聚焦的電子束在樣品表面掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號，經(jīng)過檢測、視頻放大和信號處理，在熒光屏上獲得能反映樣品表面各種特征的掃描圖像。掃描電鏡由下列五部分組成，如圖1（a）所示。各部分主要作用簡介如下：--50kV顯微鎮(zhèn)筒-100V--50kV顯微鎮(zhèn)筒-100V（a） （b）圖1掃描電子顯微鏡構(gòu)造示意圖1,電子光學(xué)系統(tǒng)它由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成，如圖1（b）所示。為了獲得較高的信號強度和掃描像，由電子槍發(fā)射的掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。常用的電子槍有三種形式：普通熱陰極三極電子槍、六硼化鑭陰極電子槍和場發(fā)射電子槍，其性能如表2所示。前兩種屬于熱發(fā)射電子槍，后一種則屬于冷發(fā)射電子槍，也叫場發(fā)射電子槍。由表可以看出場發(fā)射電子槍的亮度最高、電子源直徑最小，是高分辨本領(lǐng)掃描電鏡的理想電子源。電磁透鏡的功能是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小，因照射到樣品上的電子束斑越小，其分辨率就越高。掃描電鏡通常有三個磁透鏡，前兩個是強透鏡，縮小束斑，第三個透鏡是弱透鏡，焦距長，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號探測器。為了降低電子束的發(fā)散程度，每級磁透鏡都裝有光闌；為了消除像散，裝有消像散器。表2幾種類型電子槍性能性電子槍類L-^Sf亮度(A/cm2.sr)電子源直徑(〃m)壽命(h真空度(Pa普通熱陰極三極電子槍104?10520?50R5010—2六硼化鑭陰極電子槍105?1061?10e50010—4場發(fā)射電子槍107?1080.01?0.1e500010-7?10-8樣品室中有樣品臺和信號探測器，樣品臺還能使樣品做平移、傾斜、轉(zhuǎn)動等運動。掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)的作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管電子束在熒光屏上的同步掃描信號。信號檢測、放大系統(tǒng)樣品在入射電子作用下會產(chǎn)生各種物理信號、有二次電子、背散射電子、特征X射線、陰極熒光和透射電子。不同的物理信號要用不同類型的檢測系統(tǒng)。它大致可分為三大類，即電子檢測器、陰極熒光檢測器和X射線檢測器。真空系統(tǒng)鏡筒和樣品室處于高真空下，一般不得高于1X10—2Pa，它由機械泵和分子渦輪泵來實現(xiàn)。開機后先由機械泵抽低真空，約20分鐘后由分子渦輪泵抽真空，約幾分鐘后就能達(dá)到高真空度。此時才能放試樣進(jìn)行測試，在放試樣或更換燈絲時，閥門會將鏡筒部分、電子槍室和樣品室分別分隔開，這樣保持鏡筒部分真空不被破壞。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，提供掃描電鏡各部分所需要的電源。三、形貌襯度一二次電子像二次電子像襯度原理表面形貌襯度是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)制信號信號得到的一種像襯度。因為二次電子信號主要來自樣品表層5?10nm深度范圍，它的強度與原子序數(shù)沒有明確關(guān)系，但對微區(qū)刻面相對于入射電子束的位向卻十分敏感。二次電子像分辨率比較高，所以適用于顯示形貌襯度。樣品的制備掃描電鏡的樣品必須具有導(dǎo)電性，否則會因為靜電效應(yīng)而影響分析，所以對于導(dǎo)電性差的材料必須進(jìn)行表面噴鍍。噴鍍一般在真空鍍膜機或離子濺射儀上進(jìn)行，噴鍍的金屬有金、鉑、銀等重金屬。為改善金屬的分散覆蓋能力，有時先噴鍍一層碳。表面噴鍍不要太厚、否則會掩蓋細(xì)節(jié)，也不能太薄，不均勻，一般控制在5?10nm為宜。厚度可通過噴鍍顏色來判斷。四、 原子序數(shù)襯度一背散射電子像1.原子序數(shù)襯度形成機理原子序數(shù)襯度是利用對樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。背散射電子、吸收電子和特征X射線等信號對微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感，都可以作為原子序數(shù)襯度或化學(xué)成分襯度。背散射電子是被樣品原子反射回來的入射電子，樣品背散射系數(shù)n隨元素原子序數(shù)z的增加而增加。即樣品表面平均原子序數(shù)越高的區(qū)域，產(chǎn)生的背散射電子信號越強，在背散射電子像上顯示的襯度越亮；反之越暗。因此可以根據(jù)背散射電子像（成分像）亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對高低。背散射電子能量較高，離開樣品表面后沿直線軌跡運動，檢測到的背散射電子信號強度要比二次電子小得