棉纖維常用殺蟲劑農藥殘留的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質譜法 編制說明

《棉纖維常用殺蟲劑農藥殘留的測定高效液相色譜-串聯(lián)質譜法》編制說明征求意見稿2023年度第一批推薦性國家標準計劃（國），我國既是世界主要產棉國之一，也是最大的棉花消費國。近年來，我國棉花產量維持在550治和綠色防控相結合的綜合防治措施，促進整二、標準編制原則和標準主要內容的確認2.編寫格式按照GB/T1.1-2020《標準化三、主要試驗的綜述報告及驗證分析殺蟲劑和殺螨劑)、殺菌劑、除草劑、植物生長調節(jié)劑、表1常用農藥-殺蟲劑有效成分清單序號大類子類有效成分一殺蟲劑有機磷類敵敵畏、敵百蟲、氧樂果、樂果、辛硫磷、殺螟硫磷、甲基異柳磷、敵敵畏、敵百蟲、氧樂果、樂果、辛硫磷、殺螟硫磷、甲基異柳磷、甲拌磷、馬拉硫磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、噠嗪硫磷、丙溴磷、喹硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、倍硫磷、滅線磷、二嗪磷、稻豐散、其他有機磷類氨基甲酸酯類抗蚜威、滅多威、硫雙威、異丙威、甲萘威、克百威、丁硫克百威、涕滅威、速滅威、混滅威、茚蟲威、其他氨基甲酸酯類擬除蟲菊酯類高效氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、S-氰戊菊酯、醚菊酯、其他類新煙堿類噻蟲嗪、噻蟲胺、吡蟲啉、呋蟲胺、啶蟲脒、烯啶蟲胺、噻蟲啉、氯噻啉、其他新煙堿類雙酰胺類氯蟲苯甲酰胺、氟苯蟲酰胺、四氯蟲酰胺、溴氰蟲酰胺、其他雙酰胺類其他類殺蟲劑殺蟲雙、殺蟲單、殺螟丹、抑食肼、滅幼脲、噻嗪酮、蘇云金桿菌、氟啶脲、氟蟲脲、氟鈴脲、丁醚脲、除蟲脲、阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、蟲酰肼、蟲螨腈、四聚乙醛、吡蚜酮、甲氧蟲酰肼、氰氟蟲腙、多殺霉素、乙基多殺菌素、瀏陽霉素、殺螺胺、魚藤酮、苦參堿、印棟素、除蟲菊素、藜蘆堿、核型多角體病毒、綠僵菌、白僵菌、棉鈴蟲核型多角體病毒、殺螺胺乙醇胺鹽、氟啶蟲胺腈、其他殺蟲劑殺螨劑炔螨特、噻螨酮、雙甲脒、單甲脒、苯丁錫、四螨嗪、噠螨靈、三唑錫、唑螨酯、石硫合劑、礦物油、乙唑螨腈、其他殺螨劑表2棉花農藥檢測標準序號領域標準農藥種類測試方法備注1棉花DB21/T3083-2018原棉多種農藥殘留檢測方法[2]久效磷、樂果、馬拉滴滴依、β-硫丹、氰戊菊酯、溴氰菊酯超聲萃取、氣質聯(lián)用（GC-MS/MS）遼寧地方標準2棉花GB/T32718-2016棉花噻苯隆殘留量測定方法噻苯隆超聲萃取、高效液相色譜（HPLC/DAD）國家標準修訂-6種脫葉劑（噻苯隆、噻節(jié)因、敵草隆、脫葉磷、乙烯利、環(huán)丙酸酰胺）液相色譜-串聯(lián)質譜法3棉花SN/T4671-2016進出口棉花中草甘膦及其代謝物殘留量的測定[4]草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸振蕩萃取、液相色譜-質譜/質譜儀行業(yè)標準4棉花SN/T4672-2016進出口棉花中煙堿類農藥殘留量的測定[5]呋蟲胺、烯啶蟲胺、噻蟲嗪、噻蟲胺、吡蟲啉、啶蟲咪和噻蟲啉超聲萃取、液相色譜-質譜/質譜儀行業(yè)標準5棉花SN/T4673-2016進出口棉花中乙烯利、噻苯隆、敵草隆農藥殘留量的測定[6]乙烯利、噻苯隆和敵草隆振蕩萃取、液相色譜-質譜/質譜儀行業(yè)標準6棉花SN/T4740-2016進出口棉紡織原料脫葉劑類農藥殘留量的測定[7]噻苯隆、敵草隆、環(huán)丙酸酰胺超聲萃取、液相色譜-質譜/質譜儀行業(yè)標準表3紡織品農藥檢測標準序號領域標準農藥種類測試方法備注1紡織品GB/T18412.1-2006紡織品農藥殘留