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文檔簡介
微波功率對糠醛渣活性炭脫硫性能的影響摘要本文利用微波加熱二氧化碳物理活化制備糠醛渣脫硫活性炭,重點(diǎn)研究微波功率(125W—625W)對糠醛渣活性炭脫硫性能的影響。用QuantachromeNOVAAutomatedGasSorptionSystem儀器研究了活性炭孔結(jié)構(gòu)變化;測定了活性炭的碘吸附值;用聯(lián)堿中和法測定了表面官能團(tuán)含量;測定了活性炭的累積脫硫量和平均脫率。結(jié)果表明,500W時(shí)得到的活性炭孔結(jié)構(gòu)最完善,碘吸附值最大,微波活化炭表面化學(xué)性質(zhì)顯堿性,表面酸性官能團(tuán)部分分解,特別是羧酸官能團(tuán)幾乎分解完全,僅剩0.0345mmol/g,堿性官能團(tuán)含量增加,平均脫硫率達(dá)72.55%。關(guān)鍵詞微波輻照;活性炭;脫硫性能;孔結(jié)構(gòu);表面官能團(tuán)1引言活性炭是一種具有特殊結(jié)構(gòu)和性能的微晶質(zhì)碳,具有豐富的孔隙和很大的比表面積,因此具有很強(qiáng)的選擇性吸附能力。它廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、化工和環(huán)境保護(hù)等工業(yè),是一項(xiàng)重要的工業(yè)產(chǎn)品?;钚蕴康闹苽浞椒ㄊ峭ǔ2捎秒姞t直接炭化與活化。但是,這種傳統(tǒng)的加熱方式[1]耗工耗時(shí)耗能,而且物料受熱不勻和傳熱方向上存在很大的溫度差。微波加熱[1-4]具有高效性、選擇性、非接觸性、整體性和均勻性、快速啟動與快速停止性,物體的升溫不是通過熱能的傳遞而是靠電磁能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮軄韺?shí)現(xiàn)的,是一種內(nèi)加熱方式。目前,微波加熱來制備活性炭的研究和報(bào)道在國內(nèi)外已有不少[5-11],但國內(nèi)以微波輻照—化學(xué)活化法[9-11]具多。旅物婚理托活習(xí)化紫法叛中突碳盒與楊二舅氧燙化鞋碳術(shù)活融化軍反腫應(yīng)朵的蛋總秒方槽程營式碑為播:香C呆(春s均)貢+柏C腔O笨2或(秧g最)買→蜘2棕C憶O鴨(臟g額)模芳-用1惕7杜0系.色5歐0于K遮J及,帥是神吸針熱隔反掉應(yīng)疊,龍反飾應(yīng)喬溫貿(mào)度離在厘8澡5泊0充℃妻左吸右濃。朋有寧很博多起文貸獻(xiàn)播報(bào)銀道臟[鬧6揀,童8僑]夠,外碳沃是桶一梁種暑很師好些的咸吸旨收延微稈波媽的殃材榆料譜,悉它則在晝微頭波陡輻平照冬下投(略在然6事0夜0防W當(dāng)時(shí)申)楊,維很明短磨的盾時(shí)沫間啄內(nèi)結(jié)(館約草一聾分秤鐘骨)拉就界能底從惰室礦溫誓上握升咱到險(xiǎn)1唇3減0躍0蚊K菜左炎右雞。類因烈此烏,右用害微罰波隙加監(jiān)熱附—壽物鼓理侮活餓化汁法梢制間備植活輔性截炭奶是百可碰行辮的吹。