稻米中鎘快速檢測 固體直接進樣原子吸收光譜法

DB43/TXXXXXDB43/TXXXXXPAGE2PAGE3稻米中鎘快速檢測固體直接進樣原子吸收光譜法1適用范圍本文件規(guī)定了測定稻米中鎘含量的固體直接進樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法。本文件適用于稻米，包括大米粉、糙米等稻米樣品中鎘含量的測定。當(dāng)進樣量為0.1g時，方法定量限為0.003mg/kg，測定范圍為0.003~2.0mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.3食品國家安全標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB5491糧食、油料檢驗扦樣、分樣法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1電熱蒸發(fā)器electrothermalvaporizer可實現(xiàn)固（液）體樣品中待測元素完全蒸發(fā)的電加熱裝置。3.2樣品舟sampleboat用于裝載固（液）體樣品的舟形結(jié)構(gòu)載體。3.3熱解pyrolysis在一定溫度和氣氛下，樣品及待測元素的熱分解過程。4方法原理稻米樣品導(dǎo)入電熱蒸發(fā)器后，在空氣流下完成干燥、燃燒過程，在富氫氣流中完成熱解過程釋出鎘，各形態(tài)的鎘送入氫擴散火焰中原子化，鎘原子對228.8nm特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收強度與鎘的濃度成正比。外標(biāo)法定量。5試劑與材料除非另有說明，所用試劑均為優(yōu)級純。實驗室用水為符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1標(biāo)準(zhǔn)品5.1.1鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液：經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，ρ(Cd)=100.0mg/L。5.1.2鎘標(biāo)準(zhǔn)固體粉末：經(jīng)認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的糧食基質(zhì)系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.2鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：ρ(Cd)=1.0mg/L，取1.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.1.1）用水定容至100mL，常溫下可保存1個月。6儀器設(shè)備6.1測鎘儀：配備樣品舟（石英舟或鎳舟）、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計。測鎘儀主要結(jié)構(gòu)見圖1。 1-樣品舟及樣品；2-燃燒和熱解氣體；3-燃燒爐；4-熱解爐；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度計。圖1測鎘儀主要結(jié)構(gòu)示意圖6.2鎘空心陰極燈6.3分析天平：感量為0.0001g。6.3樣品粉碎機。7取樣與制樣7.1扦樣與分樣按照GB5491進行。7.2試樣的制備將稻米樣品礱谷機處理，獲得糙米，或精米機處理獲得精米。樣品粉碎全部過40目篩，混勻待測。7.3樣品水分的測定依照GB5009.3測定待測樣品中水分含量。8測定8.1校正曲線繪制8.1.1鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制：分別取空白溶液以及5、10、50、100、200μL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.2）進樣，此時鎘含量分別為0、5、10、50、100、200ng，以鎘的絕對質(zhì)量（ng）作為橫坐標(biāo)，以得到的積分吸光度值（峰面積）為縱坐標(biāo)繪制校正曲線。8.1.2鎘標(biāo)準(zhǔn)固體粉末繪制：稱取0.1g（精確至0.001g）糧食基質(zhì)系列鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于已完成空白測定的樣品舟中，按照8.2.1推薦的方法程序和儀器條件進行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定，以鎘的絕對質(zhì)量（ng）作為橫坐標(biāo)，以得到的積分吸光度值（峰面積）為縱坐標(biāo)繪制校正曲線。8.2樣品測定8.2.1儀器和方法參數(shù)測鎘儀主要參數(shù)條件參見表1；分析方法參考程序見表2。表1測鎘儀主要參數(shù)條件分析波長228.8nm燈電流5.0mAPMT負高壓-400V原子化器氫火焰空氣流量300mL/min~500mL/min氫氣流量250mL/min~350mL/min燃燒爐溫度650℃~800℃熱解爐溫度650℃~850℃表2分析方法參考程序序號程序類型時間（s）起始溫度（℃）升溫速度（℃/s）目標(biāo)溫度（℃）數(shù)據(jù)采集氣體種類1干燥54500450否空氣2燃燒60-804506800否空氣3熱解/檢測50-1008000800是N2+H2或純氫4氣體切換108000450否空氣注：一定量的H2和Air在管路中點燃，去除燃燒產(chǎn)生的水，即獲得分析所需的N2和H2混合氣。8.2.2測定稱取0.1g樣品（精確至0.001g）于樣品舟中，按照8.2.1推薦的方法程序和儀器條件測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可在0.02g~0.3g范圍內(nèi)調(diào)整取樣量。注：當(dāng)稱樣量小于0.1g時精確至0.0001g。9實驗數(shù)據(jù)處理9.1結(jié)果計算試樣中總鎘含量ω按式（1）計算，以質(zhì)量分數(shù)計，單位為毫克每千克（mg/kg）?！?1\*GB2⑴式中：m1—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算所得的樣品中鎘的絕對質(zhì)量，單位為納克（ng）；m—樣品稱取的質(zhì)量，單位為克（g）；Wdm—樣品的干物質(zhì)含量，單位為百分率（%）；1000—換算系數(shù)。9.2結(jié)果表示當(dāng)鎘的測定結(jié)果小于1.00mg/kg時，保留到小數(shù)點后三位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于1.00mg/kg時，保留三位有效數(shù)字。10重復(fù)性在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的：——在樣品中鎘含量大于1.00mg/kg時，10%；——樣品中鎘含量大于0.100mg/kg且小于或等于1.00mg/kg時，15%；——樣品中鎘含量小