第一講化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和技能（實(shí)驗(yàn)基本操作）

第一章從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué)第一講化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和技能第二課時(shí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作本課時(shí)導(dǎo)讀：一、儀器的洗滌二、儀器的組裝和拆卸三、氣密性的檢查四、試劑的取用五、試劑的稱(chēng)量六、溶解、攪拌、振蕩、加熱操作七、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、蒸餾、分液、萃取八、滲析、升華、洗氣、溶液的配制、滴定一、儀器的洗滌主要指玻璃儀器的洗滌，還指蒸發(fā)皿、坩堝、研缽等的洗滌。實(shí)驗(yàn)前或使用過(guò)的儀器必須洗刷干凈，涼干備用或保存。常見(jiàn)的洗滌方法有：（1）沖洗法：往容器里注入少量的水，振蕩，倒掉，反復(fù)幾次，再使容器管口朝下，沖洗外壁后將容器放于指定位置涼干。如果是試管，則應(yīng)倒扣在試管架上。（2）刷洗法：如果內(nèi)壁附有不易洗掉的物質(zhì)，可以往容器里倒入少量水，選擇合適的毛刷配合去污粉洗滌劑，往復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng)，輕輕刷洗后，用水沖洗幾次即可。（3）藥劑洗滌法：對(duì)于用水洗不掉的污物，可根據(jù)污物不同的性質(zhì)用藥劑處理。洗凈的標(biāo)志是：器壁內(nèi)的水不要積成水珠、水紋，應(yīng)均勻潤(rùn)濕呈水膜狀。二、儀器的組裝和拆卸儀器的組裝大體分為三步：首先：審清題意，按照原理、要求，選擇相匹配的儀器。其次：按照實(shí)驗(yàn)?zāi)康模藕脙x器組裝順序。一般按從下到上，從左到右的原則來(lái)組裝儀器。然后：運(yùn)用基本操作技能，做好固定、連接工作。實(shí)驗(yàn)裝置的拆卸：先移開(kāi)熱源（若末端導(dǎo)管插入水槽的應(yīng)先將導(dǎo)管離開(kāi)水面，再移開(kāi)酒精燈），待儀器冷卻至室溫后，再按組裝順序的逆過(guò)程把儀器一一拆卸。拆卸后的儀器應(yīng)洗刷干凈，廢物應(yīng)倒入指定的容器里，桌面擦干凈，藥品瓶擺放整齊。三、氣密性的檢查1．檢驗(yàn)裝置氣密性的方法（1）微熱法：適用于最簡(jiǎn)單的裝置，進(jìn)行檢驗(yàn)前將一端連接導(dǎo)管封閉于水中，用雙手或熱毛巾捂住容器使氣體受熱膨脹，通過(guò)觀(guān)察氣泡的產(chǎn)生及產(chǎn)生一定高度的水柱的現(xiàn)象來(lái)判斷裝置的氣密性。1、檢驗(yàn)裝置氣密性的方法（2）液差法：適用于啟普發(fā)生器及其簡(jiǎn)易裝置氣密性的檢查。檢查前一定要先關(guān)閉止水夾，從漏斗中加入水，使內(nèi)部密封一部分氣體，通過(guò)觀(guān)察形成的液面高度差異是否發(fā)生變化判斷裝置的氣密性。1、檢驗(yàn)裝置氣密性的方法（3）外壓法：原理：增大或減少裝置中氣體的物質(zhì)的量。操作：塞緊橡膠塞，打開(kāi)止水夾推動(dòng)或拉動(dòng)注射器?，F(xiàn)象：推動(dòng)注射器之后導(dǎo)管中出現(xiàn)一段液柱，且液面差不改變，拉動(dòng)注射器試管中產(chǎn)生氣泡。2、整套裝置氣密性檢查：為使其產(chǎn)生明顯的現(xiàn)象，用酒精燈對(duì)裝置中某個(gè)加熱容器微熱，觀(guān)察插入水中導(dǎo)管口是否有氣泡冒出；也可對(duì)整套裝置適當(dāng)分割，分段檢查氣密性。3、特別提醒：裝置氣密性的檢查必須在放入藥品之前進(jìn)行。四、試劑的取用藥品取用使用儀器固體藥品粉末藥匙(或紙槽)塊狀固體鑷子一定量托盤(pán)天平液體藥品少量膠頭滴管多量用試劑瓶?jī)A倒一定量量筒、滴定管等五、試劑的稱(chēng)量主要指固體試劑的稱(chēng)量首先應(yīng)根據(jù)精確度的要求選擇合適的天平，如精確度要求不高可選擇托盤(pán)天平；若精確度要求較高（定量分析）則應(yīng)選擇分析天平。