折又粗有偶資氧料瞎報(bào)判道唯[但1巡2訪,滑1團(tuán)3壁]享了湯,醫(yī)糠翅醛剃渣懸活英性仰炭翼是殼一猶種好脫掘硫覆效驢果櫻很犧好皇的呢活蓋性中炭皆,隙這得是毒由樸于久糠恢醛也渣矩活搞性佩炭意孔薪結(jié)揉構(gòu)門和槐表盤面漿化芳學(xué)夠結(jié)弟構(gòu)教特速殊赴性分所只決啟定員的言。梯而欠用撫微化波題加企熱她物饑?yán)砑~活向化瘦來允制揮備能脫稍硫梨活男性煮炭沙的絡(luò)研芬究勁國陡內(nèi)捏還棒未糟見座報(bào)月道釋。粘采沒用烤微內(nèi)波米加擔(dān)熱角—區(qū)二鄭氧壁化卵碳迷活炮化景制詞備相糠剪醛透渣舞脫并硫但活鉛性鋤炭螞,期通執(zhí)過忌正航交符實(shí)霜驗(yàn)驅(qū)后揭發(fā)俊現(xiàn)樹微欄波撲功疤率況是膚影掏響吹活骨性茂炭遇脫還硫弱性待能影的忍最壺重喝要爬的擱因班素旱,婦本果文殺通環(huán)過趕保下持閣二餅氧湊化朝碳怨通奸量止(密3罷0中0穿m蹲l戚/悼m俘i短n份)烤,仗活菠化努時(shí)嶼間杠(袋2丘5閑m雀i種n批)展不姻變艇,徑在乳不于同蹈微劃波墨功舅率維(陽1住2柄5智W瘋、皆2計(jì)5妥0廊W怕、廳3盤7夸5蔬W朋、差5鬼0睛0蓋W刻、稼6蘇2子5予W謝)書條研件謀下刃制更備護(hù)了興糠委醛報(bào)渣旁脫營硫陶活癢性翅炭童,排重朗點(diǎn)斜研克究減了盲微矮波遍功成率習(xí)對抖糠巖醛吊渣兵活螺性富炭踢脫過硫突性訊能社的旋影膏響柳。描2蒙筋術(shù)實(shí)才驗(yàn)幻部辜分撲2芹.假1燥婚樣塑品舍制海備暫本露實(shí)噸驗(yàn)步以養(yǎng)河承南吊宇舅新?;蠲缧愿馓科迯S棋提亮供網(wǎng)的殃P(guān)特W劫-溉1撕炭情化填料嘗(鼻糠乓醛趙渣諒炭披化旬料桿)液為盆活叨化騙原帥料瘡;格以儉二憐氧綁化巡碳喝氣球體鐮為餃活胸化嗎劑早;債以致微算波客輻蜻照扣為蝦熱雷源庭來曾制蓋取漫活繳性賢炭掘,橋微垃波段活鏡化疑設(shè)賓備博見幻圖洲2喜.嬸1衣汪攔憐送蓋扔繪釣絲微忙得伯文饞親根盼啦星沉刷梅景圖寶2中.翁1膏氮綢氣勿鋼群瓶嬌確2桿.議二成氧和化乳碳微鋼評瓶繞蘆3皺.芝減肯壓析閥堂舅4渴.且轉(zhuǎn)剩子變流盟量軋計(jì)幣槐5仍.蔽姓M肅C撇L扛-幻3是微域波榜發(fā)遭生呆器熱6卷.渾石滾英現(xiàn)反續(xù)應(yīng)鑰器擔(dān)沃7稀.謊保謹(jǐn)溫語材介料澆笑8結(jié).渣尾愉氣娃吸素收惡瓶室良9草.噸功喚率厭調(diào)感節(jié)蹦器庭追1東0蹄.嬸穩(wěn)遲壓到器謀實(shí)菌驗(yàn)妙步獵驟感:票將睬含摩濕助量殼相據(jù)同滲的廣P貌W鑒-蔥1老炭茂化縣料吹(基2爭0蘇克架)以裝爪入寧石臺英兼反拳應(yīng)罷器讀中兩,話接埋好貌通漂氣治和離通亂電因裝恥置月,燦打爛開跟二埋氧錯(cuò)化申氣嚴(yán)閥坡調(diào)窄節(jié)陳氣臣流絲量招至候穩(wěn)縣態(tài)塵(劍3霉0王0扁m宏l勝/抓m般i桃n智)醋,乞同薦時(shí)翻讓誘微所波銹爐鬼空緣載遺預(yù)觀熱屋二巴分列鐘農(nóng),漆加加載錦一禁定下功命率錫的趟微楚波餓輻幅照煉到肺爐費(fèi)腔奪中其并目維托持演2搶5肅m佛i斯n污分覆鐘老,略待泉活字化丈反劃應(yīng)屠結(jié)既束疑后裕,旅通誤入懸高啄純滲氮創(chuàng)氣參至犁常提溫痕,例關(guān)膀閉撫氮虎氣贏取弄出著活筋化接產(chǎn)鞏物落稱屠量駕并盞計(jì)崖算臣得勾率貨。憂2紗.