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第三章掃描電子顯微鏡文檔ppt簡(jiǎn)稱掃描電鏡。它不用透鏡放大成像,而是以類似電視的成像方式,用聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像。第三章掃描電子顯微鏡(SEM)花蕊的柱頭花粉茉莉花花粉菊花花粉第三章掃描電子顯微鏡(SEM)1.掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)2.電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)(重點(diǎn))3.掃描電鏡的工作原理(重點(diǎn))4.掃描電鏡的構(gòu)造
5.掃描電鏡襯度像(重點(diǎn))8.應(yīng)用舉例6.掃描電鏡的主要性能9.SEM重點(diǎn)內(nèi)容回顧7.樣品制備10.SEM演示錄像1.掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)分辨率高:入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨率的極限。場(chǎng)發(fā)射電子槍的應(yīng)用可得到精確聚焦的電子束,現(xiàn)代先進(jìn)的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達(dá)到1nm左右。放大倍數(shù)高:20-20萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào)。景深大:視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)。比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。試樣制備簡(jiǎn)單。配有X射線能譜儀裝置,這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織形貌的觀察和微區(qū)成分分析。
光學(xué)顯微鏡VS掃描電鏡多孔硅的光學(xué)顯微鏡圖像多孔硅的掃描電鏡圖像多孔硅:可見(jiàn)光發(fā)光材料。2.電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)(重點(diǎn))2.1彈性散射和非彈性散射2.2電子顯微鏡常用的信號(hào)2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小2.1彈性散射和非彈性散射一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內(nèi)時(shí),由于晶格位場(chǎng)和原子庫(kù)侖場(chǎng)的作用,其入射方向會(huì)發(fā)生改變的現(xiàn)象稱為散射。彈性散射:散射過(guò)程中入射電子只改變方向,其總動(dòng)能基本上無(wú)變化。彈性散射的電子符合布拉格定律,攜帶有晶體結(jié)構(gòu)、對(duì)稱性、取向和樣品厚度等信息,在電子顯微鏡中用于分析材料的結(jié)構(gòu)。非彈性散射:散射過(guò)程中入射電子的方向和動(dòng)能都發(fā)生改變。在非彈性散射情況下,入射電子會(huì)損失一部分能量,并伴有各種信息的產(chǎn)生。非彈性散射電子,損失了部分能量,方向也有微小變化。用于電子能量損失譜,提供成分和化學(xué)信息。2.2SEM中的三種主要信號(hào)二次電子:被入射電子轟擊出來(lái)的樣品中原子的核外電子(內(nèi)層電子或價(jià)電子)。反映樣品表面的形貌特征,分辨率高。背散射電子:被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子,包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。形貌特征及定性成分分析。特征X射線:入射電子激發(fā)原子內(nèi)層電子后,外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子。定量成分分析。彈性背散射電子入射電子非彈性背散射電子二次電子特征X射線三種主要信號(hào)的產(chǎn)生過(guò)程其他信號(hào)俄歇電子:入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后,外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí),多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子,使外層電子掙脫原子核的束縛,成為俄歇電子。詳細(xì)的介紹見(jiàn)本書第三篇第十三章俄歇電子能譜部分。透射電子:電子穿透樣品的部分。用于透射電鏡的明場(chǎng)像和透射掃描電鏡的掃描圖像,以揭示樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的形貌及物相特征。詳細(xì)的介紹見(jiàn)本書第二篇第九章電子衍射和顯微技術(shù)部分。2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小入射電子束受到樣品原子的散射作用,偏離原來(lái)方向,向外發(fā)散。隨著電子束進(jìn)入樣品深度的不斷增加,入射電子的分布范圍不斷增大,動(dòng)能不斷降低,直至動(dòng)能降為零,最終形成一個(gè)規(guī)則的作用區(qū)域。對(duì)于輕元素樣品,電子束散射區(qū)域的外形——“梨形作用體積”;重元素樣品——“半球形作用體積”。梨形作用體積2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大?、鄹淖冸娮幽芰恐灰鹱饔皿w積大小的變化,而不會(huì)顯著的改變形狀。電子束能量與作用體積的關(guān)系有效作用區(qū):可以產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域。電子有效作用深度:有效作用區(qū)的最深處。有效作用區(qū)內(nèi)的信號(hào)并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號(hào)。隨著信號(hào)的有效作用深度增加,作用區(qū)范圍增加,信號(hào)產(chǎn)生的空間范圍也增加,信號(hào)的空間分辨率降低。
