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農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范II目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語(yǔ)和定義 1監(jiān)測(cè)方案 2抽樣 2樣品制備和保存 4監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與檢測(cè)方法 4實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 5結(jié)果數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì) 6檔案管理 7附錄A(資料性)樣品記錄表格 8附錄B(資料性)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)常檢項(xiàng)目檢測(cè)方法 14附錄C(資料性)監(jiān)測(cè)結(jié)果報(bào)送表格 19參考文獻(xiàn) 21PAGEPAGE1農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范范圍本文件規(guī)定了農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)的術(shù)語(yǔ)和定義、監(jiān)測(cè)方案、抽樣、樣品制備、保存、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)方法、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制、結(jié)果數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和檔案管理等要求。本文件適用于各級(jí)農(nóng)業(yè)行政主管部門開展的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)工作。規(guī)范性引用文件(包括所有的修改單適用于本文件。GB2762 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T27404實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)GB/T30891水產(chǎn)品抽樣規(guī)范GB31650 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留限量GB31650.1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中41種獸藥最大殘留限量NY/T762蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)抽樣規(guī)范NY/T789農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法NY/T1897動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范NY/T3304農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)樣品管理技術(shù)規(guī)范術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。農(nóng)產(chǎn)品指來(lái)源于農(nóng)業(yè)的初級(jí)產(chǎn)品,即在農(nóng)業(yè)活動(dòng)中獲得的植物、動(dòng)物、微生物及其產(chǎn)品。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全指農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn),符合保障人的健康、安全的要求。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)方案抽樣抽樣原則GB/T30891、NY/T762、NY/T1897樣本采集、制備過程中防止待測(cè)組分發(fā)生化學(xué)變化、損失,避免污染。抽樣工具保證清潔、干燥、無(wú)污染。不應(yīng)對(duì)農(nóng)藥安全間隔期內(nèi)的種植業(yè)產(chǎn)品進(jìn)行抽樣;不應(yīng)對(duì)休藥期內(nèi)的畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品進(jìn)行抽樣。抽樣人員抽樣人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn),熟知抽樣程序和方法,持證上崗。抽樣人員不得少于2人。抽樣工具文件類監(jiān)測(cè)方案、被抽樣單位須知、抽樣單、拒檢確認(rèn)書等。文具類樣品標(biāo)簽、記錄表格、封條、記號(hào)筆、文具夾、膠帶、簽字筆等。