第五章染料性能測試_第1頁
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文檔簡介

第五章染料性能測試紡織品的染色和印花加工中均會(huì)用到染料,因此,理解和熟悉慣用染料的基本性能,學(xué)會(huì)慣用染料基本性能的測試辦法,對于穩(wěn)定和提高印染產(chǎn)品加工品質(zhì)含有重要且意義。染料基本性能測試的重要內(nèi)容普通涉及:力份測試、色光檢查、初染性測試、上染率及固色率測定、色牢度測定等。染料的基本知識(shí)染料普通是有顏色的有機(jī)化合物,作為染料應(yīng)對所染的纖維含有親和力,并且染后含有一定的染色牢度。染料重要用于毛、棉、化纖、麻、絲等多個(gè)紡織品的染色,多個(gè)紡織品的染色,重要用水作為染色介質(zhì),而所用的染料大多能溶于水,或通過一定的化學(xué)解決轉(zhuǎn)變成可溶于水(如還原染料),或通過分散劑的分散作用制成穩(wěn)定的懸浮液,方可進(jìn)行染色?,F(xiàn)在所用的染料大部分為合成染料,合成染料含有價(jià)格便宜、色譜齊全、染色方便等優(yōu)點(diǎn)。并且,隨著新型纖維品種的不停增多,多個(gè)染料的新品種也不停更新。一、染料的分類染料可按應(yīng)用分類和化學(xué)構(gòu)造分類兩種。應(yīng)用分類是根據(jù)染料對纖維的應(yīng)用性能和應(yīng)用辦法的共性逐步總結(jié)和形成的分類辦法,合用于染料使用者和對其應(yīng)用性能的研究;化學(xué)構(gòu)造分類是根據(jù)染料共同的基本構(gòu)造類型或共同基團(tuán)、多個(gè)染料分子構(gòu)造的共性進(jìn)行分類,合用于對染料分子構(gòu)造和染料合成的研究。(一)應(yīng)用分類現(xiàn)在印染廠所用的染料大部分是以應(yīng)用來分類的,染料按應(yīng)用性能及應(yīng)用辦法的不同重要分為下列幾類:1.直接染料直接染料品種多、色譜全、用途廣、成本低,分子構(gòu)造中大多含有磺酸基、羧基等水溶性基團(tuán),能溶于水,可在弱堿性或中性條件下直接上染纖維素纖維(普通染粘膠),在弱酸性或中性條件下直接上染蛋白質(zhì)纖維(普通染真絲),但其色澤不后鮮艷,耐洗、耐曬牢度較差?,F(xiàn)在所用最多的是D型直接混紡染料。2.活性染料活性染料是一種水溶性染料,分子構(gòu)造簡樸,分子中含有一種或一種以上的反映性基團(tuán)(也稱活性基團(tuán)),在適宜條件下,能與纖維素纖維中的羥基、蛋白質(zhì)纖維及聚酰胺纖維中的氨基等發(fā)生反映而形成共價(jià)鍵,因此活性染料又稱反映性染料?;钚匀玖项伾r艷,色譜齊全,使用方便,染色牢度較好,但染料的運(yùn)用率較低,遇堿大部分水解,大多數(shù)活性染料的耐氯漂牢度較差?;钚匀玖掀胀ㄓ糜诶w維素纖維、蛋白質(zhì)纖維的染色。3.還原染料還原染料不溶于水,只能分散在水溶液中,分子中都含有羰基,需在堿性條件下經(jīng)還原劑(普通用保險(xiǎn)粉)還原成可溶性的隱色體鈉鹽,才干上染纖維,再經(jīng)氧化后恢復(fù)成不溶性染料固著在纖維上。由于這種染料在應(yīng)用過程中需先通過還原解決,因此稱還原染料。還原染料色澤鮮艷、色譜齊全、染色牢度好,是纖維素纖維染色的重要染料。4.硫化染料硫化染料在生產(chǎn)時(shí)需用多硫化鈉或硫磺進(jìn)行硫化反映,而在染色時(shí)又需還原劑(硫化鈉)還原溶解,因此叫做硫化染料。硫化染料普通不溶于水,重要用于纖維素纖維和維綸的染色,并以黑色、藍(lán)色等深濃色應(yīng)用較多,色澤偏暗,但價(jià)格便宜,含有一定的耐洗、耐曬牢度。5.不溶性偶氮染料不溶性偶氮染料是由偶合組分(色酚)和顯色組分(色基)在纖維上反映生成不溶性偶氮染料而固著在纖維。由于染色時(shí)需要用冰或直接常溫下,因此又稱冰染料。它合用于棉、麻等纖維的染色和印花,色澤鮮艷,價(jià)格低廉,含有較好的染色牢度,現(xiàn)在應(yīng)用較少。6.酸性染料酸性染料能溶于水,由于最初這種染料需要在酸性染浴中進(jìn)行染色,故稱為酸性染料。重要用蛋白質(zhì)纖維和聚酰胺纖維的染色。酸性染料色澤鮮艷,色譜齊全,普通牢度較好。根據(jù)酸性染料染色酸堿性能的不同,它又可分為弱酸浴染色、強(qiáng)酸浴染色和中性浴染色的酸性染料。7.分散染料分散染料在水的溶解度很小,微溶于水,染色時(shí)借助分散劑的作用將染料分散在染浴中,它是一類非離子型染料,重要用于聚酯及醋酯等合成纖維的染色,現(xiàn)在應(yīng)用廣泛。8.陽離子染料陽離子染料是在腈綸出現(xiàn)后,是由堿性染料發(fā)展形成。