2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小入射電子束二次電子背散射電子(100nm~1m)連續(xù)X射線特征X射線俄歇電子(0.4~2nm)(5~10nm)SEM的分辨率指的是二次電子的分辨率。3.1掃描電鏡的工作原理(重點(diǎn))光柵掃描:入射電子束在樣品表面上作光柵式逐行掃描,同時(shí),控制電子束的掃描線圈上的電流與熒光屏相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步。每一個(gè)物點(diǎn)均對(duì)應(yīng)一個(gè)像點(diǎn)。逐點(diǎn)成像:電子束所到之處,每個(gè)物點(diǎn)都會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的信號(hào)(如二次電子等),信號(hào)被接收放大后用來(lái)調(diào)制像點(diǎn)的亮度,信號(hào)越強(qiáng),像點(diǎn)越亮。這樣,就在熒光屏上得到與樣品上掃描區(qū)域相對(duì)應(yīng)但經(jīng)過(guò)高倍放大的圖像,客觀地反映樣品上的形貌(或成分)信息。電子槍照明透鏡系統(tǒng)掃描線圈末級(jí)透鏡樣品探測(cè)器至真空泵熒光屏光柵掃描、逐點(diǎn)成像3.2掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為顯像管中電子束在熒光屏上的掃描振幅和電子光學(xué)系統(tǒng)中電子束在樣品上掃描振幅的比值,即:
式中,M:放大倍數(shù),L:顯像管的熒光屏尺寸;l:電子束在試樣上掃描距離。M=L/l4.掃描電子顯微鏡的構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)4.1電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍,電磁透鏡,掃描線圈和樣品室等部件組成。用來(lái)獲得掃描電子束,作為信號(hào)的激發(fā)源。掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑——主要由電子槍決定。電子槍第一、二聚光鏡物鏡掃描線圈樣品室電子槍發(fā)展三個(gè)階段200
m熱陰極電子槍場(chǎng)發(fā)射電子槍鎢燈絲六硼化鑭燈絲3~5kV幾十~幾百kV電子束直徑:10nm電子束亮度較低;束斑尺寸較大。4.2信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào),經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。二次電子、背散射電子通常采用閃爍計(jì)數(shù)器,由法拉第網(wǎng)杯、閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增器組成。末級(jí)透鏡背散射電子探頭法拉第網(wǎng)杯(+200~+500V)閃爍體光導(dǎo)管光電倍增器X-rayDetectorBackScatterElectronDetector三種信號(hào)的探測(cè)器4.3真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染提供高的真空度,一般情況下要求保持10-4-10-5Torr(10-2-10-3Pa)的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓,穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。5.掃描電鏡襯度像(重點(diǎn))
掃描電鏡襯度的形成:主要是利用樣品表面微區(qū)特征(如形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向等)的差異。
二次電子像:分辨率高,立體感強(qiáng)
背散射電子像:粗略反映輕重不同元素的分布
提供表面形貌襯度。二次電子來(lái)自試樣表面層,發(fā)射率受表面形貌影響大。二次電子產(chǎn)額(發(fā)射率)δ與入射電子束與試樣表面法向夾角
有關(guān),δ∝1/cos。因此,試樣表面凹凸不平的部位產(chǎn)生的二次電子信號(hào)強(qiáng)度比在其他平坦部分產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度大,從而形成表面形貌襯度。5.1二次電子像入射電子束產(chǎn)率
陶瓷燒結(jié)體的表面圖像多孔硅的剖面圖5.1二次電子像5.2背散射電子像形貌襯度
