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文檔簡介

鐵鹽檢查法

為啥要查???影響藥效加速藥物氧化、降解危害安全嚴格控制限量鐵鹽檢查對象:鐵鹽(

Fe2+Fe3+)檢查方法:對照法

原理:對照溶液:標準溶鐵液(0.01mg/mL)利用鐵鹽在鹽酸酸性溶液中,與硫氰酸鹽作用生成可溶性的硫氰酸鐵配離子,顯紅色;與一定量標準鐵溶液用同法處理后進行比較,比較顏色的深淺。

檢查方法:對照法

結(jié)果判定:供試管中氯化鋇混濁度弱于對照管的,則供試品中的鐵離子含量低于所取的鐵標準溶液中的鐵離子,即為合格;反之則為不合格。供試液對照液比較兩管中顏色的深淺氯化物硫酸鹽?比色法比濁法檢查方法:對照法操作方法除另有規(guī)定外,取各藥品項下規(guī)定量的供試品,加水溶解使成25ml,移置50ml納氏比色管中,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35m1后,加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成50ml,搖勻;如顯色,立即與標準鐵溶液一定量制成的對照溶液(取各藥品項下規(guī)定量的標準鐵溶液,置50ml納氏比色管中,加水使成25ml,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35m1后,加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成50ml,搖勻)比較,即得。檢查方法:對照法限量計算1.用FeNH4(SO4)2·12H2O(硫酸鐵銨)配制標準鐵貯備液同,時加入硫酸防止三價鐵水解,標準鐵溶液臨用前稀釋而成,標準鐵溶液濃度為10ug/ml。2.一般取標準鐵溶液1.0~5.0ml,在此范圍內(nèi)色澤梯度比較明顯,易于比較顏色深淺。3.加稀HCl的目的:防止鐵鹽水解;避免弱酸鹽如醋酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽等的干擾。50m1內(nèi)含4ml稀HCI(鹽酸0.5-lml)時生成的淡紅色最顯著。測定條件:4.過硫酸銨((NH4)2S208)的作用:為氧化劑,氧化供試品中Fe2+成Fe3+:同時可防止由于光線促硫氰酸鐵還原或分解褪色。加硝酸后加熱也可氧化Fe2+為Fe3+。5.有些藥物(如葡萄糖糊精、碳酸氫鈉、硫酸鎂等),不加過硫酸銨,而是加硝酸處理,使供試品中Fe2+成Fe3+,但必須加熱煮沸除去硝酸中的亞硝酸,否則亞硝酸能與硫氰酸根

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