食品檢測(cè)技術(shù)

緒論第一節(jié)食品檢測(cè)技術(shù)研究的對(duì)象與任務(wù)一、 食品檢測(cè)技術(shù)研究的對(duì)象食品是人類最基本的生活物質(zhì)，是維持人類生活和身體健康不可缺少的能量源和營(yíng)養(yǎng)源。食品的品質(zhì)直接關(guān)系到人類的健康及生活質(zhì)量。我國(guó)食品衛(wèi)生明確規(guī)定：“食品應(yīng)當(dāng)無(wú)毒、無(wú)害，符合應(yīng)有的營(yíng)養(yǎng)要求，具有相應(yīng)的色、香、味、形、質(zhì)地等器官形狀”即食品品質(zhì)的優(yōu)劣不僅在于營(yíng)養(yǎng)成分的高低，還在于其色、香、味是否符合應(yīng)有的感官要求，更重要的是食品中是否存在有毒、有害的物質(zhì)，是否會(huì)對(duì)人體健康造成危害，這就需要采用現(xiàn)在分析檢測(cè)技術(shù)對(duì)食品進(jìn)行分析檢測(cè)。近幾年來(lái)，我國(guó)食品工業(yè)高速發(fā)展，食品工業(yè)產(chǎn)值已占到國(guó)內(nèi)生產(chǎn)總值的10%?，F(xiàn)在市場(chǎng)上食品貨源充足，品種繁多，消費(fèi)者在購(gòu)買食品時(shí)有了很大的選擇余地。因此，他們比任何時(shí)候都更加關(guān)注食品的質(zhì)量和安全，而且需要各種高質(zhì)量、安全、美味和保健的產(chǎn)品。為此，我國(guó)各級(jí)政府機(jī)構(gòu)，特別是有關(guān)質(zhì)量監(jiān)督、衛(wèi)生防疫、工商管理等部門投入了大量人力、物力進(jìn)行檢測(cè)和監(jiān)督管理，以確保食品的質(zhì)量，保障消費(fèi)者的食用安全。食品分析檢測(cè)是一門研究和評(píng)定食品品質(zhì)及其變化和衛(wèi)生狀況的學(xué)科，是運(yùn)用感官、物理、化學(xué)和儀器分析的基本理論和技術(shù)，對(duì)食品（包括食品的原料、輔料、半成品和包裝材料等）的組成成分、感官特征、理化性質(zhì)和衛(wèi)生狀況進(jìn)行分析檢測(cè)，研究檢測(cè)原理、檢測(cè)技術(shù)和檢測(cè)方法的應(yīng)用性學(xué)科。食品分析檢測(cè)是食品科學(xué)的重要分支，具有較強(qiáng)的技術(shù)性和實(shí)踐性。隨著我國(guó)食品工業(yè)和食品科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，以及對(duì)外貿(mào)易的需要，食品分析檢測(cè)工作已經(jīng)提高到一個(gè)及其重要的地位，特別是為了保證食品的品質(zhì)，執(zhí)行國(guó)家的食品法規(guī)和管理辦法，搞好食品衛(wèi)生監(jiān)督工作，開展食品科學(xué)技術(shù)研究，尋找食品污染的根源，人們更需要對(duì)食品進(jìn)行各種有效營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和對(duì)人體有害、有毒的、物質(zhì)的分析檢測(cè)。隨著預(yù)防醫(yī)學(xué)和衛(wèi)生檢驗(yàn)學(xué)的不斷發(fā)展，食品分析檢測(cè)在確保食品安全和保護(hù)人民健康中將發(fā)揮更加重要的作用。二、 食品檢測(cè)的任務(wù)食品檢測(cè)工作是食品質(zhì)量管理過(guò)程中一個(gè)重要環(huán)節(jié)，在確保原材料質(zhì)量方面起著保障作用，在生產(chǎn)過(guò)程中起著監(jiān)控作用，在最終產(chǎn)品檢驗(yàn)方面起著監(jiān)督和導(dǎo)向作用。食品分析與檢驗(yàn)貫穿于產(chǎn)品開發(fā)、研制、生產(chǎn)和銷量的全過(guò)程。1、 指導(dǎo)與控制生產(chǎn)工藝工程食品生產(chǎn)企業(yè)通過(guò)對(duì)食品原料、輔料、半成品的檢測(cè)，確定工藝參數(shù)、工藝要求以控制生產(chǎn)過(guò)程。2、 保證食品企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量食品生產(chǎn)企業(yè)通過(guò)對(duì)成品的檢驗(yàn)，可以保證出廠產(chǎn)品的質(zhì)量符合食品標(biāo)準(zhǔn)的要求。3、 保證用戶接受產(chǎn)品的質(zhì)量消費(fèi)者或用戶在接受商品時(shí)，按合同規(guī)定或相應(yīng)的食品標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量條款進(jìn)行驗(yàn)收檢驗(yàn)，保證接受產(chǎn)品的質(zhì)量。