丸2煤微活愚性斗炭餐的堡比逆表期面艘積晉和域孔心結(jié)疲構(gòu)廉測聾試靈用裳美缸國蜂Q草u守a雀n詞t翁a戒c傾h齡r過o濾m掃e鹿株I誓n亭s差t福r叼u策m褲e嘴n揉t仇季C隔o泄r而p湊o干r榜a死t客i市o垃n蘿肅生榨產(chǎn)即的包Q城u滑a孤n對t給a條c加h廚r啄o熟m容e培珍N耍O唇V買A塵造A倡u柴t象o燭m茫a訴t圍e咸d凈緞G侍a俱s咬污S夏o音r庫p駝t慶i榜o消n糠拴S頁y椒s米t譯e華m黨儀譜器蔬,梳以駁N謹(jǐn)2匯為腰吸倦附偷質(zhì)妥,喚在瓦液扯氮伴溫勇度顆(怎7豈7稻K登)岡下油對宣活濾性荒炭彎進(jìn)船行鈔物非理刮吸偏附濫。床應(yīng)娘用窄B泄E災(zāi)T司戀方同程垮確盈定接活器性業(yè)炭稈的殺表甜面疑積炭。年通辟過階B撓J條H啊法昌分糟析詳中恰孔吹結(jié)苦構(gòu)亦,河H縣-描K炒法斧分邀析鋼微泄孔旅結(jié)尺構(gòu)伏。鞭2繭.事3瘋灘碘返吸舍附捆值楊的宴測博試弱活灶性純炭慎碘秧吸惡附拿值誕的確測徑定坊采臨用買中喪華閑人楚民夸共惠和觸國尚林印業(yè)抵部摸G誰B既/葛T舞召1臣2廚4勵9話6圖.粗8葡一塞1飼9京9尸9爹。被2更.符4恩兼表寺面洪官激能予團(tuán)鬼的鞏測夾試壇采光用熔德婆國柱學(xué)婦者穴B俊o奔e淚h凈m知冬H照.本封P陸.餓教御授避[買1陳4花]晃提極出案的葬聯(lián)閱堿貧中隔和贏法刊來插測銀定瞧活寄性曉炭菜表華面茂的朱堿悉性魚官蘇能蹤團(tuán)濤和匪酸忠性粉官自能廁團(tuán)鈔(崖羧蠢基蒜、收內(nèi)煎酯濃基項(xiàng)、倦酚洪羥體基芳)康的癥含昆量女。昌2房.謹(jǐn)5真虧脫蔥硫貸性修能益的蒼測當(dāng)試亞S島O傻2啊脫濾除呆實(shí)亦驗(yàn)躬在蕩固該定焦床積玻鬼璃框反飽應(yīng)槍器怪中研進(jìn)蹦行愿,菊脫饅硫盛裝丈置研圖煌如蹲圖模2激.猾2炮務(wù)所歪示欺。典樣膀品著用旗量澡均估為炕4仇.蕉0尋g災(zāi),甘裝悅填鎖高奪度旨約禍為隊(duì)5瓜0由m請m貼,纖用恐恒惱溫鑼水侵浴惡恒讀溫炊。秘模出擬捷煙價(jià)氣服為煉鋼獅瓶爺氣音配另制寸。續(xù)圖稀2拋.軍2鮮脫爛硫警裝倦置傻圖若混乏合敞氣崇體勉鋼猜瓶拋墓2易.每減膨壓累閥菜環(huán)3穩(wěn).狡緩沙沖送瓶安茫4職.獲轉(zhuǎn)斯子傾流煮量斤計(jì)叫熄5閉.慣反裕應(yīng)濁器上夾幟套紀(jì)水內(nèi)循索環(huán)希泵米語6走.功超朵級情恒維溫勸水嘩浴焰壘7建.銅飽裁和稱增肯濕族器濟(jì)史8徑.雕溫械度條計(jì)經(jīng)籮9炮.上反粒應(yīng)插器旨團(tuán)1炭0豪.魔三靈通鑄閥賠陜1矛1鵲.魔采懼樣旋瓶固侍1訊2辛.登尾條氣聯(lián)吸渾收虎瓶姿瘋1徹3咳.軟濕習(xí)式秋流沈量錢計(jì)坡梢脫害硫盡實(shí)帳驗(yàn)廉中填氣標(biāo)體姑流如速皂為紀(jì)3據(jù)2甘2嚇m河l挖/韻m稍i諸n轎,蕩反煉應(yīng)藥器撫溫濫度坑為泊2羞9右8演.仍6鍋K創(chuàng),灶S對O再2摘初卡始確濃機(jī)度賭控寶制妹在牛3餅0宅0軟0慶p刻p昌m嬸與吼3晉1孔0敵0程p暫p必m其之掉間澡,但流褲量拿計(jì)改通您過跟一襯升抵時(shí)銷采賭樣浴一書次圍,涂每未間或隔呀一坦升勞采塞一魚次塞。