消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法 第4部分：1,4-二氯苯 編制說明

1 2 2 3 3 3 3 4 4 5 7 10 13 13 13 14 14 14 14 142一．制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性和意義二．標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)和原則3三．起草標(biāo)準(zhǔn)工作過程），四．標(biāo)準(zhǔn)方法的主要內(nèi)容1.適用范圍2.方法原理43.標(biāo)準(zhǔn)方法建立的主要技術(shù)路線4儀器及試劑在馬弗爐400℃灼燒4h,置于干燥器中冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中55.前處理?xiàng)l件的選擇過程樣品制備要保證均勻性，保證稱量的實(shí)驗(yàn)樣品具有樣品先使用冷凍研磨儀或剪刀等工具將其破碎成直徑小于3在樣品前處理試驗(yàn)中，選取甲醇、水、無水乙醇、乙酸乙不同溶劑提取后，結(jié)果表明，使用甲醇、無時(shí)間出現(xiàn)偏差，色譜圖出鋒峰形變差，并且導(dǎo)致質(zhì)譜）；6圖1純甲醇做提取溶劑時(shí)1,4-二氯苯出峰情況圖2水做提取溶劑時(shí)1,4-二氯苯出峰情況圖3無水乙醇做提取溶劑時(shí)1,4-二氯苯出峰情況圖4乙酸乙酯做提取溶劑時(shí)1,4-二氯苯出峰情況7圖5正己烷做提取溶劑時(shí)1,4-二氯苯出峰情況考察超聲、震蕩、渦旋三種方式，對(duì)1,4-二氯苯回為50ng，經(jīng)不同提取方式提取后，結(jié)果表明，提取方表1不同提取方式對(duì)1,4-二氯苯加標(biāo)回收率的影響6.儀器分析條件8圖660℃平衡溫度下1,4-二氯苯出峰情況圖780℃平衡溫度下1,4-二氯苯出峰情況圖8較快速升溫程序出峰情況9圖9確定升溫程序出峰情況示，使用HP-5色譜柱，色譜峰展寬，且拖尾（見圖10）。使用），圖10使用HP-5色譜柱1,4-二氯苯的出峰情況圖11使用HJ-FFAP色譜柱1,4-二氯苯的出鋒情況圖12使用DB-624色譜柱1,4-二氯苯的出峰情況7.方法驗(yàn)證7.1.1.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制成1000μg7.1.1.2標(biāo)準(zhǔn)中間液：取1mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)圖131,4-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)譜圖圖141%甲醇水提取液1,4-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)曲線圖圖15水提取液1,4-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)曲線圖配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以峰面積對(duì)質(zhì)量濃度繪制標(biāo)表21,4-二氯苯線性范圍，相關(guān)系數(shù)和檢出限1水表3方法的回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品添加濃度質(zhì)量g含量μg/kg回收率%min%max%回收率平均值%RSD%橡膠5.041819.898.95.030019.698.05.002420.099.94.996322.0109.84.992821.3106.75.016719.094.85.043439.999.65.034536.290.65.017134.485.9205.003736.691.45.013933.283.05.037133.684.194.8109.8101.35.6083.099.689.16.935.027592.892.85.041199.699.65.009391.491.491.4102.396.54.385.018198.498.44.987794.794.75.0110102.3102.3殺蟲劑2μg/kg40μg/kg80μg/kg5.03911.8190.45.01911.7285.85.00961.9095.085.895.591.70.095.04911.7889.04.96231.8994.34.93671.9195.55.012540.3100.85.018843.5108.84.953138.997.296.9108.8101.51.774.989540.5101.35.058141.7104.25.067238.896.94.961881.5101.84.924583.9104.85.030881.0101.396.9105.4101.92.384.944177.596.94.933284.3105.44.965881.0101.3五.實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證情況邀請(qǐng)了北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、江蘇六．與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系七．重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無八．作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議九．貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議（1）本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，不具有強(qiáng)制性，任十.廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議十一.其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)十二.參考文獻(xiàn)[1]蔡建利,龍建銀