工具類應(yīng)根據(jù)不同的樣品類型準(zhǔn)備相應(yīng)的工具。主要有菜刀、菜板、剪刀、挖鏟、鐵鍬、手套、工作服、雨衣、食品包裝袋、低溫樣品保存箱、冰袋及照相等其他專用設(shè)備。抽樣方法蔬菜類、水果類、食用菌類樣品產(chǎn)地樣本抽樣按照NY/T789要求執(zhí)行。市場(chǎng)樣本抽樣按照NY/T789要求執(zhí)行。肉類、禽蛋類、尿液類樣品養(yǎng)殖場(chǎng)(廠)抽樣按照NY/T1897要求執(zhí)行。屠宰加工廠(場(chǎng))抽樣按照NY/T1897要求執(zhí)行。生鮮乳類樣品養(yǎng)殖場(chǎng)(廠)抽樣按照NY/T1897要求執(zhí)行。奶站抽樣按照NY/T1897要求執(zhí)行。水產(chǎn)品類樣品生產(chǎn)企業(yè)抽樣按照GB/T30891要求執(zhí)行。銷售市場(chǎng)抽樣按照GB/T30891要求執(zhí)行。抽樣量按照抽樣標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行,抽樣基數(shù)較小時(shí)宜適當(dāng)調(diào)整抽樣量。樣品的包裝和封存樣品包裝樣品包裝需要符合下列規(guī)則:——新鮮樣品采集后,立即裝入食品塑料袋,扎緊袋口,以防水分蒸發(fā);——畜禽產(chǎn)品樣品采集后立即放入低溫樣品保存箱中保存,凍肉樣品取樣后在冷凍狀態(tài)下保存;——禽蛋樣品在0℃~4℃保存;鮮、活水產(chǎn)品在冷藏箱0℃~10℃條件下保存;——生鮮乳樣品放置在低于4℃條件下的保溫箱內(nèi)保存。樣品封存樣品封存需要符合下列規(guī)則:——采樣相關(guān)信息應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確記錄,抽樣人員和受檢單位代表共同確認(rèn)樣品的真實(shí)性、代表性和有效性后,在抽樣單簽字、蓋章,并共同對(duì)樣品進(jìn)行封存;——封條應(yīng)蓋有抽樣單位的公章,抽樣人員和受檢單位代表分別在封口處簽名或蓋章并寫上封口日期。抽樣現(xiàn)場(chǎng)記錄拒絕抽樣的處理運(yùn)輸抽樣完成后,盡快將樣品送達(dá)檢測(cè)單位,一般要求24h內(nèi)送到;有低溫以及避光等特別要求的按照要求執(zhí)行。運(yùn)輸工具符合被檢樣品的貯存要求,不應(yīng)與有毒有害物品以及污染物品混和裝運(yùn)。樣品交接樣品制備和保存制樣室、樣品室按照NY/T3304要求執(zhí)行。制備工具按照NY/T3304要求執(zhí)行。蔬菜、水果類樣品按照NY/T3304要求執(zhí)行。食用菌類樣品按照NY/T3304要求執(zhí)行。肉類、禽蛋類、尿液類、生鮮乳類樣品按照NY/T3304要求執(zhí)行。水產(chǎn)品類樣品按照NY/T3304要求執(zhí)行。制備注意事項(xiàng)按照NY/T3304要求執(zhí)行。保管按照NY/T3304要求執(zhí)行。監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與檢測(cè)方法依據(jù)監(jiān)測(cè)方案確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求開展檢測(cè)。常見農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和分析方法見附錄B表B.1。8 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制8 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制PAGEPAGE5人員按照GB/T27404要求執(zhí)行。設(shè)施和環(huán)境條件按照GB/T27404要求執(zhí)行。儀器設(shè)備按照GB/T27404要求執(zhí)行。溯源性按照GB/T27404要求執(zhí)行。方法確認(rèn)按照GB/T27404要求執(zhí)行。檢測(cè)人員在承擔(dān)新的檢測(cè)項(xiàng)目和檢測(cè)方法時(shí),要對(duì)該項(xiàng)目的檢測(cè)方法進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)曲線制作5(不包括空白),線性相關(guān)系數(shù)r不應(yīng)低于0.99,且測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。精密度檢測(cè)平行雙樣測(cè)定結(jié)果的誤差應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的精密度允差范圍??瞻追治鰷?zhǔn)確度控制使用標(biāo)準(zhǔn)樣品和質(zhì)控樣品加標(biāo)回收率的測(cè)定1030比對(duì)分析定期或不定期進(jìn)行比對(duì)分析,主要采用方法比對(duì)、人員比對(duì)、儀器比對(duì)。9 結(jié)果數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)9 結(jié)果數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)PAGEPAGE6原始記錄原始記錄設(shè)計(jì)統(tǒng)一格式的記錄表。