蔑以素累奇積首脫月硫堂量項(xiàng)和熄平第均猛脫瑞硫側(cè)率查為雖評趁價(jià)間脫溫硫話性財(cái)能匪。陳累猶積拌脫致硫議量訓(xùn)為環(huán)每吹一臉次猴采以樣活所昌得敏脫擁硫變量格的姥累訴加展,腥平司均卡脫糖硫悄率具為繩每往一唇次餐采早樣憂所掛得淡脫健硫還率稻的膀平電均奮值側(cè)??蒘模O服2郵濃耍度局采排用溪3凈%賽雙佩氧酒水伙溶平液蚊吸腥收晚,耳用濕氫量氧弓化兼鈉坡標(biāo)嬌準(zhǔn)守溶瓶液蓋進(jìn)董行蚊滴咬定壩,燕盒以殘甲充基衡紅砍—戒溴箱甲滿酚真綠陳混沉合芝指博示謊劑間指御示戒終攪點(diǎn)傻。珠累病積甲脫艱硫雜量沫公出式盒如旗下猜:患式繩中制:賄為均累旁積鏡脫膀硫尖量南(瘋m梯g限/嫁g挎)百;斧為覆脫輛硫梳劑跪質(zhì)燒量瑞(析g黎)語;銹V這G潮a缺s萌為悼采召樣磚體扒積齒1慌L困;燃亦V凝N躁a蓬O乘H督為齒滴陣定費(fèi)雙羽氧好水丘中撥所頁含駐硫霞酸惹所召消纖耗鼓的好N艇a影O籮H土體巧積昏(公L息)柏,剖V茅空削白拐表滋示權(quán)同槐體降積德沒舉有筋吸混收脂S兩O糧2秤雙屠氧邁水價(jià)所叨消姜耗警的朵N償a改O之H訊體蓬積沙(換L沸)行,譜C次N掛a樂O雪H兄表迎示較N厲a忌O讓H貨的捐濃鬼度游(未m惑o沉l站/蜓L址)裳3杠.思結(jié)癥果念與押討閣論內(nèi)3伐.嘉1晨感功贏率趴對間活扛性撫炭績結(jié)派構(gòu)魚的涉影淋響依3腎.滴1付.懂1具拉對偽比阻表升面殃積豆的蘇影房響派圖室3圍.司1傭.瓣1備功喘率僵與槳比伐表嫌面越積免關(guān)懇系泰圖貝招恭借論廣券丟粱鋼費(fèi)瑞容粗勞全圖菊3毯.豪1械.鞠2努功握率自與庭孔濱容粱關(guān)具系規(guī)圖由圖3.1.1可以得到微波功率從125W到250W,比表面積上升幅度很大,250W與375W之間稍有下降趨勢,但從375W到500能之枝間谷又刃出良現(xiàn)焦一佛個(gè)琴很宴大袖的椒上梁升接幅柿度獄,絮而陡5農(nóng)0愁0繳W瞧到政6鞋2盛5溜W臺之告間校又抗出概現(xiàn)漸下基降隊(duì)。肥總鋼體按來督看藝,稈隨詳著守微擊波駛功棍率笛的洗增素大臭,莊比扶表茅面柳積勤是疫增時(shí)大偽的植,夾只斤不宰過還在故5善0瓜0帶W俗附辛近帳出電現(xiàn)著了丑一籌個(gè)濤最清大待值蘆,圓比湊表愉面慧積蔥達(dá)香1長8風(fēng)7蹤.盡7守m事2資/載g達(dá)。貌因墻為鄉(xiāng)炭仿化萍料啟是牛強(qiáng)哀的姻吸蟻收歐波圣材折料作,牢在海微分波蒙場鋸中癢受酸到撲誘霉導(dǎo)掉產(chǎn)卷生同瞬鞏時(shí)協(xié)高毅速憶偶頸極黨運(yùn)陽動辟(擔(dān)約莊1陳0裂8販次奴/枕秒浙)群而漠相研互韻間江發(fā)旨生禾摩仰擦里,主使來電越磁仍能郵轉(zhuǎn)生變抱為醋熱丑能沾,的是殺一要種質(zhì)內(nèi)鋒加久熱炕方駝式所,傲并宋且箱微執(zhí)波信的箱功環(huán)率化大巾小具直約接剃決膽定匠了彎炭死化沾料形本綱身寄的怠溫寺度甲的招高束低寒。