由于染色時(shí)染料以陽離子的形式與纖維結(jié)合,因此稱它為陽離子染料。它合用于改性滌綸、腈綸的染色,色澤鮮艷、牢度好。(二)化學(xué)構(gòu)造分類染料按其共同基團(tuán)或化學(xué)構(gòu)造分類,重要有偶氮染料、靛類染料、蒽醌染料、三芳甲烷染料、硫化染料等。偶氮染料分子構(gòu)造中含有偶氮基團(tuán)(-N=N-),根據(jù)偶氮基的數(shù)目可分為單偶氮、雙偶氮及多偶氮染料。偶氮染料涉及的染料種類較多,如直接、分散、活性、酸性、陽離子等染料,是整個(gè)染料中品種最多的一類,約占全部染料的60%,是很重要的一類染料。蒽醌染料構(gòu)造中含有蒽醌基本構(gòu)造,是構(gòu)造類型較多、較復(fù)雜的一類染料,涉及還原、酸性、分散、陽離子等染料,在數(shù)量上僅次于偶氮染料。二、染料的命名染料的品種諸多,并且大多數(shù)染料都是構(gòu)造復(fù)雜的人工合成的有機(jī)化合物,若按照其構(gòu)造命名,則名稱命名十分復(fù)雜,也不能反映染料的顏色和應(yīng)用性能,且商品染料并不是純物質(zhì),同時(shí)有些染料的化學(xué)構(gòu)造尚未擬定,因此也無法用化學(xué)系統(tǒng)法進(jìn)行命名。現(xiàn)在國產(chǎn)的商品染料采用三段命名法命名,即冠稱、色稱和字尾。1.冠稱冠稱表達(dá)染料的應(yīng)用類別,如活性、直接、分散、還原、硫化、陽離子等。對于國外的某些染料,如西方發(fā)達(dá)國家,各染料生產(chǎn)公司為了自己商業(yè)上的需要,采用了自己的專用商品名稱,如用于聚酯纖維染色的分散染料,英國卜內(nèi)門公司叫狄司潘素、瑞士山德士公司叫福隆、德國赫司特公司叫舍碼隆等。2.色稱色稱表達(dá)染料染色后所呈現(xiàn)的色澤名稱??捎眉t、橙、黃、綠、藍(lán)、紫、黑等來表達(dá);也能夠借助于自然現(xiàn)象、植物、動(dòng)物的顏色來表達(dá),如橘紅、天藍(lán)、鼠灰、草綠等。為了充足反映出染料顏色的特性,在顏色前可加以適宜的形容詞或名詞來強(qiáng)調(diào)染料色澤的特性,如熒光黃、艷紅、艷綠、深藍(lán)等。3.字尾(尾注)字尾是用數(shù)字和字母來表達(dá)染料的狀態(tài)、色光、用途、純度、牢度和其它染色性能。由于染料的類別和生產(chǎn)廠商不同,因此有的字尾意義并不相似,有的甚至讓人難以明白其確切意義。慣用的字尾符號有下列某些。(1)表達(dá)染料的性質(zhì)、色光等的字尾B:藍(lán)光;C:棉用,或不溶性偶氮染料的鹽酸鹽;D:合用于染色,或稍暗;E:勻染性好,合用于浸染;F:染色堅(jiān)牢度好;G:黃光或綠光;I:相稱于還原染料的牢度;K:還原染料冷染法,或熱固型活性染料;L:耐曬牢度高;P:合用于印花;R:紅光;S:升華牢度好,水溶性好,或合用于染絲;V:紫光;W:合用于染毛;X:普通型活性染料,或濃度較高;Y:黃光。上述符號能夠幾個(gè)相連,也能夠在符號前加數(shù)字,以表達(dá)色光的強(qiáng)弱或性能的差別。如2B,表達(dá)藍(lán)光較B為重,3B則比2B又稍藍(lán)。由于各染料生產(chǎn)廠商的原則不同,即使不同廠商使用的是同一類別、同一顏色甚至同一化學(xué)構(gòu)造的染料,其色光符號往往也很難互相比較,例如一家的3B并不一定比另一家的2B更偏藍(lán)光。因此,不同廠商生產(chǎn)的同一染料,甚至同一廠商生產(chǎn)的同一染料其批號不同,印染廠購進(jìn)后,都應(yīng)進(jìn)行小樣測試,以確保生產(chǎn)時(shí)顏色的精確性。(2)表達(dá)染料力份的字尾染料的力份是指染料廠選擇某一濃度的染料為原則,而將每批產(chǎn)品與原則染料相比較所得出的相對濃度,用百分?jǐn)?shù)來表達(dá)。由于商品染料并不是純?nèi)玖?,它含有填充劑、鹽、分散劑等其它成分,染料的力份是一種比較值,不是染料含量的絕對值,如150%不是指產(chǎn)品的純?nèi)玖虾浚坏鞘窍鄬υ瓌t染料的濃度。例如活性嫩黃X—6G,其中“活性”是冠稱,表達(dá)活性染料;“嫩黃”是色稱,表達(dá)染料上染纖維后所呈現(xiàn)的顏色是嫩黃色;“X—6G”是字尾,“X”表達(dá)普通型活性染料,“G”表達(dá)色光帶綠光,“6G”表達(dá)所帶綠光程度,因此這是一只帶綠光較重的黃色活性染料。再如200%分散紅3B,其中“分散”是冠稱,表達(dá)分散染料;“紅”是色稱,表達(dá)染料上染纖維后所呈現(xiàn)的顏色是紅色;“3B”是字尾,“B”表達(dá)染料的色光是帶有藍(lán)光,“3B”表達(dá)藍(lán)光的程度,200%為染料的力份。