其次要根據(jù)被稱(chēng)量物質(zhì)的性質(zhì)確定直接法還是差減法稱(chēng)量。如被稱(chēng)量的物質(zhì)在空氣中穩(wěn)定又不易吸水，可用直接法稱(chēng)量。若稱(chēng)量物在空氣中不穩(wěn)定，易吸水、易氧化、易與二氧化碳作用等，應(yīng)采用差減法稱(chēng)量。差減法使用稱(chēng)量瓶。六、溶解、攪拌、振蕩、加熱操作溶解：物質(zhì)的溶解可分為固體、液體、氣體的溶解。固體物質(zhì)的溶解：常用粉碎、攪拌、加熱等方法加快溶解速度。液體物質(zhì)的溶解：相當(dāng)稀釋。切記濃硫酸的溶解方法氣體物質(zhì)的溶解：按溶解度的大小分為兩種情況。溶解度大的應(yīng)采用倒置的漏斗扣在水面上。溶解度小的直接將導(dǎo)氣管插入水中底部，以增大溶解速度。實(shí)驗(yàn)安全裝置：（1）防倒吸裝置（2）防堵塞安全裝置（3）防污染安全裝置實(shí)驗(yàn)室操作應(yīng)注意以下五防：防爆炸、防爆沸、防失火、防中毒、防倒吸。攪拌：用玻璃棒在燒杯中均勻旋轉(zhuǎn)，或在試管中小圈旋轉(zhuǎn)或上下移動(dòng)，可達(dá)到加速固體溶解，或混勻溶液的目的。注意玻璃棒在攪拌過(guò)程中勿碰撞容器壁。振蕩：用試管、錐形瓶裝溶液時(shí)可直接振蕩，用容量瓶配制溶液或用分液漏斗萃取時(shí)都在按緊活塞后上下振蕩，以達(dá)到混勻溶液的目的。加熱加熱操作主要掌握三點(diǎn)：（1）燈焰的組成。（2）受熱儀器可分可直接加熱和墊石棉網(wǎng)加熱兩種。（3）開(kāi)始加熱應(yīng)使儀器受熱均勻，否則會(huì)破裂，至于盛放物質(zhì)的質(zhì)量和試管受熱的角度詳見(jiàn)各自?xún)x器的使用方法。七、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、蒸餾、分液、萃取過(guò)濾：將溶液中不溶性物質(zhì)分離出來(lái)的操作方法叫過(guò)濾。過(guò)濾需要過(guò)濾器，常見(jiàn)的過(guò)濾器有漏斗和布氏漏斗，兩者都要放濾紙。使濾紙的邊緣略低于漏斗邊緣。用水潤(rùn)濕使其緊貼漏斗內(nèi)壁。過(guò)濾分為常壓過(guò)濾和減壓過(guò)濾，普通漏斗只用作常壓過(guò)濾，漏斗管口應(yīng)緊貼接受容器的內(nèi)壁，先沿玻璃棒（對(duì)著三層處）傾注溶液，液面應(yīng)低于濾紙上緣，后轉(zhuǎn)移沉淀，過(guò)濾完后，再用蒸餾水洗滌2—3次。減壓過(guò)濾（略）七、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、蒸餾、分液、萃取蒸發(fā)：是用加熱的方法減少溶劑，使溶液濃縮，由不飽和到飽和，以至溶質(zhì)結(jié)晶析出。蒸發(fā)在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，盛溶液的量不超過(guò)容量的2/3，加熱時(shí)，應(yīng)用玻璃棒不停的攪拌。將近溶液蒸干時(shí)，停止加熱，利用蒸發(fā)皿上余熱將其蒸干。凡對(duì)熱不穩(wěn)定的物質(zhì)不宜直接用火加熱，可采用水浴間接加熱。七、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、蒸餾、分液、萃取結(jié)晶：使固體物質(zhì)從溶液中析出的過(guò)程。常見(jiàn)的結(jié)晶方法有兩種：（1）蒸發(fā)溶劑法：通過(guò)蒸發(fā)使溶質(zhì)結(jié)晶析出。注意溶液蒸干前應(yīng)停止加熱，利用余熱蒸干，防止固體飛濺。（2）降溫結(jié)晶法：先加熱、蒸發(fā)、濃縮溶液，再降溫，使溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)先析出晶體。