4、 政府管理部門對(duì)食品質(zhì)量進(jìn)行宏觀監(jiān)控第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)根據(jù)政府質(zhì)量監(jiān)督行政部門的要求，對(duì)生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品或市場(chǎng)的商品進(jìn)行驗(yàn)收，為政府對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量實(shí)施宏觀監(jiān)控提供依據(jù)。5、 為食品質(zhì)量糾紛的解決提供技術(shù)依據(jù)當(dāng)發(fā)生產(chǎn)品質(zhì)量糾紛時(shí)，第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)根據(jù)解決糾紛的有關(guān)機(jī)構(gòu)（包括法院、仲裁委員會(huì)、質(zhì)量管理行政部門及民間調(diào)解組織等）的委托，對(duì)有爭(zhēng)議產(chǎn)品做出仲裁檢驗(yàn)，為有關(guān)機(jī)構(gòu)解決產(chǎn)品質(zhì)量糾紛提供技術(shù)依據(jù)。6、 對(duì)進(jìn)出口食品的質(zhì)量進(jìn)行把關(guān)在進(jìn)出口食品的貿(mào)易中商品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)需根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或供貨合同對(duì)商品進(jìn)行檢測(cè)，以確定是否放行。7、 對(duì)突發(fā)的食物、中毒事件時(shí)，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)根據(jù)對(duì)殘留食物做出仲裁檢驗(yàn)，為事件的調(diào)查及解決提供技術(shù)依據(jù)。第二節(jié)食品檢測(cè)的內(nèi)容由于食品的種類繁多、組成復(fù)雜、檢驗(yàn)?zāi)康牟煌?、檢驗(yàn)項(xiàng)目各異，從常量分析到微量分析，從定性分析到定量分析，從組成成分分析到形態(tài)分析，從實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)到現(xiàn)場(chǎng)快速分析等，所涉及的檢驗(yàn)方法多種多樣，因此食品分析檢測(cè)的內(nèi)容十分豐富，涉及的范圍十分廣泛，概括起來(lái)主要包含以下幾方面內(nèi)容。一、 食品的感官檢驗(yàn)每種食品都有自身的感官特征，其中色、香、味、質(zhì)對(duì)食品的可接受性有重要影響。優(yōu)質(zhì)的食品不但要符合營(yíng)養(yǎng)和衛(wèi)生的要求，而且要有良好的可接受性。食品在儲(chǔ)藏加工過(guò)程中，各種成分在發(fā)生理化性質(zhì)變化的同時(shí)，食品的感官特性也在發(fā)生改變。因此在食品檢測(cè)中，食品的感官檢驗(yàn)往往是食品檢測(cè)各項(xiàng)檢驗(yàn)內(nèi)容中的第一項(xiàng)。經(jīng)感官檢驗(yàn)不合格的食品，即可判定為不合格產(chǎn)品，不需再進(jìn)行理化檢驗(yàn)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)各類食品都制定有相應(yīng)的感官指標(biāo)。二、 食品的一般成分檢測(cè)食品的一般成分檢測(cè)主要是食品的營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)，是利用物力、化學(xué)和儀器分析的方法對(duì)食品中的水分（包括水分活度）、灰分（無(wú)機(jī)鹽）、酸度、糖類（包括單糖、低聚糖、總糖及淀粉、纖維素、果膠物質(zhì)、膳食纖維等多糖）、脂肪、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素等成分進(jìn)行分析檢測(cè)，評(píng)定食品的品質(zhì)。通過(guò)對(duì)食品中營(yíng)養(yǎng)成分的檢測(cè)，可以了解各種食品中所含營(yíng)養(yǎng)成分的種類、數(shù)量和質(zhì)量，合理進(jìn)行膳食搭配，以獲得較為全面的營(yíng)養(yǎng)，維持機(jī)體的正常生理功能，防止?fàn)I養(yǎng)缺乏而導(dǎo)致疾病的發(fā)生。通過(guò)對(duì)食品中營(yíng)養(yǎng)成分的檢測(cè)，還可以了解食品在生產(chǎn)、加工、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、烹調(diào)等過(guò)程中營(yíng)養(yǎng)成分的損失情況和人們實(shí)際的攝入量，改進(jìn)這些環(huán)節(jié)，以減少造成營(yíng)養(yǎng)素?fù)p失的不利因素。