三、染色牢度染色牢度是指染色產(chǎn)品在使用過程中或后來的染整加工過程中,在多個(gè)外界因素的作用下,能保持其原來色澤的能力。如保持原來色澤的能力低,即容易褪色,則染色牢度低;反之,則染色牢度高。染色牢度是衡量染色產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,重要取決于染料分子的化學(xué)構(gòu)造、染色辦法、被染纖維的性質(zhì)等。為了對染色產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢查,國際原則化組織(I.S.O)參考紡織物的服用狀況,指定了一套染色牢度的測試辦法和原則。各個(gè)國家也根據(jù)國情制訂了對應(yīng)的染色牢度原則,我國現(xiàn)行的國標(biāo)由國家技術(shù)監(jiān)督局1997年公布,其代號為GB/T6151-1997,于1997年12月開始實(shí)施。染色牢度能夠分為兩類,即染料在使用時(shí)規(guī)定的牢度和印染加工時(shí)規(guī)定的牢度。1.使用時(shí)規(guī)定的牢度可分為:耐日曬牢度:在日光作用下,染料顏色變化的程度。皂洗牢度:染料的顏色經(jīng)皂洗后變化的程度。汗?jié)n牢度:染料的顏色經(jīng)汗?jié)n作用后變化的程度。摩擦牢度:染料的顏色經(jīng)摩擦作用后變化的程度。涉及濕摩擦牢度和干摩擦牢度。另外,尚有耐熨燙牢度、耐海水牢度、耐氣候牢度以及其它某些特殊規(guī)定的牢度。2.印染加工時(shí)規(guī)定的牢度可分為:耐氯漂牢度:染料經(jīng)氯氣(氯漂)后,顏色變化的程度。耐酸、堿牢度:染料的顏色經(jīng)酸、堿作用后變化的程度。耐縮絨牢度:毛織物用染料的顏色,在縮絨解決(肥皂溶液解決)后變化的程度。耐升華牢度:染料在高溫下升華造成的顏色變化的程度。以上兩類牢度中,較重要的是耐日曬牢度和皂洗牢度,它們是染料質(zhì)量的重要指標(biāo)。有些牢度僅在某一類染料或某些特定的場合下,才對染料提出規(guī)定。如滌綸用分散染料在進(jìn)行熱溶染色時(shí),要考慮升華牢度;海軍服裝用的染料,要考慮耐海水牢度等。染色牢度的評定普通是模擬服用和加工過程的實(shí)際狀況,在規(guī)定條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),并與原則樣品比較得到的,因此為相對值。染色牢度普通采用五級制,一級最差,五級最佳。只有耐日曬、耐氣候牢度采用八級制,一級最差,八級最佳。多個(gè)染色牢度的測試辦法均可參見國標(biāo)(GB)。第二節(jié)織物上染料的鑒別由于染料的多樣性和性能的復(fù)雜性,使得染料的鑒別工作非常復(fù)雜。普通要擬定染色或印花織物上某一染料的化學(xué)構(gòu)造是十分困難的,染料的鑒別重要是染料應(yīng)用類別的鑒定。鑒別的基本原理是根據(jù)不同類別染料的應(yīng)用性能,運(yùn)用某些化學(xué)試劑,如酸、堿、還原劑、氧化劑或有機(jī)溶劑等,將染料從纖維上溶解后,按其對不同纖維的上染性質(zhì)以及特性反映來加以鑒別。要鑒別織物上的染料,首先必須鑒別織物上的纖維種類,檢查織物上有無顏料的存在,根據(jù)纖維類別可初步判斷染料類型。如果是棉纖維,則可能是活性、直接、還原、硫化或不溶性偶氮染料;如果是滌綸纖維,可能是分散染料;如果是羊毛纖維,可能是酸性染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料或活性染料;如果是腈綸纖維,可能是陽離子染料。然后根據(jù)多個(gè)纖維染色慣用的染料特性進(jìn)一步進(jìn)行分析和鑒別。鑒別時(shí)重要根據(jù)不同染料的溶解性能、耐酸堿性能、耐氧化還原性能及其著色性能,再綜合運(yùn)用化學(xué)法和染色法,可較精確地判斷織物上染料的類型。

織物上染料的鑒別環(huán)節(jié)是:(1)將織物進(jìn)行預(yù)解決,以排除漿料或其它整頓劑對測試的干擾。(2)運(yùn)用纖維的鑒別辦法鑒別構(gòu)成織物的纖維類別,根據(jù)纖維的類別和織物的顏色特性,初步判斷染料的應(yīng)用大類。(3)用適宜的溶劑進(jìn)行剝色實(shí)驗(yàn),進(jìn)一步理解織物上的染料類別。(4)根據(jù)各類染料的特性反映,選用適宜的化學(xué)藥劑來判斷染料類別。一、纖維素纖維上染料的鑒別纖維素纖維上所用染料重要是活性染料、直接染料、還原染料、硫化染料和不溶性偶氮染料。(一)重要儀器、藥品和材料量筒、玻璃棒、表面皿、燒杯、對應(yīng)化學(xué)試劑、已染色織物。