量的測定第1部分：77種農藥[8]77種農藥超聲萃取、氣質聯(lián)用（GC-MS）國家標準2紡織品GB/T18412.2-2006紡織品農藥殘留量的測定第2部分：有機氯農藥[9]26種有機氯農藥超聲萃取、氣質聯(lián)用（GC-MS）國家標準3紡織品GB/T18412.3-2006紡織品農藥殘留量的測定第3部分：有機磷農藥[10]30種有機磷農藥超聲萃取、氣質聯(lián)用（GC-MS）國家標準4紡織品GB/T18412.4-2006紡織品農藥殘留量的測定第4部分：擬除蟲菊酯農藥[11]12種擬除蟲菊酯農藥超聲萃取、氣質聯(lián)用（GC-MS）國家標準5紡織品GB/T18412.5-2006紡織品農藥殘留量的測定第5部分：有機氮農藥[12]8種有機氮農藥超聲萃取、氣質聯(lián)用（GC-MS）國家標準6紡織品GB/T18412.6-2006紡織品農藥殘留量的測定第6部分：苯氧羧酸類農藥[13]6種苯氧羧酸類農藥超聲萃取、氣質聯(lián)用（GC-MS）國家標準7紡織品GB/T18412.7-2006紡織品農藥殘留量的測定第7部分：毒殺芬[14]毒殺芬超聲萃取、氣質聯(lián)用（GC-MS）國家標準8紡織品SN/T5423.1-2022進出口紡織品多種農藥殘留的測定氣質聯(lián)用法[15]113種農藥超聲萃取、氣質聯(lián)用（GC-MS）行業(yè)標準9紡織品SN/T5423.2-2022進出口紡織品多種農藥殘留的測定液質聯(lián)用法[16]115種農藥超聲萃取、液質行業(yè)標準3.棉花中主要殺蟲劑種類的確立數據中心登記在冊的用于棉花病蟲害防治的農藥產品3018個，其中殺蟲劑2153個（占比），國內外針對紡織品中農藥殘留出臺了系列法規(guī)限制，其中影響最廣的紡織品生態(tài)標簽Standard100byOEKO-TEX[17]，2022版中包括殺蟲劑（71種）、受監(jiān)測的殺蟲劑（8種）以及草甘膦及其鹽，規(guī)定了嬰幼兒服裝中殺蟲劑表4OEKO-TEX(2022版)殺蟲劑控制清單名稱CAS-Nr.Name/名稱CAS-Nr.一、殺蟲劑（71種）2,4,5-涕93-76-5氰戊菊酯51630-58-12.4-滴94-75-7七氯76-44-8啶蟲脒135410-20-7,160430-64-8環(huán)氧七氯1024-57-3,28044-83-9涕滅威116-06-3六氯代苯118-74-1艾氏劑309-00-2α-/α-六六六319-84-6益棉磷/乙基谷硫磷2642-71-9β-/β-六八319-85-7保棉磷/谷硫磷86-50-0δ-/δ-六六319-86-8乙基溴硫磷4824-78-6吡蟲啉105827-78-9,138261-41-3敵菌丹2425/6/1異艾氏劑465-73-663-25-2克來范4234-79-1乙酯殺螨醇510-15-6十氨酮143-50-0氯丹57-74-9林丹58-89-9克死螨6164-98-3馬拉硫磷121-75-5毒蟲畏470-90-62-甲-4-氯(苯氧)乙酸94-74-6可尼丁210880-92-52-甲-4-氯(苯氧)丁酸94-81-5香豆磷/蠅毒磷56-72-42-甲-4-氯(苯氧)丙酸93-65-2氟氯氟菊酯68359-37-510265-92-6λ-氯氟氟菊酯91465-08-6甲氧滴滴涕72-43-5氯氟菊酯52315-07-8滅蟻靈2385-85-5脫葉膦78-48-8久效磷6923-22-4溴氰菊酯52918-63-5烯啶蟲胺150824-47-8,120738-89-8米托坦53-19-0,72-54-8對硫磷56-38-2滴滴伊3424-82-6,72-55-9甲基對硫磷298-00-0滴滴涕50-29-3,789-02-6乙滴涕72-56-0二味農333-41-5速滅磷/磷君7786-34-72,4-滴丙酸120-36-5磷胺13171-21-6141-66-2烯蟲磷/胺丙畏31218