重結(jié)晶：晶體不符合要求時(shí)（如雜質(zhì)含量過(guò)多）可將這些晶體重新溶解在熱的蒸餾水里，制成飽和溶液，冷卻，使它再一次結(jié)晶，然后過(guò)濾，雜質(zhì)留在母液里。七、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、蒸餾、分液、萃取蒸餾：用來(lái)分離沸點(diǎn)不同、但又互溶的液體混合物。其操作過(guò)程見(jiàn)《物質(zhì)的分離和提純一講》。分液：將兩種互不混溶的液體分層后分離開(kāi)的操作稱(chēng)為分液。分液常借助分液漏斗，把要分離的液體混合物注入分液漏斗中，放在分液漏斗架上，待分層后，松開(kāi)分液漏斗口處的玻璃塞，打開(kāi)漏斗下方活塞，使下層液體流入燒杯中；待下層液體流完后立即關(guān)閉活塞，再將上層液體從分液漏斗的上口倒出（另一容器中）。七、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、蒸餾、分液、萃取萃?。豪萌苜|(zhì)在兩種互不相溶的溶劑里分配比（或濃度）不同，可用一種溶劑將溶質(zhì)從另一種溶劑組成的溶液中提取出來(lái)的方法叫萃取。萃取是運(yùn)用了相似者相溶的原理，在萃取過(guò)程中關(guān)鍵是選擇萃取劑。萃取劑必須滿(mǎn)足三個(gè)條件：一是萃取劑與原溶劑不互溶。二是溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度。三是溶質(zhì)與萃取劑容易分離。八、滲析、升華、洗氣、溶液配制、滴定滲析：利用半透膜可以透過(guò)混于膠體中的小分子或離子而使雜質(zhì)與膠體分離的方法稱(chēng)為滲析。升華：將某些具有升華特性的物質(zhì)與不具有升華特性的固體分離的方法稱(chēng)為升華。洗氣：洗氣是除去氣體中的雜質(zhì)（包括水）的一種操作。洗氣常用洗氣瓶、干燥管等儀器。所用試劑常為吸收劑或干燥劑，它們的共同點(diǎn)：（1）不減少被凈化的氣體；（2）能吸收或反應(yīng)除去雜質(zhì)，若能增加被凈化的氣體更加。八、滲析、升華、洗氣、溶液配制、滴定溶液的配制：按精確度要求不同溶液的配制分為兩個(gè)層次。中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)精確度要求不高，稱(chēng)量?jī)x器常為托盤(pán)天平，量取液體常用量筒。質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度溶液的配制：計(jì)算、稱(chēng)量、溶解、裝液、貼標(biāo)、注明、六步。物質(zhì)的量濃度溶液的配制：計(jì)算、稱(chēng)量、溶解、洗滌、振蕩、加水、定容、裝液、貼標(biāo)、注明、十步。八、滲析、升華、洗氣、溶液配制、滴定滴定：滴定是定量分析中的一種基本操作。是指將已知準(zhǔn)確濃度的溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液）通過(guò)滴定管逐滴滴加到已加過(guò)指示劑的待測(cè)試樣溶液中，直至指示劑發(fā)生明顯顏色改變?yōu)橹沟倪^(guò)程。中學(xué)化學(xué)定量實(shí)驗(yàn)中精確度要求不高，只需已知一定濃度的溶液作滴定劑即可。然后再根據(jù)已知濃度溶液的用量（物質(zhì)的量濃度和體積）和被測(cè)試樣重量（溶液的體積），按化學(xué)方程式計(jì)量關(guān)系可以算出被測(cè)物質(zhì)的百分含量（或被測(cè)物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度）。本講所學(xué)內(nèi)容回顧：一、儀器的洗滌二、儀器的組裝和拆卸三、氣密性的檢查四、試劑的取用五、試劑的稱(chēng)量六、溶解、攪拌、振蕩、加熱操作七、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、蒸餾、分液、萃取八、滲析、升華、洗氣、溶液的配制、滴定再見(jiàn)例1：下列各圖所示裝置的氣密性檢查中，漏氣的是（）C例2：根據(jù)下