(二)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)1.二甲基甲酰胺剝色實(shí)驗(yàn)將0.1g試樣置于小燒杯中,加入5mL二甲基甲酰胺,加熱至沸,觀察溶劑和織物上顏色的變化。若不變色,即不溶于二甲基甲酰胺的為活性染料。溶于二甲基甲酰胺的染料是還原染料、直接染料、硫化染料和不溶性偶氮染料。2.氨水沸煮法取一小塊試樣(約0.1g)于小燒杯中,用1%氨水沸煮試樣約1min,取出試樣,若試液中溶有相稱的染料,則可判斷所用染料為直接染料。3.燒堿、保險(xiǎn)粉還原實(shí)驗(yàn)取一小塊試樣(大小約1cm2)于小燒杯中,加2mL10%氫氧化鈉溶液和5mL水,加熱沸煮約2min,加保險(xiǎn)粉0.02g,輕輕搖勻后繼續(xù)加熱沸煮約1min,觀察試樣和溶液顏色的變化狀況。取出試樣放在濾紙上氧化,觀察試樣顏色變化狀況。同時(shí)另放一塊白色棉織物于上述溶液中,加熱染色,取出后觀察白色棉織物上染狀況。(1)如試樣被剝色或變色后不能被氧化回復(fù)成原有顏色的是不溶性偶氮染料、活性染料、直接染料。進(jìn)一步鑒別以下:取一小塊試樣用5mL吡啶沸煮1~2min,試樣顏色大量滲入溶液中,用紫外光燈照射呈熒光的是不溶性偶氮染料;將試樣進(jìn)行上述二甲基甲酰胺剝色解決,不褪色的即為活性染料。(2)如試樣變色,取出后經(jīng)氧化又回復(fù)原有顏色,另一白色棉織物又能上染,上染后的顏色與原樣相似而僅有顏色上的濃淡差別即為還原染料或硫化染料。進(jìn)一步鑒別以下:用10%次氯酸鈉溶液作用于試樣中,若數(shù)分鐘后試樣完全褪色的是硫化染料。為了進(jìn)一步證明是硫化染料,可在試管中用16%鹽酸加熱解決試樣0.5min,冷卻后加入5mg鋅粉或鎂帶,放置醋酸鉛試紙于試管口,加熱1~2min,若試紙變黑且有臭雞蛋氣味的氣體產(chǎn)生,即證明為硫化染料。二、蛋白質(zhì)纖維上染料的鑒別蛋白質(zhì)纖維重要有羊毛和真絲,普通染羊毛和真絲的染料有酸性染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料、直接染料、活性染料。(一)重要儀器和化學(xué)品恒溫水浴鍋、試管、燒杯、量筒、溫度計(jì)、氨水、硝酸、鹽酸、硫酸、甘油、乙二胺四醋酸鈉。(二)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)取一小塊試樣(約0.1g)于小燒杯中,加1%氨水10mL,沸煮試樣1min后,取出試樣,并在試液中加入少量食鹽,投入一小塊白色棉織物,沸煮2min左右,取出棉織物,用水洗滌并與原染樣比較。如棉織物染得的顏色與原樣幾乎相似,則為直接染料。如試液對棉織物不能上色,加少量稀硫酸中和并使其呈酸性,加入羊毛沸煮1min,若能上染則為酸性染料或1:1型酸性含媒染料;如能上染羊毛但顏色很淡的為1:2型酸性含媒染料;如浸出液與原色不同,浸出液僅能在酸性染浴使羊毛沾色,則普通是酸性媒染染料。如要擬定染樣所用染料類別,仍需進(jìn)行金屬鑒定。金屬離子的鑒定(灰分檢查):取約0.5g染樣在瓷坩堝中燒成灰,取約0.2g灰分于坩堝內(nèi),加入0.2g無水硝酸鈉與碳酸鈉的混合溶劑,混勻,繼續(xù)加熱,在高溫下使灰分氧化,然后冷卻。觀察氧化物的顏色,若呈藍(lán)色表達(dá)含鈷;呈藍(lán)綠色表達(dá)含錳;呈黃色表達(dá)含鉻(如如灰分鑒定無金屬離子存在,則為酸性染料;如灰分中檢測出鈷和錳,則為1:2型酸性含媒染料;如灰分中檢測含鉻,可能為酸性媒染染料、1:1型酸性含媒染料或1:2型酸性含媒染料??蛇M(jìn)一步鑒別:將1g乙二胺四醋酸鈉溶于25g甘油中,放入試樣并加熱至1400C后觀察現(xiàn)象。如1~2min試樣變色,則為1:1型酸性含媒染料;如20min左右變色,則為1活性染料的鑒別:同纖維素纖維上染料的鑒別相似,通過二甲基甲酰胺剝色實(shí)驗(yàn)可擬定活性染料的存在。三、合成纖維織物上染料的鑒別1.重要儀器和化學(xué)品量筒、試管、燒杯、氨水、冰醋酸、乙二胺四醋酸鈉。2.滌綸織物上染料的鑒別滌綸染色重要用分散染料,因此,只要鑒別出纖維是滌綸,普通就為分散染料。3.腈綸織物上染料的鑒別腈綸重要用陽離子染料或分散染料染色。鑒別時(shí),將0.1g試樣放入小燒杯中,加入0.5mL冰醋酸和3~4mL蒸餾水,沸煮半晌,取出試樣,放入0.02g白色腈綸,繼續(xù)沸煮1min。若上染腈綸,則為陽離子染料;不能上染則為分散染料。4.錦綸織物上染料的鑒別錦綸染色的染料重要有:酸性染料、活性染料、直接染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料和分散染料。