-83-4狄氏劑60-57-1丙溴磷41198-08-7樂果60-51-5毒殺芬8001-50-1地樂酚,及其鹽和醋酸鹽88-85-7et.al喹硫磷13593-03-8呋蟲胺165252-70-0碳氯靈297-78-9硫丹115-29-7噻蟲啉111988-49-9α-/α-硫丹959-98-8噻蟲嗪153719-23-4β-/β-硫丹33213-65-9毒殺芬8001-35-2異狄氏劑72-20-8氟樂靈1582-09-8高效氰戊菊酯66230-04-4二、受監(jiān)測的殺蟲劑（8種）多菌靈10605-21-75,7-二氯-4-(2.4,5-三氯苯氧基)-2-(三氟甲基）-1H-苯并咪唑63405-99-2百菌清1897-45-6威百畝137-42-8菌霉凈97-23-4氣硅菊酯105024-66-6三氯殺螨醇115-32-2對甲抑菌靈731-27-1三、草甘膦及其鹽（1071-83-6）草甘膦異丙胺鹽38641-94-0鉀鹽70901-12-1銨鹽40465-66-5同樣的要求，其指定檢測方法為GB/T18412系列標準，涵蓋了70種農藥的檢測，但僅包含表5GB/T18885-2020附錄B殺蟲劑清單序號中文名稱化學文摘登記號(CAS)序號中文名稱化學文摘登記號(CAS)12,4,5涕93-76-5高效氰戊菊酯66230-04-422,4滴94-75-7馬拉硫磷121-75-53涕滅威116-06-32-甲-4-氯苯氧乙酸94-74-64艾氏劑309-00-22-甲-4-氯苯氧丁酸94-81-55殺蟲脒、克死螨6164-98-3402-甲-4-氯苯氧丙酸93-65-2663-25-24110265-92-67滴滴涕50-29-3,789-02-642久效磷6923-22-48狄氏劑60-57-143對硫磷56-38-29959-98-844甲基對硫磷298-00-0β-硫丹33213-65-945速天磷7786-34-7異狄氏劑72-20-846丙溴磷41198-08-7七氯76-44-847喹硫磷13593-03-8環(huán)氧七氧1024-57-3.28044-83-948異艾氏劑465-73-6六氯苯118-74-149克來范4234-79-1319-84-6十氧酮143-50-0319-85-7乙滴涕72-56-0319-86-8碳氯靈297-78-9林丹58-89-9乙酯殺螨醇510-15-6甲氧滴滴涕72-43-5可尼丁,噻蟲胺210880-92-520滅蚊靈2385-85-5吡蟲啉105827-78-9:138261-41-321毒殺芬8001-50-1磷胺13171-21-622八氯莰烯8001-35-2噻蟲嗪153719-23-423氟樂靈1582-09-8啶蟲脒135410-20-7;160430-64-824保棉磷86-50-0呋蟲胺165252-70-025益棉磷2642-71-960烯啶蟲胺150824-47-8:120738-89-826乙基溴硫磷4824-78-661噻蟲啉111988-49-927敵菌丹2425/6/162滴滴滴53-19-0.72-54-828氯丹57-74-963滴滴伊3424-82-6,72-55-929氟氯氰菊酯,百樹菊酯68359-37-564毒蟲畏,殺螟威470-90-6脫葉膦78-48-865香豆磷,蠅毒磷56-72-4氯氰菊酯52315-07-866氯氟氰菊酯(RS)91465-08-62.4-D丙酸120-36-567溴氰菊酯52918-63-5百治磷141-66-268二嗪磷,敵匹硫磷,二嗪農333-41-5樂果60-51-569氰戊菊酯51630-58-1地樂酚及其鹽和醋酸鹽88-85-7烯蟲磷31218-83-4注：序號61-69對應的殺蟲劑主要用于動物纖維。