此外，對(duì)食品中營(yíng)養(yǎng)成分的檢測(cè)，還能對(duì)食品新資源的開發(fā)、新產(chǎn)品的研制和生產(chǎn)工藝的改進(jìn)以及食品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供科學(xué)依據(jù)。三、 食品添加劑檢測(cè)食品添加劑是指在食品生產(chǎn)中，為了改善食品的感官性狀，改善食品原有的品質(zhì)、增強(qiáng)營(yíng)養(yǎng)、提高質(zhì)量、延長(zhǎng)保質(zhì)期、滿足食品加工工藝需要而加入食品中的某些化學(xué)合成物質(zhì)或天然物質(zhì)。由于目前所使用的食品添加劑多為化學(xué)合成物質(zhì)，如果不科學(xué)使用，必然會(huì)嚴(yán)重危害人們的健康。我國(guó)對(duì)食品添加劑的使用品種、使用范圍及用量均作了嚴(yán)格的規(guī)定。因此，必須對(duì)食品中的食品添加劑進(jìn)行檢測(cè)，監(jiān)督企業(yè)在食品生產(chǎn)和加工過(guò)程中是否合理地使用食品添加劑，以保證食品的安全性。四、 食品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)食品中的有毒有害物質(zhì)是指食品在生產(chǎn)、加工、包裝、運(yùn)輸、銷售等各個(gè)環(huán)節(jié)中產(chǎn)生、引入或污染的，對(duì)人體健康有危害的物質(zhì)。食品中有毒有害物質(zhì)檢測(cè)是對(duì)食品、半成品、原材料和包裝材料中的限量元素（微量元素和重金屬元素）、農(nóng)藥和獸藥殘留、微生物毒素以及食品生產(chǎn)加工、儲(chǔ)藏過(guò)程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)和污染物質(zhì)，以及食品材料中固有的某些有毒有害物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，評(píng)定食品的品質(zhì)，以保證食品的安全性。一般來(lái)說(shuō)，食品中可能出現(xiàn)有毒有害物質(zhì)，按其性質(zhì)可以概括為以下幾類：1、有害元素有害元素是指在食物中存在的有機(jī)、無(wú)機(jī)化合物及重金屬等。有害元素的主要來(lái)源是：工業(yè)三廢、生產(chǎn)設(shè)備、包裝材料等造成的污染。2、 農(nóng)藥農(nóng)藥污染主要是指因農(nóng)藥的不合理施用造成食物中農(nóng)藥的污染，或因動(dòng)植物體對(duì)污染物的富集作用，或通過(guò)食物鏈而造成食品中農(nóng)藥的殘留。3、 微生物毒素微生物毒素的污染主要是指由于微生物的繁殖，使食物中產(chǎn)生有害的微生物毒素，包括細(xì)菌毒素和真菌毒素。4、 食品加工、儲(chǔ)藏中產(chǎn)生的有害物質(zhì)食品加工、儲(chǔ)藏中產(chǎn)生的有害物質(zhì)只要是指在食品加工過(guò)程中如酒精發(fā)酵產(chǎn)生的醛、酮類物質(zhì)；在腌制中產(chǎn)生的亞硝胺；在油炸、燒烤中產(chǎn)生的3,4苯并芘。也有因食品儲(chǔ)藏不當(dāng)而引起食物組成成分的化學(xué)變化并產(chǎn)生的有害物質(zhì)，如脂肪氧化產(chǎn)生的過(guò)氧化物等。5、 食品中微生物的檢測(cè)微生物廣泛地分布于自然界中。絕大多數(shù)微生物對(duì)人類和動(dòng)、植物是有益的，有些甚至是必需的。而另一方面，微生物也是造成食品變質(zhì)的主要因素，其中病原微生物還會(huì)致病，某些微生物在代謝過(guò)程中產(chǎn)生的毒素會(huì)引起食物中毒。因此，為了正確而客觀地揭示食品的衛(wèi)生情況，加強(qiáng)食品衛(wèi)生的管理，保障人們的健康，并對(duì)防止某些傳染病的發(fā)生提供科學(xué)依據(jù)，必須對(duì)食品的微生物指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn)。食品的微生物檢驗(yàn)主要是對(duì)食品中細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群以及致病菌進(jìn)行測(cè)定。除此之外，些食品還需檢測(cè)霉菌、酵母菌，罐頭食品還需檢測(cè)商業(yè)無(wú)菌。6、 食品包裝材料和盛放容器分析食品包裝材料和盛放容器分析是對(duì)食品包裝材料和盛放容器中的多種可能進(jìn)入食品并危害人體健康的化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行分析檢測(cè)，以確保食品的安全性。