活性染料的鑒別:同纖維素纖維上染料的鑒別同樣,通可過二甲基甲酰胺剝色實(shí)驗(yàn)擬定活性染料的存在。取一小塊試樣(約0.1g)于小燒杯中,加1%氨水10mL,沸煮試樣1min,如無浸出染料,則為分散染料。如浸出染料,則取出試樣,并在試液中加入少量食鹽,投入白色棉織物,沸煮2min左右,取出棉織物,用水洗滌并與原染樣比較。如棉織物染得的顏色與原樣幾乎相似,則為直接染料。如試液對棉織物不能上色,加少量稀硫酸中和并使其呈酸性,加入羊毛沸煮1min,若能上染則為酸性染料或1:1型酸性含媒染料;如能上染羊毛但顏色很淡的為1:2型酸性含媒染料;如浸出液與原色不同,浸出液僅能在酸性染浴使羊毛沾色,則可能是酸性媒染染料。如需進(jìn)一步鑒別,可參見蛋白質(zhì)纖維上染料的鑒別。第三節(jié)染料分析一、染料的力份和色光分析染料的力份是指一家染料廠以一定濃度的染料為原則而比較出的一種相對濃度,用百分?jǐn)?shù)表達(dá)。這一百分?jǐn)?shù)不代表染料的實(shí)際含量,而是一種相對值。它能夠不不大于、不大于或等于100%。如150%分散紅3B,150%表達(dá)該染料的力份。染料的力份和色光測定是采用試樣與同品種的原則樣品于同一條件下,對織物或紗線進(jìn)行染色,然后通過色光分析來鑒定試樣的力份。1.重要儀器和材料水浴鍋、電子天平、燒杯、容量瓶、滴定管、染料標(biāo)樣、染料試樣、對應(yīng)的助劑。2.試液準(zhǔn)備精確稱取染料標(biāo)樣及染料試樣各0.5000g,置于燒杯中,各加蒸餾水30~40mL。待染料充足分散或溶解后,移入500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻備用。3.測試 精確稱取待染織物試樣2.00g,共5份,分別編號并做好標(biāo)記。用熱水浸透后,依次放入對應(yīng)的染杯中(1#──標(biāo)樣染液47.5mL;2#──標(biāo)樣染液50mL;3#──標(biāo)樣染液52.5mL;4#──試樣染液50mL;5#──試樣染液52.5mL。各總液量100mL),按各類染料的常規(guī)染色工藝進(jìn)行染色。染畢,取出染樣并根據(jù)不同染料的規(guī)定做對應(yīng)的后解決,經(jīng)水洗、烘干、待冷卻后進(jìn)行色光的評定。4.力份和色光的評定用色深度靠近的染樣評定色光,色光差別可用“顯較、較、稍、微及近似”五級表達(dá)。顯較:2塊染樣基本已呈兩種色相者;較:2塊染樣目測評比有明顯色差者;稍:2塊染樣左右交替目測易于區(qū)別色差者;微:2塊染樣左右交替目測似有色差者;近似:2塊染樣左右交替目測無差別者。評定力份時(shí),標(biāo)樣和試樣染色深度規(guī)定分檔清晰,即3#>2#>1#、5#>4#;試樣色光應(yīng)相稱于標(biāo)樣的“近似”、“微”、“稍”才干評定。當(dāng)試樣與標(biāo)樣色深度一致時(shí),染料試樣的力份為:染料試樣的力份=×100%若試樣色深度介于標(biāo)樣兩檔之間,如5#樣介于2#、3#之間,則試樣力份為95%~100%。二、染料顆粒細(xì)度的測定精確稱取染料0.50g,置于150mL燒杯中,加少量蒸餾水調(diào)成漿狀,再加蒸餾水至總體積為100mL,然后在電磁攪拌器上攪拌5min,再用移液管在其底部吸取染液5.0mL,置于10mL的小燒杯中,滴加4用血色素滴管吸取3μL測試液,滴于載玻片上,蓋上蓋玻片,并將其在原處轉(zhuǎn)動(dòng)900,使玻璃片間測試液形成薄層且充滿玻璃片。用相似辦法制備3片,以備觀察。用已校正的顯微鏡分別觀察3個(gè)載物片,每一片觀察3個(gè)不同物質(zhì)的視野,并統(tǒng)計(jì)每個(gè)視野觀察到的染料最大顆粒直徑和顆粒直徑不不大于2μm的顆粒個(gè)數(shù)。顆粒細(xì)度以平均每個(gè)原則視野內(nèi)不不大于2μm的顆粒個(gè)數(shù)來表達(dá)。三、染料中水分的測定商品染料普通以固態(tài)粉末染料為主體,但諸多染料都是在水相中進(jìn)行合成的,但為了運(yùn)輸和貯存的需要,普通要把染料中多出的水分除去。染料中水分的含量是染料質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一。染料中的水分應(yīng)控制在一定范疇內(nèi)才干確保染料質(zhì)量的穩(wěn)定。如水分含量過高,在貯存過程中容易結(jié)塊,給稱樣和溶解等使用上帶來不便;如水分含量過低,給染料的生產(chǎn)造成不必要的能源浪費(fèi)。因此須適宜控制染料的水分含量。染料中水分測定的辦法有真空干燥法、烘干法和溶劑提取法。