表6中國禁限用農藥清單（70種）類別農藥清單備注禁用農藥六六六、滴滴涕、毒殺芬、二溴氯丙烷、殺蟲脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏劑、狄氏劑、汞制劑、砷類、鉛類、敵枯雙、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠強、氟乙酸鈉、毒鼠硅、甲胺磷、對硫磷、甲基對硫磷、久效磷、磷胺、苯線磷、地蟲硫磷、甲基硫環(huán)磷、磷化鈣、磷化鎂、磷化鋅、硫線磷、蠅毒磷、治螟磷、特丁硫磷、氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆、福美胂、福美甲胂、三氯殺螨醇、林丹、硫丹、溴甲烷、氟蟲胺、殺撲磷、百草枯、2,4-滴丁酯、甲拌磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、滅線磷。2,4-滴丁酯自2023年1月23日起禁止使用。溴甲烷可用于“檢疫熏蒸梳理”。殺撲磷已無制劑登記。甲拌磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、滅線磷，自2024年9月1日起禁止銷售和使用。限用農藥（20種農藥清單禁止使用范圍甲拌磷、甲基異柳磷、克百威、水胺硫磷、氧樂果、滅多威、涕滅威、滅線磷禁止在蔬菜、瓜果、茶葉、菌類、中草藥材上使用,禁止用于防治衛(wèi)生害蟲,禁止用于水生植物的病蟲甲拌磷、甲基異柳磷、克百威禁止在日蔗作物上使用內吸磷、硫環(huán)磷、氯唑磷禁止在蔬菜、瓜果、茶葉、中草藥材上使用乙酰甲胺磷、丁硫克百威、樂果禁止在蔬菜、瓜果、茶葉、菌類和中草藥材上使用毒死蜱、三唑磷禁止在蔬菜上使用丁酰肼(比久)禁止在花生上使用氰戊菊酯禁止在茶葉上使用氟蟲腈禁止在所有農作物上使用(玉米等部分早田種子包衣除外)氟苯蟲酰胺禁止在水稻上使用棉花上各種農藥成分使用的相對頻率，給出了占比73.4%的前43種農藥主要成分種類，其中表72016-2020全國棉花上主要農藥有效成分使用頻率（%）序號農藥種類平均值標準差變異系數年變化趨勢累計頻率農藥類別子類1阿維菌素5.530.7112.777.015.53殺蟲劑其他類2甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽4.890.7315.026.7710.41殺蟲劑其他類3吡蟲啉4.880.5912.130.3515.29殺蟲劑新煙堿類4啶蟲脒4.5123.8413.8819.80殺蟲劑新煙堿類5高效氯氟氰菊酯3.2443.4925.0623.03殺蟲劑擬除蟲菊酯類6噠螨靈3.010.5417.78-8.0326.05殺蟲劑殺螨劑7草甘膦2.8636.33-14.6728.90除草劑8毒死蜱2.620.2810.52-6.0131.52殺蟲劑有機磷類9高效氯氰菊酯2.4746.11-16.2234.00殺蟲劑擬除蟲菊酯類2.3546.855.6536.34植物生長調節(jié)劑氟鈴脲0.4824.323.4238.32殺蟲劑其他類辛硫磷0.4724.60-6.7440.23殺蟲劑有機磷類馬拉硫磷0.8546.6821.2142.06殺蟲劑有機磷類氯蟲苯甲酰胺0.7240.95-0.4043.80殺蟲劑雙酰胺類乙草胺0.6136.660.0045.48除草劑溴氰菊酯0.5432.61-2.2647.12殺蟲劑擬除蟲菊酯類蘇云金桿菌0.2917.77-6.3848.73殺蟲劑其他類氟樂靈0.7044.13-14.0850.31除草劑吡蚜酮0.3925.254.9551.85殺蟲劑其他類20二甲戊靈0.9365.3911.9753.27除草劑21乙酰甲胺磷0.3021.534.7754.64殺蟲劑有機磷類22精喹禾靈0.8564.05-7.4355.96除草劑23多菌靈80.34-10.4757.26殺菌劑24氯氰菊酯0.5139.1511.2858.55殺蟲劑擬除蟲菊酯類25乙羧氟草醚0.2519.3559.84除草劑26乙烯利0.2519.3561.13植物生長調節(jié)劑27茚蟲威0.4736