香菇中二氧化硫的快速測(cè)定方法

香菇中二氧化硫的快速測(cè)定方法摘要：通過(guò)蒸餾方法提取香菇中的二氧化硫，用四氯汞鈉溶液吸收蒸餾出的游離二氧化硫,使形成的絡(luò)合物與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用呈紫紅色的顯色反應(yīng)，在550nm處測(cè)定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。是一種快速、準(zhǔn)確測(cè)定香菇中二氧化硫的方法。關(guān)鍵詞:二氧化硫快速測(cè)定香菇香菇是具有高蛋白、低脂肪、多糖、多種氨基酸和多種維生素的菌類食物。香菇含有香菇多糖、香菇太生，香菇腺嘌吟和腺嘌吟的衍生物、雙鏈核糖核酸等，是不可多得的保健食品之一。隨著人們生活水平的不斷提高、交流不斷廣泛,香菇的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值逐步為全球人們所熟知并喜愛(ài)。食品添加劑中的漂白劑主要是亞硫酸鹽類，包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、低亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀和利用硫磺燃燒產(chǎn)生的二氧化硫。這些漂白劑應(yīng)用于食品后解離成具有還原性的亞硫酸，起到漂白、脫色、防腐和抗氧化的作用。亞硫酸的毒性較小，但人體若攝入過(guò)多則對(duì)胃腸、肝臟有損害，使紅血球、血紅蛋白減少。為此，我國(guó)在《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定食用菌的二氧化硫限量值為＜50mg/kg一些不法廠商為了追求其產(chǎn)品具有良好的外觀色澤或延長(zhǎng)食品包藏期限或?yàn)檠谏w劣質(zhì)食品，不顧標(biāo)準(zhǔn)限制，超量使用二氧化硫類添加劑，就有可能造成食品中二氧化硫的殘留量超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。香菇中二氧化硫含量超標(biāo)的報(bào)道就經(jīng)常出現(xiàn)，因而找到一種能快速、準(zhǔn)確測(cè)定香菇二氧化硫的方法具有重要意義。1實(shí)驗(yàn)部分1.1材料、試劑與儀器1.1.1材料氯化高汞、氯化鈉、氨基磺酸鉉、甲醛溶液、可溶性淀粉、鹽酸副玫瑰苯胺、碘、硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、鹽酸、氫氧化鈉、硫酸、冰乙酸，以上試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)所用水均為去離子水。1.1.2試劑2結(jié)果與分析GB/T5009.34-2003中的“鹽酸副玫瑰苯胺法”適用于各類食品中亞硫酸鹽總量的測(cè)定，其原理是利用亞硫酸鹽與四氯汞鈉形成穩(wěn)定的絡(luò)合物的特點(diǎn)，使形成的絡(luò)合物與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用呈紫紅色的顯色反應(yīng)，在550nm處測(cè)定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。對(duì)于某些本身有紅色或玫瑰紅色的樣品，如葡萄酒等，則在測(cè)定波長(zhǎng)產(chǎn)生干擾,并且因偏差無(wú)任何規(guī)律可循，使干擾無(wú)法扣除。提取液的顏色會(huì)干擾顯色,直接影響測(cè)定結(jié)果。GB/T5009.34-2003中的“蒸餾法”適用于色酒及葡萄糖糖漿、果脯中亞硫酸鹽總量的測(cè)定，樣品酸化后使二氧化硫呈游離態(tài)，加熱蒸餾使其逸出，以乙酸鉛溶液吸收后用濃酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出試樣中的二氧化硫含量。由于香菇樣品中成分復(fù)雜、揮發(fā)性芳香物質(zhì)多，因此標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定至終點(diǎn)出現(xiàn)的藍(lán)色極不穩(wěn)定，稍瞬即逝，不可能如方法所述“保持30s不消失”，從而給終點(diǎn)判定帶來(lái)極大困難。蒸餾法不適用于香菇中二氧化硫殘留量的測(cè)定。定氮儀蒸餾-比色法的準(zhǔn)確度、回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意，可滿足香菇二氧化硫殘留量的測(cè)定。3結(jié)論本法采用的定氮儀蒸餾-比色法與國(guó)標(biāo)第一法相比,在保證結(jié)果準(zhǔn)確性的同時(shí)減少了試驗(yàn)時(shí)間，樣品前處理蒸餾僅需要15min，而國(guó)標(biāo)第一法浸取則需要4h,本法是一種快速、準(zhǔn)確測(cè)定香菇中二氧化硫的方法，也可以推廣到其他食品二氧化硫的檢測(cè)中去。參考文獻(xiàn)[1]GB2760-2011,食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T5009.34—2003，食品中亞硫酸鹽的測(cè)定[S].中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.NY/T1373-2007，食用菌中亞硫酸鹽的測(cè)定方法充氮蒸餾——分光光度法[S].中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部.NY/T1435-2007，水果、蔬菜及其制品中二氧化硫總量的測(cè)定[S].中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部.郭雪梅,中明月.食品中二氧化硫及亞硫酸鹽的檢測(cè)方