黃芪飲片的檢驗(yàn)

品名黃芪批號(hào)規(guī)格片數(shù)量檢驗(yàn)依據(jù)《黃芪飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》STP-C/019-00及《黃芪飲片檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP-ZLC/019-00檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果【性狀】測試方法：性狀檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（編碼：QTM-ZL/001-00）判斷標(biāo)準(zhǔn)：本品呈類圓形或橢圓形的厚片，外表皮黃白色至淡棕褐色，可見縱皺紋或縱溝。切面皮部黃白色，木部淡黃色，有放射狀紋理及裂隙，有的中心偶有枯朽狀，黑褐色或呈空洞。氣微，味微甜，嚼之有豆腥味。結(jié)果:結(jié)論： □符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗(yàn)人： 日期:復(fù)核人:日期:

檢驗(yàn)人： 日期:復(fù)核人:日期:品名黃芪批號(hào)規(guī)格片數(shù)量檢驗(yàn)依據(jù)《黃芪飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》STP-C/019-00及《黃芪飲片檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP-ZLC/019-00檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果【薄層色譜法】測試方法：薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（編碼：QTM-ZL/008-00）所用儀器：電熱恒溫水浴鍋（儀器編號(hào)： ）型分析天平（儀器編號(hào)：）型三用紫外分析儀（儀器編號(hào)： ）所用試劑：甲醇、正丁醇、三氯甲烷、硫酸、乙醇、純化水；所用試藥：中性氧化鋁、黃芪甲苷對(duì)照品取本品粉末g,加甲醇20ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱（100?120目，5g,內(nèi)徑為10?15mm）上，用40%甲醇（批號(hào)：）100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇（批號(hào)：）振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對(duì)照品（編號(hào)： ）g，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄丑B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2〃，l分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下層溶液為展開劑（批號(hào)：），展開，取出，晾十，噴以10%硫酸乙醇溶液（批號(hào)：取出，晾十，噴以10%硫酸乙醇溶液（批號(hào)：），在105r加熱全斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn)；紫外光燈（365nm）下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：（供試品為1，黃芪甲苷對(duì)照品2），結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人:日期:復(fù)核人:日期:檢驗(yàn)人:日期:復(fù)核人:日期:品名黃芪批號(hào)規(guī)格片數(shù)量檢驗(yàn)依據(jù)《黃芪飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》STP-C/019-00及《黃芪飲片檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP-ZLC/019-00檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果【薄層色譜法】測試方法：薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（編碼：QTM-ZL/008-00）所用儀器：電熱恒溫水浴鍋（儀器編號(hào)： ）型分析天平（儀器編號(hào)：）型三用紫外分析儀（儀器編號(hào)： ）所用試劑：乙醇、鹽酸、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲醇、純化水；所用試藥：氫氧化鈉、黃芪對(duì)照藥材取本品粉末g，加乙醇30ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液蒸十，殘?jiān)?.3%氫氧化鈉溶液（批號(hào)：）15ml使溶解，濾過，濾液用稀鹽酸（批號(hào)：調(diào)節(jié)pH值至5?6,用乙酸乙酯15ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液蒸干。殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪對(duì)照藥材（編號(hào)： ）g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄丑B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10“，l分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）為展開劑（批號(hào)：），展開，取出，晾十。置氨蒸氣中熏后，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：（供試品為1，黃芪對(duì)照藥材2）， 結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人： 日期： 復(fù)核人： 日期：3/9品名黃芪批號(hào)規(guī)格片數(shù)量檢驗(yàn)依據(jù)《黃芪飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》STP-C/019-00及《黃芪飲片檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP-ZLC/019-00檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果【水分】第一法測試方法：水分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（編碼：QTM-ZL/003-00）下的烘干法。