中藥梔子中環(huán)烯醚萜苷類有效成分的綜合色譜分析

色譜實(shí)驗(yàn)綜合分析報(bào)告中藥梔子中環(huán)烯醚萜苷類有效成分的色譜綜合解析熔點(diǎn)：163℃～164℃溶解性：易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。

性狀：環(huán)烯醚萜苷類化合物，對(duì)α-萘酚、羥肟酸、三氯化鐵呈正反應(yīng)。白色結(jié)晶。

藥理作用：梔子苷具有緩瀉、鎮(zhèn)痛、利膽、抗炎、治療軟組織損傷以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。

色澤：白色、類白色或淺黃色。

口感與氣味：無味

梔子苷簡(jiǎn)介實(shí)驗(yàn)1有效成分的提取及分離純化實(shí)驗(yàn)1有效成分的提取及分離純化實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明——大孔樹脂吸附法具有吸附范圍廣，吸附容量大，洗脫容易，反復(fù)使用等特點(diǎn)，對(duì)梔子苷吸附能力較高，其純化產(chǎn)物梔子苷含量高。方法簡(jiǎn)單、可靠。1.薄層板的鋪制：硅膠-CMC板的鋪制2.溶液的配制：實(shí)驗(yàn)2有效成分的薄層色譜法鑒別供試品：

要求：以50%甲醇為溶劑，配制為相當(dāng)于原藥材0.2g/mL的濃度。

方法：(1)量取粗提液2.4mL(100g藥材濃縮為120mL溶液)于10mL容量瓶定容。(2)稱取有效部位粉末0.1056g(有效部位5.3014g)于10mL容量瓶定容。對(duì)照品：

要求：以乙醇為溶劑，配制成約4mg/mL的濃度。以羧甲基纖維素Na為黏合劑3.薄層色譜法鑒別：實(shí)驗(yàn)2有效成分的薄層色譜法鑒別1.色譜條件：實(shí)驗(yàn)3HPLC測(cè)定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量項(xiàng)目條件色譜柱ODS(150mm×4.6mm，5μm)流動(dòng)相乙腈-1%醋酸水溶液(15:58，V/V)流動(dòng)相流速1mL/min檢測(cè)波長(zhǎng)238nm柱溫室溫進(jìn)樣量20μL實(shí)驗(yàn)3HPLC測(cè)定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量2.實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)3HPLC測(cè)定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量(1)溶液配制：

實(shí)驗(yàn)3HPLC測(cè)定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量供試品：

要求：以流動(dòng)相為溶劑，配制為相當(dāng)于原藥材2mg/mL的濃度。

方法：(1)量取粗提液0.24mL(100g藥材濃縮為120mL溶液)于10mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。(2)稱取有效部位粉0.1069g(有效部位5.3014g)于100mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。對(duì)照品：

要求：以流動(dòng)相為溶劑，精密配制成約10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL的濃度。(2)線性關(guān)系考察實(shí)驗(yàn)3HPLC測(cè)定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量3.結(jié)果

梔子藥材中梔子苷含量為39.086mg/g，梔子有效部位中梔子苷含量為591.733mg/g。梔子苷得率為80.396%。實(shí)驗(yàn)3HPLC測(cè)定梔子藥材及提取

物中梔子苷含量實(shí)驗(yàn)4GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位

中的殘留溶劑1.色譜條件：實(shí)驗(yàn)4GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位

中的殘留溶劑項(xiàng)目條件色譜柱SPB-1(30m×0.25mm×0.25μm)

毛細(xì)管柱載氣高純氮(柱前壓7Pa，分流比30：1)進(jìn)樣量0.5μL柱溫進(jìn)樣口溫度：230℃；

程序升溫(初始為50℃，恒溫3min，變?yōu)?0℃升溫至230℃后，恒溫5min)檢測(cè)器FID檢測(cè)氫焰離子化檢測(cè)器選擇性檢測(cè)器質(zhì)量型檢測(cè)器2.實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)4GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位

中的殘留溶劑(1)溶液配制：

實(shí)驗(yàn)4GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位

中的殘留溶劑內(nèi)標(biāo)法：由于進(jìn)樣量很小(0.5μL)，導(dǎo)致相對(duì)誤差會(huì)很大。所以以內(nèi)標(biāo)物為基準(zhǔn)以比值的方式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，可以提高準(zhǔn)確度。方法：量取無水乙醇0.633mL、正丁醇0.618mL，以10mL容量瓶按照1：10的比例稀釋2次，再以10mL容量瓶定容。方法：量取0.618mL正丁醇于10mL容量瓶定容，再以10mL容量瓶，以1：10的比例稀釋1次，取1mL于10mL容量瓶，稱取0.9846g有效部位粉末加入同一容量瓶，加入適量溶劑(不超過刻度線)，振蕩使固體溶解后，定容。(2)樣品鑒定：

按照