原始記錄應(yīng)有頁(yè)碼編號(hào),內(nèi)容齊全,填寫詳實(shí),字跡清楚,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,保存完善。檢測(cè)人員及時(shí)填寫原始記錄,并按要求進(jìn)行校核和審核。原始記錄用簽字筆填寫,字跡清楚,不可隨意修改,具有可追溯性。需要改正時(shí),在錯(cuò)誤數(shù)據(jù)劃?rùn)M線,在右上方位置寫上正確數(shù)據(jù),在錯(cuò)誤數(shù)據(jù)上加蓋修改者印章或簽名以示負(fù)責(zé)。原始記錄不可在非檢測(cè)場(chǎng)合隨身攜帶,不可隨意復(fù)刻、外借。檢測(cè)結(jié)果判定樣品中被檢項(xiàng)目有殘留限量要求的,檢測(cè)結(jié)果按照GB2762、GB2763、GB31650、GB31650.1及相檢測(cè)數(shù)據(jù)錄入位數(shù)樣品檢測(cè)值有效位數(shù)保留按照檢測(cè)方法要求進(jìn)行,有效數(shù)字的計(jì)算修約按照GB/T8170要求執(zhí)行。檢測(cè)結(jié)果的表述監(jiān)測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)結(jié)果匯總表、產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)不合格樣品基本情況表見附錄C表C.1~表C.2。監(jiān)測(cè)總結(jié)分析報(bào)告監(jiān)測(cè)結(jié)果總體概況監(jiān)測(cè)總結(jié)分析報(bào)告和監(jiān)測(cè)結(jié)果同時(shí)上報(bào)。監(jiān)測(cè)基本情況包括監(jiān)測(cè)的樣品數(shù)量、監(jiān)測(cè)品種、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、監(jiān)測(cè)地點(diǎn),以及樣品抽樣地(產(chǎn)地)的名稱等。當(dāng)?shù)剞r(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量安全管理總體情況定期大批量抽樣時(shí)必須調(diào)查被抽檢方的生產(chǎn)、用藥等情況。監(jiān)測(cè)結(jié)果分析不同種類農(nóng)產(chǎn)品的監(jiān)測(cè)結(jié)果比較。PAGEPAGE7農(nóng)產(chǎn)品中不同監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的檢出率和超標(biāo)率比較。存在的問題和原因分析。對(duì)策措施和意見建議。檢測(cè)機(jī)構(gòu)如實(shí)、按時(shí)上報(bào)監(jiān)測(cè)結(jié)果,保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和真實(shí)性,不可弄虛作假,不可隨意更改。檔案管理監(jiān)測(cè)相關(guān)資料包括抽樣單、樣品接收登記表、原始記錄、監(jiān)測(cè)總結(jié)分析報(bào)告等資料的保存不少于6年。檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告CMCAT)章及檢驗(yàn)檢測(cè)專用章裝訂存檔。PAGEPAGE8附 錄 A(資料性)表A.1給出了樣品標(biāo)簽。表A.1 樣品標(biāo)簽樣品標(biāo)簽樣品標(biāo)簽樣品名稱:樣品編號(hào):抽樣人:抽樣地點(diǎn):抽樣時(shí)間:年月日表A.2給出了農(nóng)畜產(chǎn)品抽樣單。表A.2給出了農(nóng)畜產(chǎn)品抽樣單。PAGEPAGE9))表A.2 農(nóng)畜產(chǎn)品抽樣單))監(jiān)測(cè)類型□風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)(□例行監(jiān)測(cè)□專項(xiàng)監(jiān)測(cè)□其它)□監(jiān)督抽查受檢單位情況名稱通訊地址聯(lián)系人電話產(chǎn)品認(rèn)證情況□合格證□綠色食品□有機(jī)農(nóng)產(chǎn)品□地理標(biāo)識(shí)農(nóng)產(chǎn)品□其他證書編號(hào)抽樣場(chǎng)所□生產(chǎn)基地/企業(yè)(□合作社□家庭農(nóng)場(chǎng)□散戶)□批發(fā)市場(chǎng)□農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)□屠宰場(chǎng)□養(yǎng)殖場(chǎng)□運(yùn)輸車□其他樣品編號(hào)樣品名稱抽樣基數(shù)(Kg抽樣數(shù)量(Kg樣品來(lái)源攤位號(hào)備注抽樣單位情況名稱通訊地址聯(lián)系人電話受檢單位(公章):負(fù)責(zé)人(簽字):年月日陪同單位(公章):負(fù)責(zé)人(簽字):年月日抽樣單位(公章):抽樣人(簽字)年月日備注:業(yè)主管部門。