使用質(zhì)量不符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的包裝材料，其中所含的有害物質(zhì)，如重金屬、聚氯乙烯單體、多氯聯(lián)苯、熒光增白劑等都會(huì)對(duì)食品造成污染。我國(guó)的食品容器和包裝材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定，采用水、4%乙酸、65%乙醇和正己烷作為溶劑分別進(jìn)行浸泡試驗(yàn)，綜合考察食品的污染情況；并對(duì)某些有毒有害成分進(jìn)行單項(xiàng)分析，如塑料容器中甲醛、甲苯、乙苯、苯乙烯的含量，陶瓷、搪瓷和鋁制品中的重金屬含量等。近年來(lái)的研究表明，食品包裝材料中作為抗氧劑、增塑劑、穩(wěn)定劑等用途所添加的雙酚人、壬基酚、令苯二甲酸酯等化合物具有雌激素作用，長(zhǎng)期食用被這些包裝材料污染的食品可能會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生影響。因此，進(jìn)一步研究食品包裝材料中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)方法也是食品檢驗(yàn)的一部分內(nèi)容。第三節(jié)食品檢測(cè)方法及發(fā)展趨勢(shì)一、食品檢測(cè)的方法在食品分析檢驗(yàn)過(guò)程中，由于目的不同，或被測(cè)組分和干擾成分的性質(zhì)以及它們?cè)谑称分写嬖诘臄?shù)量差異，所選擇的分析檢測(cè)方法也各不相同。食品分析檢測(cè)常用的方法有感官檢測(cè)法、物理檢測(cè)法、化學(xué)檢測(cè)法、儀器檢測(cè)法（物理化學(xué)檢測(cè)法）、生物化學(xué)檢測(cè)法（酶檢測(cè)法和免疫學(xué)檢測(cè)法）等。1、感官檢測(cè)法食品的感官檢測(cè)是通過(guò)人的感覺器官，對(duì)食品的色、香、味、形、口感等質(zhì)量特征以及人們自身對(duì)食品的嗜好傾向做出評(píng)價(jià)，再根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理，對(duì)評(píng)價(jià)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，從而得出結(jié)論的分析檢測(cè)方法。感官分析有兩種類型，一是以人的感官作為測(cè)量工具，測(cè)定食品的質(zhì)量特征；二是以食品作為測(cè)試工具，測(cè)定人的偏愛、嗜好傾向。一般食品感官檢驗(yàn)的主要內(nèi)容和方法有視覺檢驗(yàn)、嗅覺檢驗(yàn)、味覺檢驗(yàn)、聽覺檢驗(yàn)和觸覺檢驗(yàn)。人類最原始的食品檢驗(yàn)方法就是感官檢驗(yàn)，并利用其辨別食品的好壞。食品感官檢驗(yàn)發(fā)展到今天，既可以單獨(dú)作為食品檢驗(yàn)的一種方法，也可以結(jié)合其他檢驗(yàn)方法一起對(duì)食品品性進(jìn)行檢驗(yàn)。感官檢驗(yàn)簡(jiǎn)便易行、直觀實(shí)行，具有理化檢驗(yàn)和微生物檢驗(yàn)方法所不可替代的能。它也是食品消費(fèi)、食品生產(chǎn)和質(zhì)量控制過(guò)程中不可缺少的一種簡(jiǎn)便的檢驗(yàn)方法。如果食品的感官檢驗(yàn)不合格，或者已經(jīng)發(fā)生明顯的腐敗變質(zhì)，則不必再進(jìn)行營(yíng)養(yǎng)成分和有害成分檢測(cè)，直接判斷為不合格食品。因此，感官檢驗(yàn)必須先期進(jìn)行。2、 物理檢測(cè)法食品的物理檢測(cè)是根據(jù)食品的一些物理常數(shù)與食品的組成成分及含量之間的關(guān)系，通過(guò)測(cè)定的物理量，如對(duì)食品的密度、折光度、旋光度、沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)、體積、氣體分壓等物理常數(shù)進(jìn)行測(cè)底，從而了解食品的組成成分及其含量的檢測(cè)方法。物理檢驗(yàn)法快速、準(zhǔn)確，食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測(cè)方法。3、 化學(xué)分析法化學(xué)分析是以食品組成成分的化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行的分析方法，包括定性分析和定量分析兩部分，是食品分析與檢驗(yàn)中基礎(chǔ)的方法。許多樣品的預(yù)處理和檢測(cè)都是采用化學(xué)法，而儀器分析的原理大多數(shù)也是建立在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上的。因此，在儀器分析高度發(fā)展的今天，化學(xué)分析法仍然是食品理化檢驗(yàn)中最基本的、最重要的分析方法。化學(xué)分析法適用于食品的常量分析，主要包括質(zhì)量分析法和容量分析法。