Ch1-儀器分析導(dǎo)論

儀器分析InstrumentalAnalysis1第1章儀器分析導(dǎo)論1.1分析化學(xué)與儀器分析1.2儀器分析的特點(diǎn)1.3儀器分析的分類1.4儀器分析的應(yīng)用1.5儀器分析的發(fā)展趨勢21.1分析化學(xué)與儀器分析分析化學(xué)是化學(xué)學(xué)科的重要分支。定義：人們研究物質(zhì)的組成、含量和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)。定性、定量、結(jié)構(gòu)分析345678JohnB.FennKoichiTanakaKurtWüthrich獎(jiǎng)項(xiàng):2002年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)成就:表彰他們在生物大分子研究領(lǐng)域的貢獻(xiàn)簡介：2002年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)授予了三位在生物大分子研究領(lǐng)域作出突出貢獻(xiàn)的科學(xué)家:美國科學(xué)家約翰·芬恩,日本科學(xué)家田中耕一以及瑞士科學(xué)家?guī)鞝柼亍ぞS特里希,以表彰他們創(chuàng)造性地應(yīng)用物理化學(xué)分析法對(duì)生物大分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析測定的研究。其中芬恩和田中發(fā)明了“對(duì)生物大分子進(jìn)行確認(rèn)和結(jié)構(gòu)分析方法”和“對(duì)生物大分子的質(zhì)譜法”,維特里希則是開創(chuàng)了“利用核磁共振測定溶液中生物大分子三維結(jié)構(gòu)的方法”。9

分析化學(xué)=化學(xué)分析+儀器分析

analyticalchemistryChemicalAnalysis

InstrumentalAnalysis

分析化學(xué)根據(jù)分析方法可分為：101.化學(xué)分析基于化學(xué)反應(yīng)而建立起來的一類分析方法。如酸、堿滴定法、絡(luò)合法、氧化還原法、重量法。這些方法只需天平、容量等等簡單儀器。11紅外光譜儀以測量物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的、需要特殊的儀器，對(duì)待測物質(zhì)進(jìn)行定性、定量及結(jié)構(gòu)分析的一類分析方法，又稱為物理和物理化學(xué)分析法。如光譜、色譜、質(zhì)譜、電位和電解等分析方法。

2.儀器分析12等離子發(fā)射光譜物理分析法：根據(jù)被測物質(zhì)的某種物理性質(zhì)與組分的關(guān)系，不經(jīng)化學(xué)反應(yīng)直接進(jìn)行定性或定量分析的方法。如：光的性質(zhì)—光譜分析等。

物理化學(xué)分析法：根據(jù)被測物質(zhì)在化學(xué)變化中的某種物理性質(zhì)與組分之間的關(guān)系，進(jìn)行定性或定量分析的方法。如電位變化—電位分析法等。13分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光譜分析色譜分析其它分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、發(fā)光氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳核磁、質(zhì)譜10/4/2023重點(diǎn)與輔助兩者相輔相成，相互依存儀器分析與化學(xué)分析的區(qū)別不是絕對(duì)的，儀器分析是在化學(xué)分析基礎(chǔ)上的發(fā)展。儀器分析方法的原理，涉及到有關(guān)化學(xué)分析的基本理論；不少儀器分析方法，還必須與試樣處理、分離及掩蔽等化學(xué)分析手段相結(jié)合，才能完成分析的全過程。儀器分析有時(shí)還需要采用化學(xué)富集的方法提高靈敏度；儀器分析與化學(xué)分析關(guān)系151.2儀器分析的特點(diǎn)靈敏度高選擇性高準(zhǔn)確度高操作簡便，分析速度快，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化樣品用量少價(jià)格一般來說比較昂貴16二、儀器分析的特點(diǎn)１．靈敏度高２．效率高可以一次分析樣品中多種元素信息；３．選擇性好４．滿足特殊要求?結(jié)構(gòu)分析如UV－吸光度?形態(tài)和價(jià)態(tài)分析鋁添加劑各種成分分析?表面與無損分析?文物的分析13C中子活化分析?金首飾中含金量分析X-rays熒光分析?遙控和自動(dòng)分析?火星探測器中帶有多種分析裝置５．準(zhǔn)確度相對(duì)較低５％；６．一般儀器價(jià)格較貴，維修使用成本較高

800MHzNMR~120萬美元。濃度誤差稱量體積化學(xué)分析mg/L１‰0.2g~mL儀器分析ppm(10-6)10-9～-12mol10%~mg~μL17優(yōu)點(diǎn)是六個(gè)字：高、快、好、少、自、廣

高靈敏度高(可測痕量物質(zhì))；相對(duì)靈敏度(相對(duì)含量)10-10%，即PPm、PPb、PPt；絕對(duì)靈敏度(物質(zhì)的質(zhì)量)10-12g 快分析速度快，幾秒鐘可完成一次分析好選擇性好，可不經(jīng)分離而直接測定能進(jìn)行無損分析少試樣用量少，μl、μg級(jí)自自動(dòng)化程度高.可以進(jìn)行在線分析，易于自動(dòng)化和智能化廣應(yīng)用廣泛，涉及各個(gè)領(lǐng)域不足：貴、低

儀器昂貴、難以維護(hù)、需要專門人員；準(zhǔn)確度不夠高，相對(duì)誤差通常在百分之幾左右，雖然可滿足低含量組分分析，但對(duì)常量分析，難以實(shí)現(xiàn)滴定分析法、重量分析法所具有的高準(zhǔn)確度。儀器分析的特點(diǎn)181.3儀器分析的分類1定性分析：樣品中各組分含何種元素，何種官能團(tuán)。在定性分析方面，側(cè)重于對(duì)有機(jī)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定與表征。2定量分析：測定樣品中各種組分的含量。在定量分析方面，側(cè)重對(duì)復(fù)雜化合物的快速分離和實(shí)現(xiàn)高靈敏度的成分分析。3結(jié)構(gòu)分析：形態(tài)分析，立體結(jié)構(gòu)，表面結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)與活性等。儀器分析特別適合在科學(xué)研究中發(fā)現(xiàn)和研究新物質(zhì)。使某些用常規(guī)分析方法無法實(shí)現(xiàn)或需要幾年時(shí)間才能完成的研究工作縮短到幾天或幾小時(shí)。

1.按分析任務(wù)分類19

2.按分析對(duì)象分類

(1)無機(jī)分析

(2)有機(jī)分析

(3)生物分析

(4)藥物分析203.按數(shù)量級(jí)分類

常量，微量，痕量（10-6），超痕量（10-9～10-12）克毫克

微克

納克

皮克

飛克

10-3

10-6

10-9

10-12

10-15

ppm

ppb

ppt

g

mg

μg

ng

pg

fg分為常量、微量、痕量和超痕量分析。214按儀器分析方法儀器分析電分析化學(xué)法光學(xué)分析法分離分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法221.2.1光學(xué)分析方法光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見法分子光譜原子光譜231.2.2電分析化學(xué)方法電分析化學(xué)法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法241.2.3色譜分析法色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法2