乳糖-水化合物

乳糖-水化合物定義乳糖一水化合物是ο-β-D-吡喃半乳糖(1→4)-α-D吡喃半乳糖的一水化合物。特性性狀:一種白色或類白色的晶體狀粉末。溶解度:緩慢溶于水,但幾乎不溶于乙醇(96%)。鑒別第一次鑒別:A,D第二次鑒別:B,C,DA.用紅外線吸收光譜測定法檢測⑵2.24)。比較:乳糖CRS光譜。B.薄層色譜法檢測(2.2.27)混合溶劑:水R,甲醇R(2:3V/V)供試品溶液:用上述混合溶劑溶解10mg待測樣品，并稀釋至20ml。對照品溶液(a):用上述混合溶劑溶解10mg乳糖CRS,并稀釋至20ml。對照品溶液(b):用上述混合溶劑溶解果糖CRS、葡萄糖CRS、乳糖CRS和蔗糖CRS各10mg,并稀釋至20nl。薄層板:薄層層析硅膠G板R展開劑:水R、甲醇R、冰醋酸R、氯乙烯R(10：15:25:50V/V/V/V);準(zhǔn)確稱量，因為即使極少量額外的水都能產(chǎn)生霧氣。點樣:2口1;樣品點完全干透。展開A:展距大于15cm。干燥A:熱風(fēng)干燥。展開B:立刻更換展開劑,繼續(xù)展開,展距大于15cm。干燥B:熱風(fēng)干燥。檢驗:噴顯色劑,用0.5g香草酚R溶于5ml硫酸和95ml乙醇(96%)的混合溶液中作為顯色劑;在130℃下加熱10分鐘。系統(tǒng)適應(yīng)性:對照品溶液(b)-色譜帶上有4個完全分離的斑點。結(jié)論:供試品(a)與對照品(b)在色譜帶上相應(yīng)的主斑點應(yīng)該位置、顏色、大小都相似。在感光板上分別涂上以上試劑各2ul,并令起點完全干透。使用10體積水R,15體積甲醇R和25體積無水醋酸R,50體積的氯化乙炔的混合液在感光板上再涂成一條15cm長的帶子?；旌衔镔|(zhì)必須精確計量,因為即使極少量水都能產(chǎn)生霧氣。讓感光板在暖風(fēng)中干燥,在重新制備完流動相后,再立該重復(fù)涂一層。讓盤子在暖風(fēng)中干燥,然后用在5毫升硫酸R和95毫升酒精R混合液中的百里酚均勻地噴霧。在130℃下,加熱10分鐘,從測試溶液中得到的色譜上的主要色點在位置顏色和大小上都與從參考試劑(a)上得到的光譜上的主要色點相似,如果從參考試劑(b)得到的光譜不顯現(xiàn)四個清楚分離的點,那么測試無效。C.在5ml水R中溶入0.25g此物質(zhì)，再加入5ml氨水R,再在80℃下，水浴加熱10分鐘,呈現(xiàn)紅色。D.遵照水的測試(見“測試”)檢查溶液性狀:溶解1g此物質(zhì)在水R中，并稀釋至10毫升。溶液清澈,顏色不能比參比試劑BY7深(方法2.2.1)。酸堿度:在25ml不含二氧化碳的水R中通過煮沸溶入6g此物質(zhì)。冷卻,再加入0.3ml酚酞試劑。溶液無色。用0.1M氫氧化鈉不超過0.4ml就可將溶液變?yōu)榉奂t色或紅色。旋光度(2.2.7):將10.0g此物質(zhì)溶解在80ml水R中，加熱至50℃,冷卻,加入0.2ml稀釋胺R1。靜置30分鐘，用水R稀釋至100ml。具體旋光度為+54.4℃-55.9℃,以無水物質(zhì)計算。吸收率(2.2.25):供試品溶液⑸將1g此物質(zhì)溶于正沸騰的水R中，并稀釋至10ml。供試品溶液(b)取供試品溶液(a)1.0ml,用水R稀釋至10ml。光譜范圍:在400nm波長下檢測供試品溶液(a),在210-300nm波長下檢查供試品溶液(b)。結(jié)論:-在400nm波長下,檢測供試品溶液(a)的吸收度不大于0.04;-在210nm-220nm波長下，檢測供試品溶液(b)的吸收度不大于0.25;-在270nm-300nm波長下，測量供試品溶液(b)的吸收度不大于0.07;重金屬(2.4.8):含量不得超過5ppm。將4.0g此物質(zhì)溶解在溫水R中，加入1ml0.1M鹽酸,用水R稀釋至20ml。取12ml此溶液用于重金屬(5ppm)的極限測試A,對照品用鉛標(biāo)準(zhǔn)液(1ppm,Pb)R,按制備標(biāo)準(zhǔn)制備。水(2.5.12):對0.5g此物質(zhì)進(jìn)行測定。用1體積的甲酰胺R和2體積的甲醇R作溶劑,含水量為4.5%-5.5%o灰度:不大于0.1%,對1.0g此物質(zhì)進(jìn)行測定。微生物限度需氧菌:檢查標(biāo)準(zhǔn)102cfu/g(2.6.12)不能檢出大腸桿菌(2.6.13)保存保存在密閉容器中。功能相關(guān)特性本章提供的信息是當(dāng)此物質(zhì)作為賦形劑時,已知的一種或幾種功能的相關(guān)可控參數(shù)。本章內(nèi)容是非藥典強制性的,也不是必需符合這些特性。控制這些特性,通過改善生產(chǎn)過程中和產(chǎn)品使用中的穩(wěn)定性,有助于保證藥品質(zhì)量。引用的控制方法都是那些被公認(rèn)合適的方法,但其它方法也是可以使用的。無論關(guān)于一個具體特點的報告結(jié)果如何,其控制方法必須注明。以下特性可能是乳糖水合物在固體劑型里,用作填料、稀釋劑相關(guān)的內(nèi)