質(zhì)量分析法通過(guò)稱量食品某種成分的質(zhì)量，來(lái)確定食品的組成和含量的，食品水分、灰分、脂肪、維生素等成分的測(cè)定采用質(zhì)量分析法；容量分析法也叫滴定分析法，包括酸堿滴定法、氧化原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法，食品中酸度、蛋白質(zhì)、脂肪酸價(jià)、過(guò)氧化值等的測(cè)定采用容量分析法。此外，所有食品分析與檢驗(yàn)樣品的預(yù)處理方法都是采用化學(xué)方法來(lái)完成的?；瘜W(xué)分析法是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，在食品分析中，化學(xué)分析法得到廣泛的應(yīng)用，在食品的常規(guī)檢驗(yàn)中相當(dāng)部分項(xiàng)目都必須用化學(xué)分析法進(jìn)行檢測(cè)?；瘜W(xué)分析是食品分析最基礎(chǔ)的方法。4、 儀器檢測(cè)法（物理化學(xué)檢測(cè)法）儀器檢測(cè)法是根據(jù)食品的物理和物理化學(xué)性質(zhì)，利用精密的分析儀器對(duì)食品的組成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的方法，是食品分析與檢測(cè)方法發(fā)展的趨勢(shì)。食品中微量成分或低濃度的有毒有害物質(zhì)的分析常采用儀器分析法進(jìn)行檢測(cè)。儀器分析方法一般具有簡(jiǎn)便、靈敏、快捷、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，講有更多的新方法、新技術(shù)在食品分析中得到應(yīng)用，這將使食品檢測(cè)的自動(dòng)化程度進(jìn)一步提高。目前，在我國(guó)的食品分析檢測(cè)方法中，常用的儀器分析檢測(cè)方法有一下幾種。（1） 光學(xué)分析法根據(jù)物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)所建立的分析方法，主要包括吸光光度法、發(fā)射光譜法、原子吸收分光光度法和熒光分析法等。（2） 電化學(xué)分析法根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)所建立的分析法，主要包括電位分析法、電導(dǎo)分析法、電流滴定法、庫(kù)倫分析法、伏安法和極譜法等。（3） 色譜法是一種重要的分離富集方法，可用于多組分混合物的分離檢測(cè)，主要包括氣相色譜法、液相色譜法以及離子交換色譜法。此外，還有許多用于食品檢測(cè)的專用儀器，如氨基酸自動(dòng)分析儀、脂肪測(cè)定儀、碳水化合物測(cè)定儀、水分測(cè)定儀和全自動(dòng)全能牛奶分析儀等。酶分析法和免疫學(xué)分析法（生物化學(xué)分析檢測(cè)法）酶分析法和免疫學(xué)分析是屬于生物化學(xué)檢驗(yàn)范疇的。酶分析法是利用酶作為生物催化劑進(jìn)行定性或定量的分析方法，它具有高效和專一的特征。在食品分析與檢驗(yàn)中，酶分析法用于復(fù)雜的食品樣品檢驗(yàn)，該法具有抗干擾能力強(qiáng)、簡(jiǎn)便、快速、靈敏等優(yōu)點(diǎn)，可用于食品中維生素以及有機(jī)磷農(nóng)藥的快速檢驗(yàn)。免疫學(xué)分析法是利用抗原與抗體之間的特異性結(jié)合來(lái)進(jìn)行檢測(cè)的一種分析方法，在食品分析與檢測(cè)中，可制成免疫親和柱或試劑盒，用于食品中霉茵霉素、農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)。現(xiàn)代食品分析檢測(cè)中應(yīng)用的主要有酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定（ELISA）、放射免疫測(cè)定（RIA,又稱放射免疫技術(shù)）、免疫傳感器以及熒光免疫測(cè)定技術(shù)等生物化學(xué)檢驗(yàn)方法，生物化學(xué)分析檢測(cè)法還包括分子生物學(xué)技術(shù)等多種方法。此外，食品分析檢測(cè)法還有微生物分析法，微生物分析法是基于某些衛(wèi)生區(qū)生長(zhǎng)需要特定的物質(zhì)，據(jù)此測(cè)出該種物質(zhì)含量的分析檢測(cè)方法。二、食品檢測(cè)的發(fā)展趨勢(shì)隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，特別是在21世紀(jì)，食品分析檢測(cè)采用的各種分離、分析技術(shù)和方法得到了不斷完善和跟新，許多高靈敏度、高分辨率的分析儀器已經(jīng)越來(lái)越多地應(yīng)用于食品理化檢驗(yàn)中。目前，在保證檢測(cè)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度的前提下，食品分析與檢測(cè)正朝著微量、快速、自動(dòng)化的方向發(fā)展。