這里以烘干法為例介紹染料中水分的測定。1.重要儀器稱量瓶、電子天平、烘箱。2.測試用質(zhì)量已恒定的稱量瓶稱取試樣2~5g,置于烘箱中,于102~1050C或根據(jù)試樣的性質(zhì)于對應(yīng)產(chǎn)品原則中所規(guī)定溫度下烘至質(zhì)量恒定。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)的水分含量X%,可按下式計(jì)算:X%=×100%式中:m:試樣質(zhì)量,g;m1:干燥前稱量瓶連同試樣的質(zhì)量,g;m2:干燥后稱量瓶連同試樣的質(zhì)量,g。第四節(jié)染料性能的測試染料性能所包含的內(nèi)容諸多,如染料的穩(wěn)定性、直接性、擴(kuò)散性、勻染性、移染性等。不同類別的染料測試內(nèi)容不同,測試的規(guī)定和辦法也不同,本節(jié)重要介紹慣用染料的重要性能測試。一、分散染料分散性測試分散性能是表達(dá)水不溶性或微溶性染料以極細(xì)微小的粒子狀態(tài)分散于水中的程度。分散染料分散性能的測定常采用雙層濾紙過濾法,將濾紙殘存物和過濾時(shí)間分別與“殘存物五級卡”和“過濾時(shí)間級別”對比,方可對分散染料的分散性進(jìn)行評級。1.重要儀器漏斗、真空泵、天平、恒溫水浴鍋。2.測試(1)配制染料分散液:精確稱取分散染料2.0g,置于500mL燒杯中。預(yù)先準(zhǔn)備500C0.25g/L的EDTA熱溶液200mL,先用少量EDTA熱溶液將染料調(diào)制成漿狀,然后全部倒入,在電磁攪拌器上攪拌3~5min,再用100g/L的醋(2)染料分散液的過濾:先將250mL700C的熱水倒入瓷漏斗中,使漏斗和不銹鋼圈同時(shí)預(yù)熱25s±5秒后,開動(dòng)真空泵將水全部抽凈,切斷真空,擦干漏斗和不銹鋼圈,把中速濾紙疊放在快速濾紙上,一起放入瓷漏斗中,用不銹鋼圈壓緊。啟動(dòng)真空泵,同時(shí)將已經(jīng)加熱到700(3)評級:對照“殘存物五級卡”和“過濾時(shí)間級別”進(jìn)行評級。殘存物五級卡的級數(shù)規(guī)定:(殘存物越少,分散性越好,級數(shù)為5級)5級:優(yōu)良;4級:良好;3級:中檔;2級:較差;1級:很差。過濾時(shí)間級別規(guī)定為:(過濾時(shí)間越少,分散性越好,級數(shù)為A級)A級:0~24s;B級:25~49s;C級:50~74s;D級:75~120s;E級:不不大于120s。二、初染性測試染料的初染性測驗(yàn),普通采用在同一染浴中始染相差2min的布樣,經(jīng)短時(shí)間染色后,通過色差的比較來進(jìn)行測定。1.重要測驗(yàn)材料、藥品和儀器(1)染料、織物、對應(yīng)的助劑。(2)燒杯、染杯、移液管、吸耳球、量筒、玻璃棒、表面皿、電子天平、恒溫水浴鍋、評定變色用灰色原則樣卡。2.測驗(yàn)環(huán)節(jié)將配制好的染液(染液按常規(guī)配制)放入染杯中,放置恒溫水浴鍋中,并加熱至規(guī)定溫度后,投入第一塊織物染色,不停攪拌并開始計(jì)時(shí)。染色2min后,再投入另一塊織物,繼續(xù)染色3min。將兩塊織物同時(shí)取出,進(jìn)行染色后解決。然后用評定變色用灰色原則樣卡對先后入染的兩塊織物進(jìn)行色差評級。級數(shù)越高,表明兩塊織物色差較小,闡明該染料的初染速率越低,勻染性越好;反之,勻染性越差。三、勻染性測試勻染性是指染料對纖維進(jìn)行均勻染色的能力。勻染性測驗(yàn)是根據(jù)染色時(shí)間對上染百分率的影響,從而判斷染料的勻染性能的優(yōu)劣。即根據(jù)在同一染浴中先后入染的織物得色深淺的差別來評定勻染性的好壞。1.重要實(shí)驗(yàn)材料、藥品和儀器(1)染料、織物、對應(yīng)的助劑。(2)燒杯、染杯、移液管、吸耳球、量筒、玻璃棒、表面皿、電子天平、恒溫水浴鍋、評定變色用灰色原則樣卡。2.測驗(yàn)環(huán)節(jié)精確稱取織物10.00g,并將其均勻分成5份。將配制好的染液(染液按常規(guī)配制)放入染杯中,放置恒溫水浴鍋中,加熱至規(guī)定溫度后,投入第一塊織物染色,并開始計(jì)時(shí)。后來每隔3min分別投入另一塊織物,在織物全部投入后續(xù)染40min,染畢取出進(jìn)行對應(yīng)的后解決。然后用評定變色用灰色原則樣卡進(jìn)行評級。如第五塊織物與第一塊織物的色澤相似,則評為5級(勻染性最佳);如第四塊織物與第一塊織物的色澤相似,則評為4級;如第三塊織物與第一塊織物的色澤相似,則評為3級;如第二塊織物與第一塊織物的色澤相似,則評為2級;如第二塊織物與第一塊織物的色澤不相似,則評為1級(勻染性最差)。