.4316.2162.40殺蟲劑氨基甲酸酯類28炔螨特0.7660.74-10.7463.66殺蟲劑殺螨劑29氰戊菊酯0.6249.1927.9264.92殺蟲劑擬除蟲菊酯類棉鈴蟲核型多角體病毒0.4739.83-7.1066.09殺蟲劑其他類蕓苔素內酯0.990.6060.50-27.6667.08植物生長調節(jié)劑丙溴磷0.990.2424.469.0268.07殺蟲劑有機磷類噻蟲嗪0.970.4647.3124.0669.04殺蟲劑新煙堿類甲氰菊酯0.910.6671.99-34.7469.95殺蟲劑擬除蟲菊酯類甲基立枯磷0.910.2022.095.2770.86殺菌劑福美雙0.850.4754.9213.5771.71殺菌劑克百威0.800.2531.0118.7072.52殺蟲劑氨基甲酸酯類甲基硫菌靈0.790.1721.93-8.8573.30殺菌劑甲基立枯磷0.750.1824.494.5070.72殺菌劑40丁硫克百威0.700.5274.97-39.9671.42殺蟲劑氨基甲酸酯類41仲丁靈0.680.2943.02-22.4372.10除草劑42克百威0.660.2030.5718.7272.76殺蟲劑氨基甲酸酯類43高效氟吡甲禾靈0.640.5281.4142.3173.40除草劑近年來，國內一些機構和學者針對進口棉花農藥2010年，張宇明[19]抽取了6個國家的21個棉花樣品，經檢測發(fā)現有農藥殘留的132014年，李芳等[20]根據美國農業(yè)部調研的估定以及經濟因素的影響、農業(yè)政策、關于所使用的農藥總體數量和混劑的農藥管理條例，探討了美國1964-2010年農藥使用的2016年，葉萱[21]編譯了美國在引入轉基因作物后大豆、玉米和棉花的農藥使用變化情況，指出轉基因作物種植后，玉米和棉花使用的傳統(tǒng)殺蟲劑量下降量下降很多。在劑使用量的減少全歸咎于轉基因棉花的種植，在這期間棉花上殺蟲劑使用總量年平均減少約50%。包括有機磷殺蟲劑使用量的減少，如對硫磷、地蟲硫磷和特丁硫磷，以及它們被低劑量p,p-dde、狄試劑、o,p-ddd、異狄試劑、p,p-ddd、o,p-ddt、p,p-ddt，4種脫葉劑包括噻節(jié)2018年，孫武勇等[23]探討國內外棉花纖維中的新型有機氯農藥、脫葉劑類農藥、重金屬表8擬開展的棉花殺蟲劑殘留監(jiān)測對象序號農藥品種監(jiān)測數量類別1毒死蜱、馬拉硫磷、乙酰甲胺磷、丙溴磷4有機磷類2茚蟲威、克百威、丁硫克百威3氨基甲酸酯類3吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲嗪、噻蟲胺4新煙堿類4阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、氟鈴脲、吡蚜酮4其他類5噠螨靈、炔螨特2殺螨劑6氯蟲苯甲酰胺1雙酰胺類7氟蟲腈1苯基吡唑類經過前期調研，本次確定檢測的殺蟲劑為甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、吡蟲啉、啶蟲脒、威、丁硫克百威、氯蟲苯甲酰胺、炔螨特、噻蟲胺、氟蟲腈表9棉花常用殺蟲劑化合物信息（19種）序號中文名稱英文名稱化學文摘編號（CASNo.）分子量結構式1乙酰甲胺磷acephate30560-19-1183.172吡蚜酮pymetrozin123312-89-0217.233噻蟲嗪thiamethoxam153719-23-4291.714吡蟲啉imidacloprid138261-41-3255.665噻蟲胺clothianidin210880-92-5249.676啶蟲脒acetamiprid135410-20-7222.677克百威carbofuran1563-66-2221.258氯蟲苯甲酰胺chlorantraniliprole500008-45-7483.159甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽emamectinB1a155569-91-8888.13馬拉硫磷malathion121-75-5330.36氟蟲腈fipronil120068-37-3437.15茚蟲威indoxacarb144171-61-9527.83氟鈴脲hexaflumuron86479-06-3461.14丙溴磷profenofos41198-08-7373.63炔螨特propargite2312-35-8350.47毒死蜱chlorpyrifos2921-88-2350.59噠螨靈pyridaben96489-71-3364.93阿維菌素avermectinB1a71751-41-2887.11丁硫克百威carbosulfan55285-14-8380.54確移取上層清液50mL于濃縮瓶，置旋轉蒸發(fā)儀上濃縮至近干，2.0mL乙腈復溶，渦旋混勻，2.1.1質譜掃描模式和母離子和子離子的確定2.1.2質譜子離子檢測參數的優(yōu)化表10棉花常用殺蟲劑MRM檢測參數（19種）化合物母離子m/z子離子m/z傳輸電壓V碰撞能量eV乙酰甲胺磷184.2143.095.029吡蚜酮218.1104.579.0噻蟲嗪2922116262吡蟲啉256.1175.160209.16022噻蟲胺250.0169.161132.06124啶蟲脒223.1126.125克百威222.1165.1123.1氯蟲苯甲酰胺484.0453.025286.0甲氨基阿維菌素苯8874382馬拉硫磷331.0127.16899.068氟蟲腈435.0330.0-49-23250.0-49-37茚蟲威528.1218氟鈴脲459439-77-16-77-46丙溴磷374.6305.08725347.287炔螨特373468145毒死蜱349.82896.945噠螨靈365.1309.1阿維菌素895.5449.364751.5丁硫克百威380.9118.0160.020參考國內外相關文獻和標準，采用C18色譜柱進行分析。19種殺蟲劑農藥化合化極性差采用C18（2.1×100mm，1.7μm），流甲酸，有機流動相采用甲醇分析，19種殺蟲劑農藥的多反應監(jiān)測（MRM）離子色譜圖，見圖2.3HPLC-MS/MS色譜以及質譜條件）；表11梯度洗脫程序時間（min）流動相A（%）流動相B(%)0900.590903.5903.6906.090表12不同提取方式對19殺蟲劑的提取效率比較物質名稱提取方式（乙腈為提取劑）振蕩/%超聲萃取/%超聲萃取+振蕩/%乙酰甲胺磷6790吡蚜酮606892噻蟲嗪93吡蟲啉6591噻蟲胺6690啶蟲脒6593克百威89氯蟲苯甲酰胺496890甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽92馬拉硫磷6088氟蟲腈8088茚蟲威496694氟鈴脲88丙溴磷8294炔螨特8595毒死蜱4585噠螨靈638692阿維菌素90丁硫克百威608293本次標準制定過程中對甲醇、二氯甲烷、乙腈的萃取效果進行比較和驗證，在建議的技術路線，采取添加回收的方式驗證不同萃取試劑對19種殺蟲劑劑的提取效率，經驗表13不同提取劑對19殺蟲劑的提取效率比較物質名稱提取試劑甲醇/%二氯甲烷/%乙酰甲胺磷664090吡蚜酮92噻蟲嗪93吡蟲啉91噻蟲胺90啶蟲脒8293克百威89氯蟲苯甲酰胺898890甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽8892馬拉硫磷408588氟蟲腈9988茚蟲威4594氟鈴脲2088丙溴磷6694炔螨特216395毒死蜱2485噠螨靈6892阿維菌素2590丁硫克百威4648932.5.1HPLC-MS/MS法的線性關系、檢出限和定量限表14線性關系及方法檢出限、定量限化合物濃度范圍線性方程相關系數R2檢出限LODmg/kg定量限LOQmg