今年來(lái)，許多先進(jìn)到額儀器分析方法，如氣相色譜法、高效液體相色譜法、原子吸收光譜法、毛細(xì)管電泳法、紫外-可見分光光度法、熒光風(fēng)光光度法以及電學(xué)方法等已經(jīng)在食品理化檢驗(yàn)中得到了廣泛應(yīng)用，在我國(guó)的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中，儀器分析方法所占有的比例也越來(lái)越大。樣品的前處理方面采用了許多新穎的分離技術(shù)，如固相萃取、固相微萃取、加壓溶劑萃取、超臨界萃取以及微波消化等，較常規(guī)的前處理方法省時(shí)、省事，分離效率高?，F(xiàn)代食品分析與檢測(cè)技術(shù)更加注重實(shí)用性和精確性，食品檢測(cè)分析儀器是食品分析與檢測(cè)技術(shù)的重要載體，其實(shí)用性主要體現(xiàn)在：食品分析儀器從大型化向小型化、微型化發(fā)展；分析儀器的低能耗化；分析儀器功能專用化；分析儀器多維化，即分析儀器聯(lián)用技術(shù)（是將兩種或兩種以上的分析儀器連接使用，以取長(zhǎng)補(bǔ)短，充分發(fā)揮各自的優(yōu)點(diǎn)）；分析儀器一體化，即形成一個(gè)從取樣開始，包括預(yù)測(cè)濃度、分離、測(cè)定、數(shù)據(jù)處理等工序一體化的系統(tǒng)；成象化，即為了改變分析儀器以信號(hào)形式提供間接信息，需用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正，直觀地成像。今年來(lái)，多種儀器聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)用于食品中微量甚至痕量有機(jī)污染物以及多種有害元素等的同時(shí)檢測(cè)，如動(dòng)物性食品中多氯聯(lián)苯、醬油及調(diào)味品中的氯丙醇、油炸食品中的多環(huán)芳涇和丙烯酰胺等的檢測(cè)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展和普及，分析儀器自動(dòng)化也成為食品理化檢測(cè)的重要發(fā)展方向之一，自動(dòng)化和智能化的分析儀器可以進(jìn)行檢驗(yàn)程序的設(shè)計(jì)、優(yōu)化和控制、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處理，使檢驗(yàn)工作大大簡(jiǎn)化，并能處理大量的例行檢驗(yàn)樣品。例如，蛋白質(zhì)自動(dòng)分析儀等可以在線進(jìn)行食品樣品的消化和測(cè)定。測(cè)定食品營(yíng)養(yǎng)成分時(shí)，可以采用近紅外自動(dòng)分析儀，樣品不需要進(jìn)行預(yù)處理，直接進(jìn)樣，通過(guò)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)即可迅速給出食品中蛋白質(zhì)、氨基酸、脂肪、碳水化合物、水分等成分的含量。裝載了自動(dòng)進(jìn)樣裝置的大型分析儀器，可以晝夜自動(dòng)完成檢驗(yàn)任務(wù)。今年來(lái)發(fā)展起來(lái)的多學(xué)科交叉技術(shù) 維權(quán)分析系統(tǒng)（miniaturizedtotalanalysissystems/—TAS）可以實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)、分離檢測(cè)的整體微型化、高通量和自動(dòng)化。過(guò)去需要在實(shí)驗(yàn)室中花費(fèi)大量樣品、試劑和長(zhǎng)時(shí)間才能完成的分析檢測(cè)，現(xiàn)在在幾平方米的芯片上僅用微升或納升級(jí)的樣品和試劑，以很短的時(shí)間（數(shù)十秒或幾分鐘）即可完成大量的檢測(cè)工作。目前，DNA芯片技術(shù)已經(jīng)用于轉(zhuǎn)基因食品的檢測(cè)，以激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)一毛細(xì)管電脈分離為核心的微流控芯片技術(shù)也將在食品理化檢驗(yàn)中逐步得到應(yīng)用，將會(huì)大大縮短分析時(shí)間和減少試劑用量，成為低消耗、低污染、低成本的綠色檢驗(yàn)方法。隨著分析科學(xué)的不斷發(fā)展，現(xiàn)代食品檢測(cè)方法與技術(shù)也不斷改進(jìn)，計(jì)算機(jī)視覺技術(shù)、現(xiàn)代儀器分析技術(shù)、電子傳感檢測(cè)技術(shù)、生物傳感技術(shù)、核酸探針檢測(cè)技術(shù)、PCR基因擴(kuò)增技術(shù)，以及免疫學(xué)檢測(cè)技術(shù)等的應(yīng)用，將為食品營(yíng)養(yǎng)和食品安全的檢測(cè)提供更加靈敏、迅速、可靠的現(xiàn)代分分析技術(shù)。