樣品表面形貌影響背散射電子的產(chǎn)率,但其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。背反射電子時(shí)來(lái)自一個(gè)較大的作用體積。此外,背反射電子能量較高,它們以直線軌跡逸出樣品表面,對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面,因檢測(cè)器無(wú)法收集到背散射電子,而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。成分襯度
——反映樣品微區(qū)的原子序數(shù)或化學(xué)成分的差異。背散射電子大部分是受原子核反射回來(lái)的入射電子。發(fā)射系數(shù)(
)隨原子序數(shù)(Z)的增大而增加。
樣品中重元素區(qū)域在圖像上較亮,而輕元素在圖像上較暗。背散射電子既可以用來(lái)顯示形貌襯度,也可以用來(lái)顯示成分襯度。背散射電子像與二次電子像的比較錫鉛鍍層的表面圖像(a)二次電子圖像(b)背散射電子圖像(a)(b)鉛錫信號(hào)接收器由兩塊獨(dú)立的檢測(cè)器組成。
對(duì)于原子序數(shù)信息來(lái)說(shuō),進(jìn)入左右兩個(gè)檢測(cè)器的電信號(hào),其大小和極性相同,而對(duì)于形貌信息,兩個(gè)檢測(cè)器得到的電信號(hào)絕對(duì)值相同,其極性恰恰相反。將檢測(cè)器得到的信號(hào)相加,能得到反映樣品原子序數(shù)的信息;相減能得到形貌信息。5.3背散射電子像的獲得成分像形貌像成分像形貌像+-背散射電子探頭采集的成分像(a)和形貌像(b)(a)(b)背散射電子像6.掃描電子顯微鏡的主要性能
分辨率
放大倍數(shù)
景深6.1分辨率掃描電鏡分辨率的極限:入射電子束束斑直徑;入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng):提高電子束能量在一定條件下對(duì)提高分辨率不利;成像方式及所用的調(diào)制信號(hào):二次電子像的分辨率約等于束斑直徑(幾個(gè)nm),背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大,所以X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。
對(duì)形貌觀察而言,指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離;對(duì)微區(qū)成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域。
6.2放大倍數(shù)熒光屏上圖像邊長(zhǎng)與電子束在樣品上掃描振幅的比值。目前大多數(shù)商用掃描電鏡放大倍數(shù)為20—20,000倍。
6.3景深景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍,比透射電鏡的景深大10倍。d0
:臨界分辨本領(lǐng):電子束的入射半角電子束入射半角的影響工作距離的影響7.樣品制備樣品制備方法簡(jiǎn)單,對(duì)于導(dǎo)電性好的金屬和陶瓷等塊狀樣品,只需將它們切割成大小合適的尺寸,用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。對(duì)于非導(dǎo)電樣品,在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷堆積,影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡,使圖像質(zhì)量下降。這類試樣在觀察前要噴鍍導(dǎo)電層進(jìn)行處理,通常采用金、銀或碳膜做導(dǎo)電層,膜厚在20nm左右。掃描電鏡制樣技術(shù)中通常采用離子濺射鍍膜法和真空蒸發(fā)。陰極陽(yáng)極離子濺射鍍膜儀(100V~1000V)SputteringMachine8.掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例8.1斷口形貌分析8.2納米材料形貌分析8.1斷口形貌分析T>295K塑性斷裂脆性斷裂T<295KT
295K塑性和脆性斷裂同時(shí)存在1018號(hào)鋼在不同溫度下的斷口形貌微空洞和夾雜物解理面8.1斷口形貌分析
D.Ferrer-Balasetal.,Polymer43,3083-3091(2002)共聚聚丙烯(H0)、乙烯-聚丙烯嵌段共聚物(C1-C3)薄膜在不同溫度下的斷口形貌8.2納米材料形貌分析
低倍像高倍像多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌8.2納米材料形貌分析
ZnO納米線的二次電子圖像8.2納米材料形貌分析
水中甲苯中J.Cuietal.,J.ColloidInterfaceSci.326,267-274()三氯甲烷中有機(jī)低分子凝膠因子在不同溶劑中的自組裝形貌8.2納米材料形貌分析S.Al-Malaikaetal.,Polymer46,209-228(2005)PET/EPR80:20w/wPET/EPR60:40w/w聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)和乙丙橡膠(EPR)共混體系形貌電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)掃描電鏡的工作原理掃描電鏡襯度像(二次電子像、背散射電子像)9.掃描電鏡重點(diǎn)內(nèi)容回顧Flash短片10.SEM演示錄像思考題:1.掃描電鏡中三種主要信號(hào)分別是什么?如何產(chǎn)生?可以分別用來(lái)進(jìn)行哪些方面的材料分析?三種信號(hào)分辨率的高低如何?2.簡(jiǎn)述掃描電鏡的工作原理。3.為什么二次電子像可以提供樣品表面形貌信息?
