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文檔簡介
COPARSILICA硅酸鹽連續(xù)測定儀1、工作原理2、顯示與操作3、校準(zhǔn)4、日常維護(hù)5、常見問題分析工作原理1.1測量原理
朗伯-比耳定律A=kcb
當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時,其吸光度與溶液的濃度和厚度的乘積成正比。A是吸光度,A=lgI0/lgIk是比例常數(shù),與入射光波長、物質(zhì)的性質(zhì)和溶液的溫度有關(guān)。c是溶液的濃度。b是流通池的厚度。
工作原理硅酸鹽連續(xù)測定儀是根據(jù)不同濃度硅鉬藍(lán)溶液對波長為815nm光的吸收度不同的原理來設(shè)計的(Lange標(biāo)準(zhǔn)方法)。
在低pH條件下,硅酸鹽和磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),分別生成黃色的硅鉬酸和磷鉬酸。在硅鉬酸被硫酸亞鐵銨還原成多聚混合物之前,磷鉬酸要被草酸破壞掉。
應(yīng)當(dāng)指出的是,第一步反應(yīng)(生成硅鉬酸)的速度是相對緩慢的。但就整體來看,反應(yīng)全過程還是非常劇烈的。隨著反應(yīng)速度的提高,反應(yīng)溫度也相應(yīng)提高,從而縮短了加熱樣水的時間。所以硅酸鹽連續(xù)測定儀裝備了可自動調(diào)節(jié)至45°C的反應(yīng)室。
45°C時,第一步反應(yīng)只需2分鐘便可完成。接下來的反應(yīng)需要1分鐘。再用30秒的時間來加熱樣水。因此,全程反應(yīng)時間不到5分鐘。
光度計也須保持在45°C恒溫,以避免溫度變化帶來的誤差并減少溫度對光學(xué)元件的影響。工作原理1.2樣水流量示意圖工作原理
樣水被送入一個恒位器。通道調(diào)節(jié)閥都可以調(diào)節(jié)樣水流量,樣水必須總是保持溢流排放。
用通道選擇閥選中一路樣水通道,或標(biāo)準(zhǔn)通道或安全通道,選定的樣水被樣水泵送入系統(tǒng)。流經(jīng)水泵后樣水被送入恒溫反應(yīng)槽。這是一根Teflon管,預(yù)裝加熱器,并有4個試劑入口。水泵的轉(zhuǎn)速決定了進(jìn)入反應(yīng)槽的樣水的流量。水泵轉(zhuǎn)速度已被廠家設(shè)定好并且保證有足夠的時間來完成化學(xué)反應(yīng)。
反應(yīng)槽內(nèi)樣水被預(yù)熱到45℃,排除了樣水溫度對測量的影響。把鉬酸和硫酸加入渦流攪拌器,樣水在兩分鐘內(nèi)變成淡黃色。
隨后加入草酸。磷鉬酸的黃顏色即消失。
最后,加上還原劑(硫酸亞鐵銨)。樣水變成蘭色。當(dāng)硅元素非常少時,眼睛是觀察不到這種蘭色的。
其后,有色的樣水流進(jìn)恒溫的光度計并完全充滿。光度計頂端的通氣孔保證光度計中不存在氣泡。此時用波長為815nm的光照射樣水,硅酸的濃度通過標(biāo)準(zhǔn)曲線就可計算出來了。當(dāng)光度計中的樣水水位過高時,將會被虹吸管自動排出。顯示與操作
所有的操作,都要類似地用到七個鍵位。左右鍵用來變換界面,上下鍵用來改變數(shù)值,用回車鍵選中一個菜單項(xiàng)或輸入一個數(shù)值,每一次輸入都要被Enter鍵確認(rèn)或Escape鍵放棄。系統(tǒng)接受一次輸入將會顯示"VALUEISSAVED.."。
顯示與操作任意鍵行為失效,儀表會在20分鐘之后回到顯示模式并恢復(fù)正常操作。顯示模式顯示與操作
狀態(tài)顯示的含義:校準(zhǔn)注意:下面描述的每一個步驟中可使用
鍵拒絕或打斷。在系統(tǒng)的填充、沖洗、排空過程中,泵高速運(yùn)轉(zhuǎn)。離開維護(hù)模式,儀表會在通道順序的起點(diǎn)(內(nèi)部編制)、選中的通道(外部,現(xiàn)場總線)重新運(yùn)行。校準(zhǔn)3.1零校準(zhǔn)校準(zhǔn)3.2增益校準(zhǔn)
通過此鍵可以返回CALIBRATION(校準(zhǔn))或LIQULDSYSTEM(液體系統(tǒng))。校準(zhǔn)3.3填充系統(tǒng)(試劑管+反應(yīng)室+光度計)用于手動填充試管。校準(zhǔn)3.4排空系統(tǒng)(試劑管+反應(yīng)室+光度計)通常在長時間操作中斷和試劑管需要更換時排空系統(tǒng)。注意!排空時,泵反轉(zhuǎn)!確認(rèn)前從試劑桶里取出所有的試劑管,并把它們放入一個空的合適的容器里(容量至少500ml)!試管、反應(yīng)器和光度計都是空的。校準(zhǔn)3.5沖洗系統(tǒng)(試劑管+反應(yīng)室+光度計)用于長時間(兩周以上)中止使用的管路和光度計的沖洗。鉬酸則直接流入廢水槽。校準(zhǔn)3.6滲漏檢測用于檢測通道切換閥??梢允止みM(jìn)行通道切換。校準(zhǔn)3.7初始化閥
僅用于維護(hù)。在改變閥之前,菜單項(xiàng)初始化通道選項(xiàng)閥。如果確認(rèn)這個菜單項(xiàng),儀表就停止測量。注意!在間隔期間如不按鍵,則20分鐘后儀器不能自動離開此菜單點(diǎn),必須按ESCAPE鍵才能離開。校準(zhǔn)3.8手工取樣如果GrabSample(手工取樣)這個菜單項(xiàng)沒有出現(xiàn)在顯示屏上,說明儀表沒有準(zhǔn)備好手工測量(例如:啟動時)。這種情況下,退出用戶模式,10分鐘后再試。手工取樣的測量值不被保存??梢赃x擇可以吸取手工取樣到系統(tǒng)的通道:-
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