第一章食品檢測(cè)技術(shù)基礎(chǔ)知識(shí)第一節(jié)采樣及樣品制備的基本要求一、 采樣的意義食品檢測(cè)的一般程序：樣品的采集、制備和保存，樣品的預(yù)處理，成分分析，分析數(shù)據(jù)處理及分析報(bào)告的撰寫。樣品的采集是分析檢測(cè)的第一步。采樣就是從發(fā)亮分析對(duì)象中抽取有代表性的一部分作為分析材料的過(guò)程。抽取的分析材料稱為樣品或試樣。采樣必須遵守兩個(gè)原則：第一，采集的樣品要均勻，有代表性，能反應(yīng)全部被測(cè)食品的組分、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；第二，采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或待人雜質(zhì)。在食品分析檢測(cè)的過(guò)程中，不論是原料或者是半成品、成品，由于受到產(chǎn)地、品種、成熟期、加工與儲(chǔ)藏方法等不同的影響，其成分、含量等都會(huì)有很大變化。對(duì)于相同的檢測(cè)樣品，不同的部分其組成也會(huì)有所不同，因此如何正確采樣將關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性，不可隨意進(jìn)行。食品采樣檢驗(yàn)的目的還在于檢測(cè)試樣感官性質(zhì)上有無(wú)變化，食品的一般成分有無(wú)缺陷，加入的添加劑等外來(lái)物質(zhì)是否符合國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)，食品的成分有無(wú)摻假現(xiàn)象，食品在生產(chǎn)運(yùn)輸和儲(chǔ)藏過(guò)程中有無(wú)重金屬、有害物質(zhì)和各種微生物的污染以及有無(wú)變化和腐敗現(xiàn)象。由于分析檢驗(yàn)時(shí)采樣很多，其檢驗(yàn)結(jié)果必須代表整箱或整批食品的結(jié)果。因此，采樣必須具有代表性，有代表性是指采集的樣品能代表全部的檢測(cè)對(duì)象，如果不能做到這一點(diǎn)，無(wú)論操作多么認(rèn)真仔細(xì)都是沒(méi)有意義的，必須高度重視。二、 樣品的分類樣品種類可分為大樣、中樣、小樣三種。大樣是指一整批；中樣是從樣品各部分取得的混合樣品；小樣是指做分析用，成為檢樣。檢樣一般以25g為準(zhǔn)，中樣以200g為準(zhǔn)。采樣一般分為以下幾步進(jìn)行：待檢樣品f原始樣品f平均樣品f檢驗(yàn)樣品、復(fù)檢樣品、保留樣品原始樣品：將許多份待檢樣品混合在一起，得到能代表本批食品的樣品。平均樣品：把原始樣品經(jīng)過(guò)處理，按照一定的方法和程序抽取一部分作為最后的測(cè)定樣品。檢驗(yàn)樣品：由平均樣品中分出用于全部項(xiàng)目檢測(cè)用的樣品。復(fù)檢樣品：對(duì)檢測(cè)結(jié)果有異議時(shí)，可以根據(jù)情況進(jìn)行復(fù)檢，用于復(fù)檢的樣品。保留樣品：對(duì)某些樣品，需要封存一定時(shí)間，以備再次檢驗(yàn)。三、 采樣的一般方法1、采樣方法采樣一般分概率采樣（隨機(jī)抽樣）和代表性取樣兩種方法。隨機(jī)臭洋洋，就是按照隨機(jī)的原則，從大批待檢樣品中抽取部分樣品。為保證樣品具有代表性，取樣時(shí)應(yīng)從被測(cè)樣品的不同部位分別取樣，混合后作為被檢視樣。隨機(jī)抽樣可以避免人為傾向因素的影響，但這種方法對(duì)難以混合的食品（如石材、黏稠液體、面點(diǎn)等）則達(dá)到效果，必須結(jié)合代表性取樣。代表性取樣，是用系統(tǒng)抽樣的方法進(jìn)行采樣，即已經(jīng)了解樣品隨位置和事件而變化的規(guī)律，按此規(guī)律進(jìn)行取樣。以便采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。如分層采樣、生產(chǎn)程序流動(dòng)定時(shí)采樣、按批次和件數(shù)采樣、定期抽取貨架上陳列的食品的采樣。概率采樣常應(yīng)用一些隨機(jī)選擇的方法。在隨機(jī)選擇方法中，檢測(cè)人員必須建立特定的程序和過(guò)程以保證在總樣品集中每個(gè)樣品有同等的被選概率。相反，當(dāng)不能選擇到具有代表性樣品時(shí)，需要進(jìn)行非概率抽樣。常用概率采樣方法如下。（1） 簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣這種方法要求樣品集中的每一個(gè)樣品都有相同的被抽選概率，都需要定義樣品集，然后再進(jìn)行抽選。當(dāng)樣品簡(jiǎn)單，樣品集比較大時(shí)，基于這種方法的評(píng)估有一定的不確定性。雖然這種方法易于操作，是簡(jiǎn)化的數(shù)據(jù)分析方法，但是被抽選的樣品能不能完全代表樣品集。