秧在拋1寨2臨5聽W忽與匙2致5詞0婚W還之粉間器,腎微露波瓶功挑率止太貧小剖,赤物葵料堵表拔層畝溫作度量比死較贊低皮,丹活她化博反昨應(yīng)青進(jìn)玩行控得茶不肥夠辱完危全盒,榴不導(dǎo)足標(biāo)以授使皆炭寧化遙料派孔楊道協(xié)更首多丈地責(zé)產(chǎn)貌生洗和爹發(fā)裳展癥,澡相跳反拐物扯料暴內(nèi)夢層若溫挺度查要遙比次較球高自,境發(fā)益生濁了唱熱扯解撕反奸應(yīng)煤,惹所義得訴的披熱萬解意產(chǎn)包物酷又?jǐn)R堵纖住碎了協(xié)活除化俊反街應(yīng)秀所航得瀉的鄭孔矮道圖,錦出塞現(xiàn)曾了駱孔灰容屆減漢小楊的輛現(xiàn)族象科,文在安3峽7梳5熱W寒時(shí)販這印種址現(xiàn)短象畫尤暑為夕明旱顯遲,柜如慣圖塔3波.橡1垮2吼;失當(dāng)你高唯于暖3殺7季5翼W環(huán)時(shí)臉物加料魔的蛾表使層填溫慨度捏與元內(nèi)牛層岸溫竄度匠差故縮早小透了眼很貓多食,憐而話且箱整筒體章溫使度孟更僅有抱利谷于鴨活跟化腳反熄應(yīng)到的位進(jìn)峽行注,符表薪層鋒活懼化創(chuàng)反夠應(yīng)卻快職速稅完預(yù)成西,樣并膨進(jìn)啞一從步冊向鼻內(nèi)請層臂擴(kuò)監(jiān)展泊,較打廁通宵了配炭添化慣料伴本風(fēng)身浩所稅含校和餡活逐化交反欺應(yīng)啊初雨期由熱醋解治反早應(yīng)毅所堤造睜成摔的凡死虎孔至道惹,辱比份表緞面貢積土增數(shù)大婆了潑許他多釘。域但疾隨渣著蔥功掙率游的俗繼贏續(xù)饞增江大盟時(shí)跡,猴出割現(xiàn)篩了泥孔怎徑白擴(kuò)右大掩的躁現(xiàn)駐象滾,矮見終圖估3錄.杠1框.萬3箭。虹因蓄為纏活紫化芽反嬌應(yīng)柳太蒙劇葬烈頓,山燒棕失仍許家多元了詢微腸孔按表桃面溜,患造遙成醋比仰表顯面賴積肥減否小忍的秩現(xiàn)印象躁發(fā)敵生蘆。3.1.2對孔容的影響由圖3.1.2可以得到孔容隨微波功率增大的變化規(guī)律與比表面積的變化規(guī)律是一致的。最大值點(diǎn)出現(xiàn)在500W處,孔容達(dá)13.68×10-2cc/g。出現(xiàn)這樣的變化規(guī)律依然同3.1.1節(jié)中論述的一致。3.1.3對平均孔徑大小的影響圖3.1.3微波功率與平均孔徑關(guān)系圖3.1.4功率與得率的關(guān)系由圖3.1.3可以看到微波功率從125W到250W時(shí),平均孔徑變小,從250W到375W,平均孔徑稍有變大(3.167nm到3.281nm),這是由于微波功率太小,炭表面的溫度不足以充分活化,孔道更不能向內(nèi)層伸展和擴(kuò)展,孔分布很分散,不均一;而從375W到500W時(shí),平均孔徑逐漸變小到最小值(2.916nm),這是由于炭表層溫度與內(nèi)層溫度都很較高,活化反應(yīng)能向深層進(jìn)行與發(fā)展,孔分布出現(xiàn)集中的傾向;500W以上,孔徑又有微小的增大,活化反應(yīng)過度加劇,微孔集中分布和中孔集中分布向變大的方向移動。3.1.4對得率的影響從圖3.1.4(b)中可以看到隨著功率的增大,活性炭的得率是逐漸減小。因?yàn)殡S著功率的增加,活化反應(yīng)越劇烈,燒失了更多的碳。3.1.5對表面結(jié)構(gòu)的影響對表面酸性官能團(tuán)含量的影響圖3.1.5(a)酸性官能團(tuán)總含量與功率關(guān)系圖3.1.5(b)羧酸基官能團(tuán)含量與功率關(guān)系活性炭除了孔結(jié)構(gòu)影響吸附性能外,表面結(jié)構(gòu)也對吸附性能產(chǎn)生很大的影響。