4.掃描電鏡制樣中需要注意的問(wèn)題是什么?第三章-掃描電子顯微鏡文檔ppt花蕊的柱頭花粉茉莉花花粉菊花花粉第三章掃描電子顯微鏡(SEM)1.掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)2.電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)(重點(diǎn))3.掃描電鏡的工作原理(重點(diǎn))4.掃描電鏡的構(gòu)造
5.掃描電鏡襯度像(重點(diǎn))8.應(yīng)用舉例6.掃描電鏡的主要性能9.SEM重點(diǎn)內(nèi)容回顧7.樣品制備10.SEM演示錄像1.掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)分辨率高:入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨率的極限。場(chǎng)發(fā)射電子槍的應(yīng)用可得到精確聚焦的電子束,現(xiàn)代先進(jìn)的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達(dá)到1nm左右。放大倍數(shù)高:20-20萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào)。景深大:視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)。比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。試樣制備簡(jiǎn)單。配有X射線能譜儀裝置,這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織形貌的觀察和微區(qū)成分分析。
光學(xué)顯微鏡VS掃描電鏡多孔硅的光學(xué)顯微鏡圖像多孔硅的掃描電鏡圖像多孔硅:可見(jiàn)光發(fā)光材料。2.電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)(重點(diǎn))2.1彈性散射和非彈性散射2.2電子顯微鏡常用的信號(hào)2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小2.1彈性散射和非彈性散射一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內(nèi)時(shí),由于晶格位場(chǎng)和原子庫(kù)侖場(chǎng)的作用,其入射方向會(huì)發(fā)生改變的現(xiàn)象稱為散射。彈性散射:散射過(guò)程中入射電子只改變方向,其總動(dòng)能基本上無(wú)變化。彈性散射的電子符合布拉格定律,攜帶有晶體結(jié)構(gòu)、對(duì)稱性、取向和樣品厚度等信息,在電子顯微鏡中用于分析材料的結(jié)構(gòu)。非彈性散射:散射過(guò)程中入射電子的方向和動(dòng)能都發(fā)生改變。在非彈性散射情況下,入射電子會(huì)損失一部分能量,并伴有各種信息的產(chǎn)生。非彈性散射電子,損失了部分能量,方向也有微小變化。用于電子能量損失譜,提供成分和化學(xué)信息。2.2SEM中的三種主要信號(hào)二次電子:被入射電子轟擊出來(lái)的樣品中原子的核外電子(內(nèi)層電子或價(jià)電子)。反映樣品表面的形貌特征,分辨率高。背散射電子:被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子,包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。形貌特征及定性成分分析。特征X射線:入射電子激發(fā)原子內(nèi)層電子后,外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子。定量成分分析。彈性背散射電子入射電子非彈性背散射電子二次電子特征X射線三種主要信號(hào)的產(chǎn)生過(guò)程其他信號(hào)俄歇電子:入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后,外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí),多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子,使外層電子掙脫原子核的束縛,成為俄歇電子。詳細(xì)的介紹見(jiàn)本書第三篇第十三章俄歇電子能譜部分。透射電子:電子穿透樣品的部分。用于透射電鏡的明場(chǎng)像和透射掃描電鏡的掃描圖像,以揭示樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的形貌及物相特征。詳細(xì)的介紹見(jiàn)本書第二篇第九章電子衍射和顯微技術(shù)部分。2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小入射電子束受到樣品原子的散射作用,偏離原來(lái)方向,向外發(fā)散。隨著電子束進(jìn)入樣品深度的不斷增加,入射電子的分布范圍不斷增大,動(dòng)能不斷降低,直至動(dòng)能降為零,最終形成一個(gè)規(guī)則的作用區(qū)域。對(duì)于輕元素樣品,電子束散射區(qū)域的外形——“梨形作用體積”;重元素樣品——“半球形作用體積”。梨形作用體積2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大?、鄹淖冸娮幽芰恐灰鹱饔皿w積大小的變化,而不會(huì)顯著的改變形狀。電子束能量與作用體積的關(guān)系有效作用區(qū):可以產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域。電子有效作用深度:有效作用區(qū)的最深處。有效作用區(qū)內(nèi)的信號(hào)并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號(hào)。隨著信號(hào)的有效作用深度增加,作用區(qū)范圍增加,信號(hào)產(chǎn)生的空間范圍也增加,信號(hào)的空間分辨率降低。
