驗(yàn)證報(bào)告2-飲用水中β-環(huán)檸檬醛等8種嗅味物質(zhì)的測(cè)定 固相微萃取-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法（大興疾控）_第1頁(yè)
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2023年8月，受中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心(下稱生態(tài)中心)委托，北京市大興區(qū)疾病預(yù)防控制中心對(duì)生態(tài)中心建立的飲用水中8種嗅味物質(zhì)的檢測(cè)氯化鈉(優(yōu)級(jí)純):購(gòu)于國(guó)藥試劑，使用前在450°C馬弗爐中烘烤4小時(shí)；硫代硫酸鈉(純度>99.9%):購(gòu)于阿拉丁(aladdin);二甲基二硫醚-d?內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液(100mg/L),購(gòu)于樣品配制：在頂空樣品瓶中依次加入5g氯化鈉、10mL待測(cè)水樣(對(duì)含余氯的樣品，每100mL添加10%硫代硫酸鈉0.1mL)、20μg/L內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液(二甲色譜條件：安捷倫VF-624MS色譜柱(60m×0.32mm×1.8μm);進(jìn)樣口溫度250℃;升溫程序：起始溫度40℃,保持2min,以10℃/min升至260℃,保持16min,不分流進(jìn)樣。質(zhì)譜條件：EI源，電離電壓70eV;柱頭壓5kPa參考離子19669β-環(huán)檸檬醛6969采用內(nèi)標(biāo)法定量，以嗅味物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)的峰面積之比與嗅味物質(zhì)的濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，8種嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，R2為≥0.995,見(jiàn)下表。表28中嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線β-環(huán)檸檬醛2精密度和準(zhǔn)確度8種嗅味物質(zhì)的回收率為75%-119%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為≤20%。加標(biāo)濃度(加標(biāo)濃度(ng/L)β-環(huán)檸檬醛656加標(biāo)濃度(ng/L)5β-環(huán)檸檬醛647表5方法檢出限結(jié)果β-環(huán)檸檬醛基于上表結(jié)果可知，該分析方法的檢出限低于1ng/L。根據(jù)方法研制單位中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心提供的飲用水中β-環(huán)檸檬醛等8種嗅味物質(zhì)的檢測(cè)方法，我單位對(duì)該方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、回收率、精密度和檢出限進(jìn)行了驗(yàn)證。綜合上述驗(yàn)證結(jié)果，基于頂空固相微萃取-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定8種目標(biāo)嗅味物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好(R2≥0.995,回收率在75%-119%,且重復(fù)

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