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一.磷酸銨鎂含量測定I=JI三三秤取約1g試樣,精確至0.0002g,置于100mL燒杯中加硝酸(1:1)溶解,全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻。必要時過濾。移取25mL試驗溶液,置于400mL高型燒杯中,加15mL硝酸(1:1)溶液,70mL水,微沸40min,用水沖洗表面皿和燒杯壁,控制試驗溶液體積約為100mL。再加熱至近沸騰,趁熱加入50mL喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿,加熱沸騰1min,保溫30s(在加入試劑和加熱過程中,不得使用明火,不得攪拌,以免凝結(jié)成塊。冷卻至室溫。用已于180°C±5°C下干燥45min的玻璃砂坩堝以傾析法抽濾,在燒杯中洗滌沉淀三次,每次用水15mL,將沉淀移入玻璃砂坩堝中,繼續(xù)用水洗滌(所用洗滌水共約150mL),于180C±5C下干燥45min,或于250C±5C下干燥15min,在干燥器中冷卻至室溫,稱量。同時進(jìn)行空白試驗。空白試驗除不加樣品外,其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量與測定試樣相同。樣品中總磷酸鹽(以P2O5計)含量:<A.2)總磷酸鹽含量以五氧化二磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)噸計,數(shù)值以%表示.按公式(A一2)計!<A.2)式中:-試樣溶液的僻鉗酸哇唯沉淀質(zhì)量的數(shù)值,單位為克Cg):例1-空白試驗的情鑰酸噂咻沉淀質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m-試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克?0.03207嶙鑰酸座咻換算成無氧化―磷的系數(shù)。(叫-0.03207~用x(25/】OORxlOO%換算成MgNH4PO4-6H2O含量2wMw= 12-M-1式中:w1――總磷酸鹽(以PO計)的含量25M1——P2O5的摩爾質(zhì)量142g/molM2——MgNH4PO4-6H2O的摩爾質(zhì)量245g/mol換算成MgNH4PO4含量:_2wM_~M~i式中:wi_—總磷酸鹽(以po計)的含量25M1——P2O5的摩爾質(zhì)量142g/molM3——MgNH4PO4的摩爾質(zhì)量137g/mol二.水分含量測定將坩堝放在120°C±5°C烘箱中干燥1h,恒重,稱質(zhì)量川]稱取一定量m2樣品置于坩堝中,放在120C+5C烘箱中干燥2h稱量烘干后的坩堝和樣品總質(zhì)量m33水分含量:w=mi+m2-m3X100m2三?ICP測金屬元素樣品預(yù)處理:稱取1g左右樣品,用硝酸(1:1)溶液溶解,并用該硝酸溶液稀釋定容至100ml,過濾??瞻讟樱荷鲜鱿跛幔?:1)溶液2014.03.04實驗結(jié)果磷酸根含量(以P2O5計)12.34%,換算成MgNH4
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