所用儀器: 型電熱鼓風(fēng)干燥箱（儀器編號(hào)： ）型分析天平（儀器編號(hào)：）操作方法：稱恒重（兩次干燥稱重差異在0.3mg以下）的扁形稱量瓶（1），（2），稱供試品（1），（2），平鋪扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在105。。干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量（1），（2）。再依上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，重復(fù)操作至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量（1），（2）。照下式計(jì)算：A+C-B水份（%）= X100%CA，稱量瓶重干燥后瓶與樣品總重樣品重判斷標(biāo)準(zhǔn)：水分，不得過10.0%。（RSD值^5%）結(jié)果記錄：（1）（2）平均為。結(jié)論： □符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人： 日期： 復(fù)核人： 日期：品名黃芪批號(hào)規(guī)格片數(shù)量檢驗(yàn)依據(jù)《黃芪飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》STP-C/019-00及《黃芪飲片檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP-ZLC/019-00檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果【灰分】測試方法：灰分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（編碼：QTM-ZL/004-00）所用儀器： 型電阻爐（儀器編號(hào)： ）型分析天平（儀器編號(hào)： ） 型電子調(diào)溫電熱套（儀器編號(hào)： ）操作方法1.稱恒重（兩次熾灼稱重差異在0.3mg以下）的坩蝸（1），（2）2.供試品（1），（2）置恒重的坩蝸中，緩緩熾熱，注意避免燃燒，全完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至600r，使完全灰化。并至恒重（1）（2）照下式計(jì)算：灰分（%）=（熾灼后殘?jiān)c坩蝸總重-空坩蝸重）/供試品重X100%判斷標(biāo)準(zhǔn)：總灰分，不得過5.0%（RSD值^5%）結(jié)果記錄：總灰分 （1）（2）平均為結(jié)論： □符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗(yàn)人： 日期： 復(fù)核人： 日期:品名黃芪批號(hào)規(guī)格片數(shù)量檢驗(yàn)依據(jù)《黃芪飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》STP-C/019-00及《黃芪飲片檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP-ZLC/019-00檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果【浸出物】測試方法：浸出物測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（編碼：QTM-ZL/005-00）所用儀器： 型恒溫水浴鍋（儀器編號(hào)： ）型分析天平（儀器編號(hào)：） 型電熱鼓風(fēng)干燥箱（儀器編號(hào)： ）所用試劑：純化水冷浸法取供試品（1），（2），置250ml的錐形瓶中，精密加入水100ml，塞緊，冷浸，前6個(gè)小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18個(gè)小時(shí)，用干燥過濾器迅速濾過。稱重蒸發(fā)皿（1），（2），精密量取濾液20ml，置已稱重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸十后，于105^干燥3小時(shí)，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量（1），（2）。照下式計(jì)算：浸出物（以干燥品計(jì)）（%）=（干燥后浸出物與蒸發(fā)皿總重-蒸發(fā)皿重”稀釋倍數(shù)x100%供試品重x（1-水分％）判斷標(biāo)準(zhǔn)：水溶性浸出物冷浸法測定，不得少于17.0%。（RSD值^5%）結(jié)果記錄：（1）（2）平均為結(jié)論： □符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗(yàn)人： 日期： 復(fù)核人： 日期:6/9品名黃芪批號(hào)規(guī)格片數(shù)量檢驗(yàn)依據(jù)《黃芪飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》STP-C/019-00及《黃芪飲片檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP-ZLC/019-00檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果【含量測定】測試方法：型高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（編號(hào)：SOP-ZL/012-00）所用儀器：型高效液相色譜儀（儀器編號(hào)： ）型分析天平（儀器編號(hào)： ） 型超聲波清洗器（儀器編號(hào)： ）型電熱恒溫水浴鍋（儀器編號(hào)： ）型蒸發(fā)光散射檢測器（儀器編號(hào)：）所用試劑：乙腈為色譜純，甲醇、正丁醇、乙醇為分析純，純化水；所用試藥：黃芪甲苷對(duì)照品色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以C18（編號(hào)：）為填充劑；以乙腈-水（32：68）為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。