/kg乙酰甲胺磷5～1000y=276153x+2373.390.99930.00460.020吡蚜酮5～1000y=179827x+506.3420.99770.000840.020噻蟲嗪5～1000y=131912x+312.3130.99760.0030.020吡蟲啉5～1000y=149977x+301.1520.99760.000530.020噻蟲胺5～1000y=133180x+389.9860.99760.00160.020啶蟲脒5～1000y=698120x+2904.910.99860.00110.020克百威5～1000y=730116x+1488.420.99880.00080.020氯蟲苯甲酰胺5～1000y=119096x+1243.820.99740.0040.020甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽5～1000y=1194250x+6569.410.99650.000440.020馬拉硫磷5～1000y=22097400x+6818.070.99760.00190.020氟蟲腈5～1000y=500396x+2097.560.99820.00040.020茚蟲威5～1000y=75555.1x+259.3570.99590.0020.020氟鈴脲5～1000y=136303x+1677.570.99720.00120.020丙溴磷5～1000y=407718x+1240.780.99780.00120.020炔螨特5～1000y=362555x+2418.150.99910.00440.020毒死蜱5～1000y=142633x+695.780.99870.00490.020噠螨靈5～1000y=537856x+1244.090.99760.000730.020阿維菌素5～1000y=10806.7x+32.49890.99780.00590.020丁硫克百威5～1000y=2370600x+9843.590.99700.000190.020表15棉花常用殺蟲劑回收率和精密度(19種)化合物0.02mg/kg0.2mg/kg1.0mg/kg2.0mg/kg平均回收率%RSD%平均回收率%RSD%平均回收率%RSD%平均回收率%RSD%乙酰甲胺磷5.8944.593854.1吡蚜酮829.3964.4922.5883.1噻蟲嗪838.1987.8954.1873.1吡蟲啉968.54.294815.2噻蟲胺7.34.2922.23.5啶蟲脒857.27.5932.3854.1克百威883.1944.589845.0氯蟲苯甲酰胺897.34.2963.3815.2甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽845.05.2953.83.5馬拉硫磷815.2982.894929.1氟蟲腈928.3955.3814.1807.6茚蟲威888.64.2962.9914.6氟鈴脲6.7丙溴磷877.74.2964.3922.9炔螨特946.94.2982.6905.6毒死蜱6.7926.2903.7845.0噠螨靈905.6956.4923.9888.6阿維菌素8.2905.6903.4816.8丁硫克百威7.42.6952.8854.1圖16原棉中常用殺蟲劑檢出情況匯總（125批）編號農殘名稱南京恒生江蘇澄信產地氯蟲苯甲酰胺0.034mg/kg0.030mg/kg江蘇67啶蟲脒0.12mg/kg0.11mg/kg69啶蟲脒0.059mg/kg0.076mg/kg氯蟲苯甲酰胺0.044mg/kg0.036mg/kg啶蟲脒0.032mg/kg0.034mg/kg氟蟲腈0.044mg/kg0.043mg/kg[1]全國農業(yè)技術推廣服務中心，2022.全國農藥使用信息調查研究[M].1版.北京：中國農業(yè)出版社.[2]DB21/T3083-2018《原棉多