表A.3給出了水產(chǎn)品抽樣單。表A.3給出了水產(chǎn)品抽樣單。PAGEPAGE10表A.3 水產(chǎn)品抽樣單監(jiān)測(cè)類型□風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)(□例行監(jiān)測(cè)□專項(xiàng)監(jiān)測(cè)□其它)□監(jiān)督抽查受檢單位情況名稱通訊地址聯(lián)系人電話產(chǎn)品認(rèn)證情況□合格證□綠色食品□有機(jī)農(nóng)產(chǎn)品□地理標(biāo)識(shí)農(nóng)產(chǎn)品□其他證書編號(hào)抽樣場(chǎng)所□水產(chǎn)品養(yǎng)殖(□生產(chǎn)企業(yè)□合作社□散戶)□批發(fā)市場(chǎng)□農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)□運(yùn)輸車□其他樣品編號(hào)樣品名稱抽樣基數(shù)(Kg)抽樣數(shù)量(Kg)樣品來(lái)源攤位號(hào)備注抽樣單位情況名稱通訊地址聯(lián)系人電話受檢單位(公章):負(fù)責(zé)人(簽字):年月日陪同單位(公章):負(fù)責(zé)人(簽字):年月日抽樣單位(公章):抽樣人(簽字)年月日備注:業(yè)主管部門。表A.4給出了生鮮乳抽樣單。表A.4給出了生鮮乳抽樣單。PAGEPAGE11表A.4 生鮮乳抽樣單監(jiān)測(cè)類型□風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)(□例行監(jiān)測(cè)□專項(xiàng)監(jiān)測(cè) □其它)□監(jiān)督抽查樣品編號(hào)樣品名稱抽樣量抽樣基數(shù)抽樣場(chǎng)所□生鮮乳收購(gòu)站(□奶農(nóng)專業(yè)生產(chǎn)合作社□乳制品生產(chǎn)企業(yè))□生鮮乳運(yùn)輸車□養(yǎng)殖環(huán)節(jié)(□奶畜規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)(30頭以上)□奶畜養(yǎng)殖大戶(10--30頭)□奶畜養(yǎng)殖散戶(10頭以下)□其他樣品類型□牛乳 □羊乳 □其他生鮮乳收購(gòu)許可證□有許可證號(hào): □無(wú)備注:生鮮乳準(zhǔn)運(yùn)證□有準(zhǔn)運(yùn)證號(hào): □無(wú)備注:生鮮乳交接單□有□無(wú)備注:交奶去向樣品貯存條件□常溫□冷藏□冷凍情況名稱通訊地址受檢人電話情況名稱通訊地址聯(lián)系人聯(lián)系電話受檢單位(公章):負(fù)責(zé)人(簽字):年月日陪同單位(公章):負(fù)責(zé)人(簽字):年月日抽樣單位(公章)抽樣人(簽字)年月日備注:業(yè)主管部門。表A.5給出了農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查拒檢確認(rèn)書。表A.5給出了農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查拒檢確認(rèn)書。PAGEPAGE12表A.5 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查拒檢確認(rèn)書被抽查單位單位名稱單位地址產(chǎn)品名稱法定代表人聯(lián)系電話聯(lián)系人聯(lián)系電話事實(shí)認(rèn)定(拒檢過程描述):抽樣單位(公章)抽樣人員簽字:年 月 日農(nóng)業(yè)陪同人員簽字:年 月 日備注:注:此單一式三聯(lián),第一聯(lián)交任務(wù)下達(dá)單位,第二聯(lián)留抽樣單位,第三聯(lián)留抽查單位。表A.6給出了樣品接收登記表。表A.6給出了樣品接收登記表。PAGEPAGE13表A.6 樣品接收登記表序號(hào)接收時(shí)間樣品名稱樣品原編號(hào)樣品編號(hào)抽/送樣人接收人備注PAGEPAGE14附 錄 B(資料性)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)常檢項(xiàng)目檢測(cè)方法常見農(nóng)產(chǎn)品的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和分析方法見表B.1。