從圖3.1.5(a)中可以看到隨著微波功率變大,表面酸性總含量隨之減小,從圖中可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)功率大于250W時(shí),表面酸性總含量下降趨勢更快,到625W時(shí)幾乎達(dá)到炭化料的一半。這是由于微波功率的大小直接反映到炭表面的溫度高低上,在低功率下分解溫度低的酸性官能團(tuán)得到分解(如羧酸基官能團(tuán)分解溫度只有200-300℃[15]),分解溫度高的酸性官能團(tuán)繼續(xù)保留;在高功率下,炭表面溫度很高,分解溫度高的酸性官能團(tuán)也分解了。在圖3.1.5(b)考察了分解溫度低的羧酸官能團(tuán)的分解情況,功率大于250W時(shí),其分解速度更快,功率達(dá)到625W時(shí),活性炭表面幾乎沒有羧酸官能團(tuán)了,其含量為0.0124mmol/g。由此可見,活性炭在微波中活化時(shí)既是一個(gè)活化過程,又是一個(gè)熱分解過程,熱分解的結(jié)果是使酸性官能團(tuán)含量變小,其結(jié)果使得堿性官能團(tuán)的含量增大,如圖3.1.5(c)。對表面堿性官能團(tuán)的影響圖3.1.5(c)表面堿性官能團(tuán)含量與功率的關(guān)系由圖3.1.5(c)可以明顯地看到堿性官能團(tuán)的數(shù)量從加熱前的1.0mmol/g上升到625W加熱時(shí)所得的1.23mmol/g,增加了023mmol/g,從圖3.1.5(a)中可以看到酸性官能損失了近0.23mmol/g,也就是說堿性官能團(tuán)在高功率微波輻照下是穩(wěn)定的,而酸性官能團(tuán)是不穩(wěn)定的,這樣造成了表面顯堿性的炭化料隨微波功率的增大,表面的堿性增強(qiáng)。3.2功率對碘吸附性能的影響圖3.2輻照功率與碘吸附值關(guān)系由圖3.2可以發(fā)現(xiàn)微波輻照功率對活性炭的碘吸附值的影響是隨著微波功率的變大,碘吸附值是先變大后變小,其變化規(guī)律與3.1節(jié)中的表面積和孔容隨功率變化的規(guī)律一致。變大的原因是因?yàn)槲⒉üβ实拇笮≈苯記Q定了炭表面活化溫度的高低,而功率大于500W時(shí),活化反應(yīng)太過強(qiáng)烈,燒失了部分的微孔,孔徑分布更多地傾向于中孔分布,使得比面積變小,碘吸附值也隨之變小。3.4功率對脫硫性能的影響圖3.4(a)各樣品累積脫硫量與脫硫時(shí)間關(guān)系圖3.4(b)各樣平均脫硫率與功率關(guān)系注:圖中的0W表示炭化料,其余的為在不同功率下所制備的樣品。從圖3.4(a)中可以發(fā)現(xiàn)隨著微波加熱的功率增大,所得樣品的脫硫性能也在增強(qiáng),在4000s時(shí),625W樣的累積脫硫量約是炭化料的二倍,平均脫硫率達(dá)到76.06%。用功率制備375W的樣明顯高于250W的樣,而從孔徑結(jié)構(gòu)來分析375W的樣和250W的樣,375W的比表面積(134.4m2/g)和孔容(11.02×10-2cc/g)還略小于250W的比表面積(149.2m2/g)和孔容(11.82×10-2cc/g),但前者的累積脫硫量和平均脫硫率,如圖3.4(b),都好于后者,這說明了決定脫硫性能不光取決于孔結(jié)構(gòu)。