人參提取物商務(wù)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

人參提取物[商務(wù)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)]

人參提取物(GinsengExtract)是以人參原料經(jīng)提取分離制成的產(chǎn)品。目前尚無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可以遵循，為了規(guī)范人參提取物在生產(chǎn)、貯存和人參提取物(Ginseng

Extract)是以人參原料經(jīng)提取分離制成的產(chǎn)品。目前尚無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可以遵循，為了規(guī)范人參提取物在生產(chǎn)、貯存和運(yùn)輸過(guò)程中的質(zhì)量管理，特制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商務(wù)部歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省宏久生物科技股份有限公司、西安高科實(shí)業(yè)股份有限公司天誠(chéng)醫(yī)藥生物分公司、中國(guó)醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會(huì)負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王先勝、劉莉、苗晶、曹永智、關(guān)立忠。人

參

提

取

物

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了人參提取物的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以人參為原料經(jīng)提取而成的規(guī)格為人參總皂苷10％或30％的提取物。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5009.146

植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定SN0339

出口茶葉中黃曲霉B1檢測(cè)方法《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版一部

3

人參總皂苷：人參皂苷Rg1(Ginsenoside-Rg1)

(圖略)

人參皂苷Re(Ginsenoside-Re)

(圖略)

人參皂苷Rb1(Ginsenoside-Rb1)

(圖略)

人參皂苷Rc(Ginsenoside-Rc)

(圖略)

人參皂苷Rf(Ginsenoside-Rf)

(圖略)

人參皂苷Rb2(Ginsenoside-Rb2)

(圖略)

人參皂苷Rd(Ginsenoside-Rd)

(圖略)

4技術(shù)要求

4.1

工藝要求

4.1.1植物基源

為五加科植物人參（PanaxginsengC.A.Mey.）的根。

4.1.2

9－10月采挖，除去雜質(zhì)，清洗曬干或低溫干燥。4.1.3

用乙醇提取后，濃縮至無(wú)醇，干燥即得。4.2

感官要求

應(yīng)符合表1要求。

表1

項(xiàng)目要求色澤棕褐色氣味人參特殊氣味，味苦外

觀均勻，無(wú)可見(jiàn)異物的粉末4.3理化要求

應(yīng)符合表2規(guī)定。

表2

項(xiàng)

目

指

標(biāo)粒度〔100目篩通過(guò)率/（%）〕

≥95堆密度/（g/100mL）松密度45~55緊密度55~75干燥失重/（%）

≤5.0重金屬〔以Pb計(jì)/（mg/kg）〕

≤20砷鹽〔以As計(jì)/（mg/kg）〕

≤2

農(nóng)藥殘留六六六/（mg/kg）

≤0.01滴滴涕/（mg/kg）

≤0.01五氯硝基苯/（mg/kg）≤0.01黃曲霉毒素B1/（μg/kg）

≤5指標(biāo)成分含量/（%）

人參皂苷含量

≥①10％②30％Rb1:Rg1

≥2︰14.4衛(wèi)生要求

應(yīng)符合表3規(guī)定。

表3

項(xiàng)目指標(biāo)細(xì)菌總數(shù)/（cfu/g）

≤10000霉菌及酵母菌數(shù)/（cfu/g）

≤100大腸桿菌不得檢出沙門氏菌不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出

5檢驗(yàn)方法

5.1

感官檢驗(yàn)

啟開(kāi)試樣后，立即嗅其氣味和品其滋味；另取試樣適量置于白色瓷盤中觀察其色澤、外觀，并檢查有無(wú)異物。

5.2

理化要求

5.2.1

按附錄A中規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。

5.2.2

堆密度分為松密度和緊密度，按附錄B中規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。5.2.3干燥失重

按《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版一部中附錄IXG規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

5.2.4重金屬

按《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版一部中附錄IXE的第二法進(jìn)行測(cè)定。5.2.5

砷鹽

按《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版一部中附錄IX

F的第一法進(jìn)行測(cè)定。

5.2.6五氯硝基苯

按GB/T5009.146規(guī)定執(zhí)行。

5.2.7黃曲霉毒素B1

按SN0339的檢驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。

5.2.8指標(biāo)成分含量

人參總皂苷的含量按附錄C規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。

5.3

微生物指標(biāo)

按《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版一部中附錄XⅢC規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1

批檢驗(yàn)

按《中華人民共和國(guó)藥典》2005版一部中附錄ⅡA規(guī)定的方法取樣，并以混合均勻、在一定限度內(nèi)具有同一性質(zhì)和質(zhì)量的產(chǎn)品為同一批次進(jìn)行檢驗(yàn)。

6.2

檢驗(yàn)分類

6.2.1出廠檢驗(yàn)

產(chǎn)品出廠前應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門按4.2~4.4的要求逐批次進(jìn)行檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證書的產(chǎn)品方可出廠銷售。6.2.2型式檢驗(yàn)

按第4章進(jìn)行型式檢驗(yàn)。型式檢驗(yàn)每半年進(jìn)行一次，有下列情況之一者，亦應(yīng)進(jìn)行：a)

原料有較大變化時(shí)；

b)

調(diào)整關(guān)鍵工藝時(shí)；

c)

更換設(shè)備或停產(chǎn)后，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

d)

出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。

6.3判定規(guī)則

6.3.1

當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)從同批產(chǎn)品中重新隨機(jī)抽取兩倍量的樣品進(jìn)行復(fù)檢，并以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)檢仍有一項(xiàng)指標(biāo)不合格時(shí)，則判定該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。

6.3.2微生物項(xiàng)目中有任何一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，即判為不合格，不再?gòu)?fù)檢。