表B.1農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)常檢項(xiàng)目檢測(cè)方法一覽表樣品種類監(jiān)測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法蔬菜、水果、食用菌類甲胺磷NY/T761GB/T20769GB23200.113GB23200.121對(duì)硫磷甲基對(duì)硫磷六六六三氯殺螨醇甲拌磷(包括甲拌磷砜和甲拌磷亞砜)氧樂果水胺硫磷甲基異柳磷克百威(包括3-羥基克百威)涕滅威(包括涕滅威砜和涕滅威亞砜)毒死蜱三唑磷樂果乙酰甲胺磷滅多威氰戊菊酯敵敵畏丙溴磷殺螟硫磷二嗪磷馬拉硫磷亞胺硫磷伏殺硫磷辛硫磷氯氰菊酯甲氰菊酯氯氟氰菊酯氟氯氰菊酯溴氰菊酯聯(lián)苯菊酯氟胺氰菊酯氟氰戊菊酯三唑酮表B.1 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)常檢項(xiàng)目檢測(cè)方法一覽表表B.1 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)常檢項(xiàng)目檢測(cè)方法一覽表(續(xù))PAGEPAGE15樣品種類監(jiān)測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法蔬菜、水果、食用菌類百菌清NY/T761GB/T20769GB23200.113GB23200.121異菌脲甲萘威腐霉利五氯硝基苯乙烯菌核利多菌靈吡蟲啉氟蟲腈(包括氟甲腈、氟蟲腈硫醚、氟蟲腈砜)GB/T20769GB23200.8GB23200.113GB23200.121啶蟲脒噠螨靈苯醚甲環(huán)唑嘧霉胺甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽烯酰嗎啉蟲螨腈咪鮮胺嘧菌酯二甲戊樂靈噻蟲嗪氟啶脲滅幼脲滅蠅胺甲霜靈霜霉威多效唑氯吡脲氯蟲苯甲酰胺氯菊酯(異構(gòu)體之和)醚菊酯蟲酰肼吡唑醚菌酯阿維菌素GB23200.19GB23200.121除蟲脲GB/T5009.147GB23200.121雞蛋喹諾酮類GB/T21312金剛烷胺GB31660.5四環(huán)素類GB31658.6樣品種類監(jiān)測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法雞蛋硝基呋喃類代謝物GB/T21311雞肉地克珠利GB29701氟苯尼考及其代謝物GB31658.5克倫特羅GB/T5009.192氟喹諾酮類、磺胺類、四環(huán)素類GB31658.17GB/T21317GB/T20759農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-14-2008金剛烷胺GB31660.5氯霉素GB31658.2GB/T20756GB/T22338尼卡巴嗪殘留標(biāo)志物GB29691GB29690大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類GB/T20762硝基呋喃類代謝物農(nóng)業(yè)部781號(hào)公告-4-2006牛奶阿維菌素類GB29696喹諾酮類GB/T21312GB29692磺胺類農(nóng)業(yè)部781號(hào)公告-12-2006鉛GB5009.12汞GB5009.17GB5009.268砷GB5009.11GB5009.268黃曲霉毒素M1GB5009.24三聚氰胺GB/T22388牛肉阿苯達(dá)唑及其主要代謝物農(nóng)業(yè)部958號(hào)公告-9-2007阿維菌素類GB31658.16GB/T21320β-受體激動(dòng)劑類農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-18-2008大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類GB/T20762克倫特羅GB/T5009.192卡巴氧和喹乙醇及代謝物GB/T20746同化激素農(nóng)業(yè)部1031號(hào)公告-1-2008磺胺類GB/T20759頭孢噻呋GB31658.1GB/T21314樣品種類監(jiān)測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法羊肉四環(huán)素類、磺胺類、氟喹諾酮類GB31658.17GB/T21317GB/T20759農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-14-2008克倫特羅GB/T5009.192大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類GB/T20762β-受體激動(dòng)劑類農(nóng)業(yè)部1025公告-18-2008豬尿賽庚啶和可樂定GB31660.7克倫特羅GB/T5009.192萊克多巴胺農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-6-2008豬肝克倫特羅GB/T5009.192卡巴氧和喹乙醇及代謝物農(nóng)業(yè)部781號(hào)公告-3-2006GB/T20746萊克多巴胺農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-6-2008豬肉硝基咪唑類農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-2-2008地塞米松農(nóng)業(yè)部1031號(hào)公告-2-2008GB/T21981氟苯尼考及其代謝物GB31658.5克倫特羅GB/T5009.192卡巴氧和喹乙醇及代謝物GB/T20746金剛烷
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