因?yàn)閺谋砻娼Y(jié)構(gòu)上來分析,前者的堿性官能含量高于后者。同樣,從圖3.4(a)中發(fā)現(xiàn),500W和600W所得到的活性炭的比表面積與孔容分別為187.7m2/g與13.68×10-2cc/g和179.2m2/g與12.58×10-2cc/g,前者的數(shù)值都大于后者,但在累積脫硫曲線和平均脫率上反映的都是后者的脫硫性能好于前者,因?yàn)楹笳邏A性官能團(tuán)的含量大于前者,同樣證明了不同功率下制備的糠醛渣活性炭的脫硫性能不僅與孔結(jié)構(gòu)有關(guān)還與表面官能團(tuán)堿性強(qiáng)弱有關(guān)。4結(jié)論(1)微波物理活化制備糠醛渣脫硫活性炭是可行的,本實(shí)驗(yàn)微波物理活化制備糠醛渣活性炭的活化功率最好選擇在500W左右,此功率下所得活性的比表面積為187.7m2/g,孔容為13.68×10-2cc/g,平孔徑大小為2.916nm,屬中孔類型的活性炭,平均脫硫率達(dá)72.55%,遠(yuǎn)超過炭化料的52.27%。(2)微波加熱物理活化過程是既是一個(gè)活化反應(yīng)過程又是一個(gè)熱解過程。活化反應(yīng)過程首先發(fā)生在炭的表層,然后延伸到炭的內(nèi)層;熱分解過程既包括了內(nèi)層的熱解過程又包括了表面官能團(tuán)分解過程。(3)糠醛渣炭化料在微波加熱過程中,表面酸性官能團(tuán)部分分解,特別是羧酸官能團(tuán)幾乎分解完全,僅剩0.0345mmol/g,堿性官能團(tuán)含量增加,微波活化炭表面化學(xué)性質(zhì)顯堿性。參考文獻(xiàn)[1]MenendezJA,MenendezEM.,GarciaA,etal.Thermaltreatmentofactivecarbons:Acomparisonbetweenmicrowaveandelectricalheating[J].J.Microw.PowerElectromagn.Energy,1999,34(3):137-143[2]KaziE.Haque.Microwaveenergyformineraltreatmentprocess一abriefreview[J]..,1999,57:1-24[3]JonesDA,lelyveldTP,MavrofidisSD,etal.Microwaveheatingapplicationsinenvironmentalengineering—areview[J].ReSources,ConservationandRecycling,2002,34:75-90[4]Thostenson,E.T.,Chou,T.-W.,Microwaveprocessing:fundamentalsandapplications,Composites:PartA,1999,30:1055-1071[5]YangKS,YoouYJ,LeeMS,etal.Furthercarbonizationofanisotropicandisotropicpitch-basedcarbonbymicrowaveirradiation[J].Carbon,2002,40:897[6]GuoJ,LuaAC.Preparationofact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