勻染性測驗(yàn)時(shí),染料的用量可根據(jù)染料的上染百分率的高低加以調(diào)節(jié),按織物質(zhì)量計(jì),普通為0.2%~1%。每塊織物入染間隔時(shí)間應(yīng)根據(jù)染料的上染速率進(jìn)行選擇,若上染速率較慢的染料,間隔時(shí)間可增加,如每隔5min或更長的時(shí)間入染。四、配伍性測試染色時(shí)慣用到染料三元色拼色,為了獲得均勻穩(wěn)定的染色效果,應(yīng)選用配伍性能相近或上染速率相近的染料進(jìn)行拼色。染料的配伍性測驗(yàn)是采用兩種或兩種以上的染料在同一染浴先后染色數(shù)塊織物,然后根據(jù)染色后織物的顏色深淺及色光變化來測定的。1.重要實(shí)驗(yàn)材料、藥品和儀器(1)染料、織物、對應(yīng)的助劑。(2)燒杯、染杯、移液管、吸耳球、量筒、玻璃棒、表面皿、電子天平、恒溫水浴鍋、評定變色用灰色原則樣卡。2.實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)精確稱取織物10.00g,并將其均勻分成5份。將配制好的染液(染液按常規(guī)配制)放入染杯中,放置恒溫水浴鍋中,加熱至規(guī)定溫度后,投入第一份染3min后取出,再投入第二份染3min取出,重復(fù)此操作,持續(xù)染5份。染色后進(jìn)行對應(yīng)的后解決,晾干并進(jìn)行編號。然后對比5份試樣著色狀況,若5份試樣色相相似,僅有深淺的變化,則闡明拼色用染料配伍性能好,能夠拼色;若5份試樣的顏色既發(fā)生了深淺的變化,又發(fā)生了色相的變化,闡明拼色用染料不配伍,不能拼色。配伍性測驗(yàn)時(shí),由于染料的上染速率不同,可選擇不同的染色時(shí)間,若染料的上染速率慢,每份試樣的染色時(shí)間可適宜延長,如染色時(shí)間改為10min。印染測試中極少做單一染料的配伍值的測定。五、移染性測試移染性是指染色過程中纖維上染料通過染液從濃度高的地方向濃度低的地方轉(zhuǎn)移的能力。移染性測驗(yàn)是采用已經(jīng)染色,但未經(jīng)皂煮的布樣與未染色的布樣在不加染料的空白染浴中,于不同溫度下解決一定時(shí)間后布樣色澤的變化來測定。1.重要實(shí)驗(yàn)材料、藥品和儀器(1)染料、織物、對應(yīng)的助劑。(2)燒杯、染杯、移液管、吸耳球、量筒、玻璃棒、表面皿、電子天平、恒溫水浴鍋、評定沾色用灰色原則樣卡。2.測試環(huán)節(jié)將配制好的染液(染液按常規(guī)配制)放入染杯中,放置恒溫水浴鍋中,加熱至規(guī)定溫度后,投入一塊織物,在正常的染色條件下染色至規(guī)定時(shí)間,染色后經(jīng)后解決但不皂煮,以供移染測試用。將上述已染色織物和另一塊同樣的未染色織物縫在一起,并投入空白染?。ㄈ驹≈胁患尤玖希┲?,在規(guī)定條件下(指正常的染色條件),解決30min后取出,按正常染色工藝規(guī)定進(jìn)行后解決,晾干。然后用評定沾色用灰色原則樣卡進(jìn)行評級。如未染色織物上沾色多,則表達(dá)該染料的移染性好;如未染色織物上無沾色或沾色不多,則表達(dá)該染料的移染性差。六、上染率的測定上染率是指染色過程中,上染到纖維上的染料量與投入染浴中的染料總量之比。常以百分?jǐn)?shù)表達(dá),也稱上染百分率。上染率是通過測定原染液中染料濃度和經(jīng)特定染色時(shí)間后染浴中染料濃度,然后計(jì)算兩者的差值求得。上染率的測定重要有三種辦法:染色殘液法、反射法和染樣剝離法。這里重要介紹染色殘液法。在測定上染率時(shí),首先用分光光度計(jì)測定被測染料溶液的最大吸取波長λmax,并配制不同濃度的染料溶液,測定它們在最大吸取波長λmax下的吸光度,繪制出染料的吸光度——濃度工作曲線。然后每隔一定時(shí)間從染色殘液中抽出少量染液經(jīng)適宜沖淡后,測定它的吸光度,并從工作曲線上求得染液的濃度,從而可計(jì)算出不同染色時(shí)間下的上染率。1.重要實(shí)驗(yàn)材料、藥品和儀器(1)染料、織物、對應(yīng)的助劑。(2)容量瓶、吸耳球、量筒、移液管、染杯、表面皿、玻璃棒、分光光度計(jì)、恒溫水浴鍋、電子天平。2.測試環(huán)節(jié)(1)最大吸取波長λmax的測定和原則工作曲線的繪制:精確稱取0.020g染料于燒杯中,用少量蒸餾水調(diào)勻、溶解后,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加蒸餾水定容,混勻備用。