中藥材蠶豆的鑒定分析新方法

中藥材蠶豆的鑒定分析新方法

現(xiàn)實主義是一種常見的中藥?！渡褶r(nóng)本草經(jīng)》是上層的。具有益腎健脾、補脾瀉、除濕止帶的功效?，F(xiàn)有的中藥材芡實的質(zhì)量標準僅使用性狀和薄層色譜鑒別,缺乏整體控制與評價其質(zhì)量的標準。本研究通過應(yīng)用粉末X射線衍射Fourier圖譜分析方法,對芡實標準藥材和5個芡實樣品進行X射線衍射Fourier圖譜分析計算,獲得了中藥材芡實全部組分的衍射Fourier圖譜的幾何圖形拓撲規(guī)律及特征標記峰值。中藥材芡實的主成分是淀粉,通過X射線衍射Fourier圖譜分析其淀粉的類型,計算其結(jié)晶度。為芡實中藥材品質(zhì)評價提供依據(jù)與方法。1材料和方法1.1成熟種仁鑒定芡實樣品購自于安徽豐原銅陵中藥飲片有限公司,經(jīng)本校藥學院吳啟南教授鑒定為睡蓮科植物芡EuryaleferoxSalisb的成熟種仁。芡實樣品的具體信息見表1。芡實對照藥材,產(chǎn)地廣東,批號081108,由江蘇省藥檢所胡皓彬鑒定。1.2測角總精度D/max-2500VL/PC型X射線衍射儀,日本理學公司,波長為1.540埃,Cu靶,石墨單色器,閃爍計數(shù)器。測角總精度:±0.02°,聚焦/平行兩套光路系統(tǒng)。系統(tǒng)主要由X射線發(fā)生裝置、測角器和記錄裝置等組成。1.3x射線衍射實驗取芡實藥材50℃烘箱干燥12h,粉碎,過120目篩。取藥材樣品適量,依次進樣,按以下實驗條件進行X射線粉末衍射實驗,得X射線衍射數(shù)據(jù)。X射線衍射實驗數(shù)據(jù)以2θ和強度表示。測試條件:管壓4kV,管流200mA,掃描范圍0-40°,掃描速度5°·min-1,狹縫寬度DS=SS=1°,RS=0.3mm。1.4結(jié)晶度的計算芡實粉末的結(jié)晶度按照Komiya和Nara的方法計算,結(jié)晶度的計算公式為:Xc=Ac/(Ac+Aa),Xc為結(jié)晶度,Ac為晶區(qū)部分面積,Aa為非晶區(qū)的面積。2結(jié)果2.1標準珠寶植物粉末的x射線衍射圖2.1.1標準x射線衍射法的譜學芡實標準藥材粉末在0-40°的X射線衍射如圖1所示。2.1.2x射線衍射分析利用Origin8.0軟件對芡實標準藥材的X射線衍射圖譜進行尋峰處理,經(jīng)分析比較,選取強度較大的特征峰6個,相應(yīng)的峰位見圖1。得到各峰位(2θ)和強度值;計算X射線衍射實驗數(shù)據(jù),得晶面間距d及相對強度(I/I0)。特征峰峰位數(shù)據(jù)見表2。從圖1可以看出芡實粉末的X射線衍射在2θ約為15°,17°,18°,23°,26°和29°有較強的衍射峰。其強度大小為18°>17°>15°>23°>26°>29°。Katz和Itallie用寬角X射線衍射研究了一系列淀粉,將普通的天然淀粉分為3個基本類型:A型、B型、C型。A型主要來源于谷類淀粉,如玉米淀粉、小麥淀粉等,其對應(yīng)的X射線衍射圖形中,在2θ約為15°,17°,18°和23°有較強的衍射峰;B型來源于塊莖類淀粉,如馬鈴薯淀粉、芭蕉芋淀粉等,在其衍射圖中2θ約為5.6°,17°,22°和24°處有較強的衍射峰出現(xiàn);C型包含有A型、B型2種晶型。根據(jù)前面對芡實標準藥材粉末X射線衍射的分析,可以初步推斷芡實粉末中淀粉的晶體類型為A型。2.1.3水分含量對接種法的影響芡實粉末的結(jié)晶度基于Komiya和Nara的方法。為了減少水分含量對芡實粉末的結(jié)晶度的影響,在X射線衍射測試前,將芡實粉末放在50℃烘箱干燥12h,芡實粉末的結(jié)晶度為33.2%。如圖2所示。2.2不同生產(chǎn)區(qū)的x線衍射家譜分析2.2.1不同產(chǎn)地的x射線衍射?；奂易V不同產(chǎn)地芡實的藥材粉末在2θ為0-40°的X射線衍射Fourier圖譜如圖3所示。2.2.2x射線衍射furger圖譜檢測將芡實標準藥材和五個不同產(chǎn)地芡實的X射線衍射Fourier圖譜疊加平均后,可以看出幾何拓撲圖形規(guī)律一致。比較標準藥材和不同產(chǎn)地芡實的X射線衍射Fourier圖譜發(fā)現(xiàn)其X射線衍射特征標記峰中,最為明顯的衍射峰主要是由于芡實中的淀粉所引起,分別在2θ約為15°,17°,18°和23°處均有較強的衍射峰。不同產(chǎn)地的芡實藥材峰強度有微小差異,且不同產(chǎn)地芡實的其他的衍射峰有一定差別。3虛實x射線衍射furhen指紋圖譜的研究粉末X射線衍射分析是一種采用固體進樣,不用化學溶劑,保持了中藥材固有的整體結(jié)構(gòu)特征,是一種可取的波譜分析方法。中藥材的粉末X射線衍射圖譜是其所含全部成分的一次Fourier變換,從而可以在衍射空間中通過分析計算中藥材的X射線衍射Fourier譜,實現(xiàn)對中藥材的鑒定。本方法的特點是在衍射空間中再現(xiàn)了中藥材的整體結(jié)構(gòu)特征,并且以圖形的拓撲規(guī)律與衍射特征標記峰作為中藥材的粉末X射線衍射Fourier譜鑒定依據(jù)。芡實中的主體成分是淀粉,故芡實粉末的X射線衍射圖譜中的衍射峰主要表現(xiàn)為淀粉的特征衍射峰。根據(jù)前面對芡實標準藥材粉末X射線衍射的分析,在2θ約為15°,17°,18°和23°有較強的衍射峰,可以初步推斷芡實粉末中淀粉的晶體類型為A型。淀粉為一種半晶性的高分子聚合物,直鏈淀粉主要形成淀粉的無定型區(qū)域,支鏈淀粉則形成淀粉的結(jié)晶區(qū)域。可以通過計算芡實的結(jié)晶度分析芡實中兩種淀粉含量的差異。通過對中藥材芡實X射線衍射Fourier指紋圖譜的研究表明,不同產(chǎn)地的中藥材芡實X射線衍射Fourier指紋圖譜有較好的重現(xiàn)性和高度的特征性。除淀粉的特征衍射峰外,其他的衍射峰主要是