碘量法測定黃連素中鹽酸小檗堿的含量

無機(jī)與分析化學(xué) 碘量法測定黃連素中鹽酸小檗堿的含量一、實(shí)驗(yàn)原理市售的黃連素片（糖衣片、膠囊）主要成分是鹽酸小檗堿（C20H18CLNO4·2H2O·M1=407.85）,又稱鹽酸黃連素，是一種常用的殺菌藥物。主要治療胃腸炎、眼結(jié)膜炎、化膿性中耳炎等。它具有還原性，且能與K2Cr2O7定量反應(yīng)生成沉淀，反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系為nK2Cr2O7:nC20H18CLNO4=1:2。由于K2Cr2O7的還原產(chǎn)物Cr3+呈綠色，終點(diǎn)無法辨別出過量的K2Cr2O7的黃色，而且又沒有合適的指示劑?？上燃尤胍欢壳疫^量的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鹽酸小檗堿完全反應(yīng)，剩余的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液再用間接碘量法以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，以淀粉為指示劑。根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的用量可求出過量的重鉻酸鉀的物質(zhì)的量，進(jìn)而可測出黃連素片中鹽酸小檗堿的含量。二、儀器和試劑儀器：酸式滴定管，電子分析天平，250mL、100mL容量瓶各1個，50ml燒杯1個，玻璃棒，10mL、5mL、25mL移液管各1支，碘量瓶4個、玻璃漏斗1個。試劑：基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7、200g/LKI溶液、5g/L淀粉指示劑，0.1mol/LNa2S2O3滴定液、濃鹽酸。①200g/LKI溶液：稱取KI100g，加蒸餾水溶解定容至500ml②2.5g/L淀粉指示劑：稱取淀粉0.5g,加熱蒸餾水溶解定容至100ml③0.1mol/LNa2S2O3滴定液：稱取Na2S2O315.8g,加蒸餾水溶解定容至500ml④4.6mol/LHCI溶液：量取濃鹽酸250ml，加蒸餾水定容至500ml三、操作步驟0.02000mol/L、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制K2Cr2O7預(yù)先在120℃烘干2h,準(zhǔn)確稱取1.4709g，置于燒杯中，加水溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻0.1mol·L-1Na2S2O3溶液的標(biāo)定（1）準(zhǔn)確移取K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL于碘量瓶中，加入3mL6mol/LHCI溶液、5mL200g/LKI溶液，搖勻，放在暗處5min；（2）待反應(yīng)完全后，加入50mL蒸餾水，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至淡黃色，然后加入1mL5g/L淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)亮綠色為終點(diǎn)。計(jì)算CNa2S2O3黃連素片中鹽酸小檗堿的測定①樣品試液的制備：取若干黃連素片(糖衣片剩去糖衣，膠囊取其內(nèi)容物)，研細(xì)，準(zhǔn)確稱取本品粉末0.2g置于燒杯中，加沸水50mL使之溶解，放冷，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，準(zhǔn)確加人0.02000mol·L-1重鉻酸鉀滴定液10.00mL，加水至刻度，振搖5min,用干燥濾紙進(jìn)行干過濾，濾液即為氧化還原滴定的試液②準(zhǔn)確移取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，然后加入3mL6mol·L-1的HCI溶液，再加入5mLKI溶液，搖勻后放到暗處5min③待反應(yīng)完全后加50mL蒸餾水，立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至近終點(diǎn)(即溶液呈黃色)，加入5g·L-1的淀粉溶液1ml,繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮綠色為終點(diǎn)④將滴定結(jié)果用空白試液校正。平行測定3次，計(jì)算試樣中鹽酸小檗堿的含量123CK2Cr2O7/mol·L-1VK2Cr2O7/mlCNa2S2O3/mol·L-1VNa2S2O3/mlω鹽酸小檗堿/％ω鹽酸小檗堿/％四、數(shù)據(jù)記錄二、計(jì)算公式ω鹽酸小檗堿=2（6*Ck2cr2O7Vk2cr2O7-CNa2S2O3VNa2S2O3）M鹽酸小檗堿/ms*1000ω鹽酸小檗堿——鹽酸小檗堿的百分含量%；Ck2cr2O7——k2cr2O7的摩爾濃度mol/l；Vk2cr2O7——消耗的k2cr2O7的體積ml；CNa2S2O3——Na2S