用移液管分別吸取上述溶液25.00mL、20.00mL、15.00mL、10.00mL、5.00mL、2.50mL于編號為1~6的50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。并選擇其中一種濃度的染液在分光光度計(jì)上測定最大吸取波長λmax。分別測定1~6號染液在最大吸取波長λmax時(shí)的吸光度,并取1號染液的濃度為100%,則1~6號容量瓶中染液的相對濃度分別為100%、80%、60%、40%、20%、10%。以此相對濃度作為橫坐標(biāo),測定后的吸光度為縱坐標(biāo)作圖,則得到該染料的原則工作曲線。(2)上染率的計(jì)算:將同種染料在一定的染色條件下進(jìn)行染色,按規(guī)定測定一定染色時(shí)間的上染百分率。如染色30min時(shí),取染色殘液2.00mL于50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。在分光光度計(jì)上測定其吸光度,然后從該染料的原則工作曲線上讀出對應(yīng)的染料相對濃度C,再按下式計(jì)算出該時(shí)間該染料的上染率。上染率=100%-C如測定并計(jì)算出不同染色時(shí)間的上染率,將上染率對染色時(shí)間作圖,即得染料的上染速率曲線。七、固色率的測定固色率是表達(dá)除去浮色后,固著在纖維上的染料量占總?cè)玖狭康谋壤?,?jì)算辦法有兩種:一種是以染色所用染料總量為基準(zhǔn),計(jì)算纖維上固著的染料量與投入到染浴中的染料總量之比,普通染色慣用該法;另一種是以固色前織物上染料量為基準(zhǔn),計(jì)算固色后單位質(zhì)量的織物上染料量與固色前單位質(zhì)量的織物上染料量之比,如分散染料熱熔染色、印花慣用該法計(jì)算。多個(gè)不同的染料所采用的固色率測定辦法有所不同。(一)活性染料浸染時(shí)吸色率和固色率的測定1.重要儀器和化學(xué)品(1)電子天平、染杯、表面皿、容量瓶、恒溫水浴鍋、烘箱、分光光度計(jì)。(2)活性染料、元明粉、純堿、皂片。2.測試將待測染料按常規(guī)染色處方分別配制兩個(gè)2%的染料溶液(擬定浴比為:1:40,其中一種不加織物,作為原則染液;另一種加被染織物,作為試樣溶液)。將兩杯染液同時(shí)放置在同一恒溫水浴中,按染色工藝規(guī)定進(jìn)行染色(升溫、保溫、加元明粉、加堿),直至達(dá)成規(guī)定的染色時(shí)間。(1)吸盡率(E)的測定:將染色殘液放入500mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,吸取20.00mL加入到100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,同時(shí)將經(jīng)歷染色過程的原則溶液也用500mL容量瓶稀釋至刻度,再吸取5.00mL于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。用分光光度計(jì)在最大吸取波長下分別測定兩個(gè)稀釋液的吸光度,然后按下式計(jì)算吸盡率(E)。式中:X:染色殘液中染料量;A:原則溶液的吸光度;B:染色殘液的吸光度;n:原則染液和染色殘液的測試濃度稀釋倍數(shù)比(按上述稀釋方式)。(2)固色率(F)的測定:分別配制兩份同樣的皂煮液,一份用于染色織物皂煮,另一份作為原則皂煮液。將染色后的織物經(jīng)水洗、皂煮(皂片2g/L,純堿1g/L,浴比1:50,溫度95將原則皂煮液稀釋至500mL,吸取5.00mL于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。另將染色織物的皂煮液用蒸餾水稀釋至500mL,吸取20.00mL于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。用分光光度計(jì)在最大吸取波長下分別測定原則稀釋液和皂煮后稀釋液的吸光度,然后按下式計(jì)算固色率(F)。式中:E:吸盡率;Y:皂煮洗滌下的未固著的染料含量;C:原則皂煮液的吸光度;D:皂煮殘液的吸光度;n:原則皂煮液和皂煮殘液的測試濃度稀釋倍數(shù)比(按上述稀釋稀方式)。(二)分散染料固色率的測定此法合用于分散染料熱熔染色時(shí)固色率的測定。1、重要儀器和化學(xué)品容量瓶、燒杯、量筒、分光光度計(jì)、電子天平、氯苯—苯酚(1+1)混合液、丙酮。2、測試取未熱熔固色試樣和經(jīng)還原清洗后的已熱熔固色試樣各一塊,將試樣剪碎,然后精確稱取試樣0.100g,置于50mL容

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