對(duì)照品溶液的制備取黃芪甲苷對(duì)照品（編號(hào)：）g,加甲醇至ml容量瓶的刻度，搖勻，即C對(duì)供試品溶液的制備 取本品中粉約4g，精密稱定M1，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4小時(shí)，提取液回收溶劑并濃縮至十，殘?jiān)铀?0ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇（批號(hào)：）振搖提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨試液充分洗滌2次，每次40ml，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm，柱高為12cm），以水50ml洗脫，棄去水液，再用40%乙醇（批號(hào)：）30ml洗脫，棄去洗脫液，繼用70%乙醇（批號(hào)：）80ml洗脫，收集洗脫液，蒸十，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液10四1、20四1，供試品溶液20四1，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算，即得。判斷標(biāo)準(zhǔn)：黃芪按干燥品計(jì)算，含黃芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.040%。（RSD值^2%）結(jié)果記錄：結(jié)論： □符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗(yàn)人:日期:復(fù)核人:日期:檢驗(yàn)人:日期:復(fù)核人:日期:品名黃芪批號(hào)規(guī)格片數(shù)量檢驗(yàn)依據(jù)《黃芪飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》STP-C/019-00及《黃芪飲片檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP-ZLC/019-00檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果【含量測定】測試方法：型高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（編號(hào)：SOP-ZL/012-00）所用儀器：型高效液相色譜儀（儀器編號(hào)：）型分析天平（儀器編號(hào)： ） 型超聲波清洗器（儀器編號(hào)： ）型電熱恒溫水浴鍋（儀器編號(hào)： ）所用試劑：乙腈為色譜純，甲醇、甲酸為分析純，純化水；所用試藥：毛蕊異黃酮葡萄糖苷對(duì)照品色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以C18（編號(hào)：）為填充劑；以乙腈為流動(dòng)性A，以0.2%甲酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按毛蕊異黃酮葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相A% 流動(dòng)相B%3000。 0?20 20—40 80—6020?30 40 60對(duì)照品溶液的制備取毛蕊異黃酮葡萄糖苷對(duì)照品（編號(hào)：）g,加甲醇至ml容量瓶的刻度，搖勻，即C對(duì)供試品溶液的制備取本品粉末（過四號(hào)篩）約1g，精密稱定M1，M2，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，回收溶劑至十，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10叫，注入液相色譜儀，測定，即得。對(duì)照品峰面積：A對(duì)1= A對(duì)2= ——對(duì)二供試品峰面積：A樣1= A樣2=A"對(duì) 樣含量%二 X稀釋倍數(shù)X（1-水分）X100%A"XM判斷標(biāo)準(zhǔn)：黃芪按干燥品計(jì)算，含毛蕊異黃酮葡萄糖苷（C22H22O10）不得少于0.020%。（RSD值^2%）結(jié)果記錄：（1） （2） 平均為 。 結(jié)論: □符合規(guī)定 口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人： 日期： 復(fù)核人： 日期：品名黃芪批號(hào)規(guī)格片數(shù)量檢驗(yàn)依據(jù)《黃芪飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》STP-C/019-00及《黃芪飲片檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP-ZLC/019-00檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果【二氧化硫殘留量】測試方法：二氧化硫殘留量測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（編碼：QTM-ZL/015-00）所用儀器： 型電子調(diào)溫電熱套（儀器編號(hào)：）型分析天平（儀器編號(hào)：）棕色酸式滴定管編號(hào)： SO2裝置編號(hào)：所用試劑：純化水、鹽酸、碘滴定液；所用試藥：淀粉取藥材或飲片細(xì)粉，置兩頸圓底燒瓶中，加水350ml（應(yīng)加水至沒過氮?dú)鈱?dǎo)氣管的下端），取6mol/L鹽酸溶液（批號(hào)：）10ml加入帶刻度分液漏斗中。錐形瓶內(nèi)加入水125ml和淀粉指示液（批號(hào)：）1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器（編號(hào)：JC022）上不斷攪拌。打開冷凝管，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于錐形瓶內(nèi)液面以下。連接氮?dú)饬魅肟贒。開通氮?dú)猓{(diào)節(jié)適宜的氣體流量（氮?dú)饬魉偌s為0.2L/min，至蒸餾瓶內(nèi)有氣泡均勻排出）。打開帶刻度分液漏斗的活塞，使6mol/L鹽酸溶液10ml流入燒瓶中。給兩頸燒瓶內(nèi)的溶液加熱至沸，并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液（0.01mol/L）（編號(hào)：）ml滴定，吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌，全吸收液顯藍(lán)色或藍(lán)紫色持續(xù)3