2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小入射電子束二次電子背散射電子(100nm~1m)連續(xù)X射線特征X射線俄歇電子(0.4~2nm)(5~10nm)SEM的分辨率指的是二次電子的分辨率。3.1掃描電鏡的工作原理(重點(diǎn))光柵掃描:入射電子束在樣品表面上作光柵式逐行掃描,同時(shí),控制電子束的掃描線圈上的電流與熒光屏相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步。每一個(gè)物點(diǎn)均對(duì)應(yīng)一個(gè)像點(diǎn)。逐點(diǎn)成像:電子束所到之處,每個(gè)物點(diǎn)都會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的信號(hào)(如二次電子等),信號(hào)被接收放大后用來(lái)調(diào)制像點(diǎn)的亮度,信號(hào)越強(qiáng),像點(diǎn)越亮。這樣,就在熒光屏上得到與樣品上掃描區(qū)域相對(duì)應(yīng)但經(jīng)過(guò)高倍放大的圖像,客觀地反映樣品上的形貌(或成分)信息。電子槍照明透鏡系統(tǒng)掃描線圈末級(jí)透鏡樣品探測(cè)器至真空泵熒光屏光柵掃描、逐點(diǎn)成像3.2掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為顯像管中電子束在熒光屏上的掃描振幅和電子光學(xué)系統(tǒng)中電子束在樣品上掃描振幅的比值,即:
式中,M:放大倍數(shù),L:顯像管的熒光屏尺寸;l:電子束在試樣上掃描距離。M=L/l4.掃描電子顯微鏡的構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)4.1電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍,電磁透鏡,掃描線圈和樣品室等部件組成。用來(lái)獲得掃描電子束,作為信號(hào)的激發(fā)源。掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑——主要由電子槍決定。電子槍第一、二聚光鏡物鏡掃描線圈樣品室電子槍發(fā)展三個(gè)階段200
m熱陰極電子槍場(chǎng)發(fā)射電子槍鎢燈絲六硼化鑭燈絲3~5kV幾十~幾百kV電子束直徑:10nm電子束亮度較低;束斑尺寸較大。4.2信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào),經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。二次電子、背散射電子通常采用閃爍計(jì)數(shù)器,由法拉第網(wǎng)杯、閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增器組成。末級(jí)透鏡背散射電子探頭法拉第網(wǎng)杯(+200~+500V)閃爍體光導(dǎo)管光電倍增器X-rayDetectorBackScatterElectronDetector三種信號(hào)的探測(cè)器4.3真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染提供高的真空度,一般情況下要求保持10-4-10-5Torr(10-2-10-3Pa)的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓,穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。5.掃描電鏡襯度像(重點(diǎn))
掃描電鏡襯度的形成:主要是利用樣品表面微區(qū)特征(如形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向等)的差異。
二次電子像:分辨率高,立體感強(qiáng)
背散射電子像:粗略反映輕重不同元素的分布
提供表面形貌襯度。二次電子來(lái)自試樣表面層,發(fā)射率受表面形貌影響大。二次電子產(chǎn)額(發(fā)射率)δ與入射電子束與試樣表面法向夾角
有關(guān),δ∝1/cos。因此,試樣表面凹凸不平的部位產(chǎn)生的二次電子信號(hào)強(qiáng)度比在其他平坦部分產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度大,從而形成表面形貌襯度。5.1二次電子像入射電子束產(chǎn)率
陶瓷燒結(jié)體的表面圖像多孔硅的剖面圖5.1二次電子像5.2背散射電子像形貌襯度
樣品表面形貌影響背散射電子的產(chǎn)率,但其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。背反射電子時(shí)來(lái)自一個(gè)較大的作用體積。此外,背反射電子能量較高,它們以直線軌跡逸出樣品表面,對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面,因檢測(cè)器無(wú)法收集到背散射電子,而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。成分襯度
——反映樣品微區(qū)的原子序數(shù)或化學(xué)成分的差異。背散射電子大部分是受原子核反射回來(lái)的入射電子。發(fā)射系數(shù)(
)隨原子序數(shù)(Z)的增大而增加。
樣品中重元素區(qū)域在圖像上較亮,而輕元素在圖像上較暗。背散射電子既可以用來(lái)顯示形貌襯度,也可以用來(lái)顯示成分襯度。背散射電子像與二次電子像的比較錫鉛鍍層的表面圖像(a)二次電子圖像(b)背散射電子圖像(a)(b)鉛錫信號(hào)接收器由兩塊獨(dú)立的檢測(cè)器組成。
對(duì)于原子序數(shù)信息來(lái)說(shuō),進(jìn)入左右兩個(gè)檢測(cè)器的電信號(hào),其大小和極性相同,而對(duì)于形貌信息,兩個(gè)檢測(cè)器得到的電信號(hào)絕對(duì)值相同,其極性恰恰相反。將檢測(cè)器得到的信號(hào)相加,能得到反映樣品原子序數(shù)的信息;相減能得到形貌信息。5.3背散射電子像的獲得成分像形貌像成分像形貌像+-背散射電子探頭采集的成分像(a)和形貌像(b)(a)(b)背散射電子像6.掃描電子顯微鏡的主要性能
分辨率
放大倍數(shù)
景深6.1分辨率掃描電鏡分辨率的極限:入射電子束束斑直徑;入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng):提高電子束能量在一定條件下對(duì)提高分辨率不利;成像方式及所用的調(diào)制信號(hào):二次電子像的分辨率約等于束斑直徑(幾個(gè)nm),背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大,所以X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。
對(duì)形貌觀察而言,指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離;對(duì)微區(qū)成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域。
6.2
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