6.3.3型式檢驗(yàn)的判定同出廠檢驗(yàn)。

7

7.1

標(biāo)簽

7.1.1

包裝標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)注：人參提取物、批號(hào)、規(guī)格（10％或30％）、凈重、毛重、生產(chǎn)日期、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。

7.1.2

標(biāo)簽內(nèi)容清晰可見(jiàn)，標(biāo)簽應(yīng)粘貼牢固。

7.2

包裝

包裝材料應(yīng)符合食品衛(wèi)生要求。使用前應(yīng)對(duì)所有包裝材料進(jìn)行嚴(yán)格的衛(wèi)生檢查。桶裝后，應(yīng)加封封口簽。

7.3

運(yùn)輸

7.3.1

運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、衛(wèi)生，不得與有毒、有害、有腐蝕性或有異味的物品混裝混運(yùn)。

7.3.2

搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕卸，運(yùn)輸時(shí)防止擠壓、曝曬、雨淋。

7.4貯存

7.4.1

7.4.2

7.5保質(zhì)期

保質(zhì)期兩年。

附

錄

A

（規(guī)范性附錄）

粒度的測(cè)定方法

A.

1

設(shè)備

A.1.1

分樣篩（帶篩蓋與接收盒），100目。

A.1.2

天平，分度值0.1g。

A.2

操作程序

取接收盒，將分樣篩放在接收盒上，稱取約100g提取物粉末（m1，g）置分樣篩內(nèi)，將篩蓋蓋好。將分樣篩保持水平狀態(tài)，左右往返輕輕篩動(dòng)5min,稱量接收盒內(nèi)的提取物粉末質(zhì)量（m2，g）。

A.3計(jì)算

通過(guò)率的計(jì)算方法見(jiàn)式（A.1）。

通過(guò)率＝m2/m1×100%

……（A.1）附

錄

B

（規(guī)范性附錄）

堆密度的測(cè)定方法

B.1

設(shè)備

B.1.1

天平，分度值為0.1g。B.1.2

玻璃量筒，100mL。

B.2操作程序

B.2.1量筒的準(zhǔn)備：取潔凈、干燥的量筒，并稱量其質(zhì)量穩(wěn)定重量（m0，g）。B.2.2松密度的測(cè)定：將通過(guò)20目篩的樣品松緩地轉(zhuǎn)入量筒中至（90±5）mL處，稱量量筒與樣品的質(zhì)量（m1，g），精確到0.1g，并稍弄平粉末表面，讀取固體粉末的體積（V1，mL）。B.2.3緊密度的測(cè)定：將上述盛有樣品的量筒放在臺(tái)面上（鋪有約5mm厚的橡膠），由2cm左右的高度自墜到臺(tái)面上，反復(fù)此操作約100次，量得壓緊后的粉末體積（V0，mL）繼續(xù)上述操作約30次，量得粉末體積（V2，mL）。當(dāng)V0與V2相差小于2mL時(shí)，讀取終體積（V2，mL），否則重復(fù)上述操作，直到符合為止。

B.3

計(jì)算

分別按式（B.1）和式（B.2）計(jì)算松密度和緊密度。松密度＝（m1－m0）/V1×100…………………（B.1）緊密度＝(m1－m0)/V2×100…………………（B.2）附

錄

C

（規(guī)范性附錄）

人參總皂苷含量的測(cè)定方法

C.1方法提要

樣品經(jīng)超聲提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)法定量，人參總皂苷含量為各成分含量之和。C.2儀器和用具

C.2.1

分析天平：精度為十萬(wàn)分之一。C.2.2

超聲波清洗儀：250W，20KHz。C.2.3

高效液相色譜儀（附紫外檢測(cè)器）。

C.3

試劑和溶劑

C.3.1

甲醇，分析純。C.3.2

乙腈，色譜純。C.3.3

磷酸，分析純。C.3.4

二次蒸餾水。C.3.5

人參皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rf對(duì)照品：純度98％以上，使用前應(yīng)在放有五氧化二磷的減壓干燥器內(nèi)于80℃干燥24h。

C.4色譜條件及系統(tǒng)適用性

C.4.1

色譜條件

a)

色譜柱：十八烷基鍵合硅膠柱。

b)

流動(dòng)相：A相為0.1％磷酸，B相為乙腈，經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾備用。13min內(nèi)A相由81％線性變化為75％，13min到30min再由75％線性變化為60％，30min到31min再由60％線性變化為10％，保持3min。c)

檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm。d)

流速：1.0mL/minC.4.2

系統(tǒng)適用性

理論塔板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于3500。

C.5

操作方法

C.5.1

取樣

參照《中華人民共和國(guó)藥典》2005版一部中附錄ⅡA規(guī)定的方法取樣。

C.5.2

對(duì)照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rf對(duì)照品各約10mg，置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。C.5.3

供試品溶液的制備

取人參提取物粉末約200mg（10%）或70mg（30%），精密稱定，置10mL容量瓶中，加甲醇約7mL，超聲提取30分鐘后取出，放置至室溫，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45um微孔濾膜過(guò)濾即得供試液。C.5.4

測(cè)定方法

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液5uL注入高效液相色譜儀，按外標(biāo)法計(jì)算人參總皂苷各成分含量。

C.6

結(jié)果計(jì)算

C.6.1人參提取物中人參總皂苷各成分的含量按式（C.1）計(jì)算：

Ax×c×V

X=

--------------

×100%………………（C.1）

As×m式中：X－人參皂苷Rg1或Re或Rb1或Rc或Rb2或Rd或Rf的百分含量；Ax－樣品圖譜中人參皂苷Rg1或Re或Rb1或Rc或Rb2或Rd或Rf的峰面積；As－對(duì)照品圖譜人參皂苷Rg1或Re或Rb1或Rc或Rb2或Rd