（2） 分層隨機(jī)抽樣在這種方法中，樣品集首先被分為不重疊的子集，稱為層。如果層中的采樣是隨機(jī)的，則整個(gè)過(guò)程稱為分層隨機(jī)抽樣。這種方法通過(guò)分層降低了錯(cuò)誤的概率，但當(dāng)層與層之間很難清楚地定義時(shí)，可能需要復(fù)雜的數(shù)據(jù)分析。（3） 整群抽樣在簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣和分層隨機(jī)抽樣中，都是從樣品集中選擇單個(gè)樣品。整群抽樣則從樣品集中一次抽選一組或一群樣品。這種方法在樣品集處大量分散狀態(tài)可以降低時(shí)間和成本的消耗。這種方法不同于分層隨機(jī)抽樣，它的缺點(diǎn)也是有可能不整群。（4） 系統(tǒng)抽樣這種方法中，首先在一個(gè)時(shí)間段內(nèi)選取一個(gè)開始點(diǎn)，然后按有規(guī)律的隔抽選樣品。例如，從生產(chǎn)開始時(shí)采樣，然后樣品按一定間隔采集一次，如每10個(gè)采集一次，由于采樣點(diǎn)更均勻分布，這種方法比簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣更精確，但是如果樣品有一定周期變化，則容易引起誤導(dǎo)。（5） 混合抽樣這種方法從各個(gè)散包中抽取樣品，然后將兩個(gè)或更多的樣品組合在一起，以減少樣品間的差異。2、各類食品的采樣方法由于食品種類繁多，有罐頭類食品，有乳制品、飲料、蛋制品和各種小食品（糖果、餅干類）等。另外食品的包裝類型也很多，有散裝（糧食、食糖），還有袋裝（食醋）、（蜂蜜）、聽裝（罐頭、餅干）、木箱或紙盒裝（禽、兔、和水產(chǎn)品、瓶裝（酒和飲料類）食品采樣的類型也不一樣，有的是成品樣品，有的是本成品樣品，有的還是原料類的食品。盡管商品的種類不同，包裝形式也不同，但是采取的樣品一定要具有代表性，也就是采取的樣品要能代表整個(gè)批次的樣品結(jié)果，對(duì)于各種食品采樣方法中都有明確的采樣數(shù)據(jù)方法說(shuō)明。（1） 顆粒狀樣品（糧食、粉狀食品）對(duì)于這些樣品采樣時(shí)應(yīng)從某個(gè)角落，上、中、各取一類，然后混合，用四分法得平均樣品。（2） 糧食、粉狀食品等均勻固體物料，按照不同批次采樣，同一批次樣品按照采樣點(diǎn)定具體采樣袋（桶、包）數(shù)，用雙套回轉(zhuǎn)取樣管，插入每一袋的上、中、下三個(gè)部位別采用并混合一起。（2） 半固體樣品（如蜂蜜、稀奶油）對(duì)桶（缸、罐）裝樣品，確定采樣桶數(shù)后，用虹吸法分上、中、下三層分別取樣，混合再分取，縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。（3） 液體樣品液體樣品先混合均勻，分層取樣，每層取500mL，裝入瓶中混勻得平均樣品。（4） 小包裝的樣品對(duì)于小包裝的樣品是連同包裝一起取樣（如罐頭、奶粉），一般按生產(chǎn)班次取樣，取樣數(shù)為1/3000，尾數(shù)超過(guò)1000的取1罐，但是每天每個(gè)品種取樣數(shù)不得少于3罐。（5） 魚、肉、果蔬等組成不均勻的固體樣品不均勻的固體樣品（如肉、魚、果蔬等）類，根據(jù)檢驗(yàn)的目的，可對(duì)各個(gè)部分（如肉、包括脂肪、肌肉部分；蔬菜包括根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)過(guò)搗碎混合稱為平均樣品。如果分析水對(duì)魚的污染程度，只取內(nèi)臟即可。這類食品的本身各部位極不均勻，個(gè)體大小及成熟度差異大，更應(yīng)該注意取樣的代表性。個(gè)體較小的魚類可隨機(jī)取多個(gè)樣，切碎、混合均勻后分別縮減至所需的量'個(gè)體較大的魚，可從若干個(gè)體上切割少量可食部分，切碎后混勻，分取縮減。果蔬先去皮、核，只留下可食用的部分。體積小的果蔬，如葡萄等，隨機(jī)取多個(gè)整體，切碎混合均勻后，縮減至所需量。對(duì)體積大的果蔬，如番茄、茄子、冬瓜、蘋果、西瓜等，按個(gè)體的大小比例，選取若干個(gè)個(gè)體，對(duì)每個(gè)個(gè)體單獨(dú)取樣。取樣方法是從每個(gè)個(gè)體生長(zhǎng)軸縱向剖成4份，取對(duì)角線2份，再混合縮分，以減少內(nèi)部差異；體積膨松型如油菜、菠菜、小白菜等，應(yīng)由多個(gè)包裝分別抽取一定數(shù)量，混合后做成平均樣品。包裝食品批號(hào)，分批連同包裝一起取樣。如小包裝外還有大包裝，可按比例抽取一定的大包裝，再?gòu)闹谐槿⌒“b，混勻后，作為采樣需要的量。各類食品采樣的數(shù)量、采樣的方法如有具體規(guī)定，可予以參照。（6）采樣注意事項(xiàng)采樣所用工具都應(yīng)做到清潔、干燥、無(wú)異味，不能將有害物質(zhì)帶入樣品中。供微生物檢驗(yàn)的樣品，采樣時(shí)必須按照