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XXXX有限公司新項(xiàng)目方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告項(xiàng)目名稱:土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定三氯化六氨合鉆浸提-分光光度負(fù)責(zé)人:審核人:日期:土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定三氯化六氨合鉆浸提-分光光度法HJ889-2017方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中陽(yáng)離子交換量的三氯化六氨合鉆浸提分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中陽(yáng)離子交換量的測(cè)定。2、 方法原理在(20±2)口條件下,用三氯化六氨合鉆溶液作為浸提液浸提土壤,土壤中的陽(yáng)離子被三氯化六氨合鉆交換下來(lái)進(jìn)入溶液。三氯化六氨合鉆在475nm處有特征吸收,吸光度與濃度成正比,根據(jù)浸提前后浸提液吸光度差值,計(jì)算土壤陽(yáng)離子交換量。3、 主要儀器、設(shè)備及試劑3.1試劑除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?實(shí)驗(yàn)用水為電導(dǎo)率小于0.5^S/cm的蒸餾水或去離子水)3.1.1三氯化六氨合鉆[Co(NH3)6Cl3]:優(yōu)級(jí)純。3.1.2三氯化六氨合鉆溶液:[Co(NH3)6Cl3]=1.66cmol/L。準(zhǔn)確稱取4.458g三氯化六氨合鉆溶于水中,定容至1000ml,4°C低溫保存。3.2儀器除另外說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的A級(jí)玻璃量器。3.2.2可見(jiàn)分光光度計(jì)。1臺(tái),型號(hào):722可見(jiàn)分光光度計(jì),檢定有效期限,2022年1月27日。具有10mm比色皿。3.2.3電子天平。3.2.4一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。4、方法能力驗(yàn)證4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試表4-1 標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液(ml)含量(cmol)吸光度(A-A0)回歸方程4.2方法檢出限根據(jù)方法的要求,對(duì)樣品平行測(cè)定7次,測(cè)試結(jié)果和檢出限、測(cè)定下限統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表4-2。表4-2 檢出限、測(cè)定下限測(cè)試結(jié)果樣品名稱濃度(cmol+/kg)測(cè)定結(jié)果1234567平均值(cmol+/kg)標(biāo)準(zhǔn)偏差S.(cmol+/kg)1,值3.143檢出限(cmol+/kg)測(cè)定下限(cmol+/kg)按標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成的已知低、中、高3種濃度樣品各平行測(cè)定6次進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn),方法精密度測(cè)試結(jié)果見(jiàn)4-3表4-3 精密度及正確度測(cè)試結(jié)果平行樣品編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品1標(biāo)準(zhǔn)樣品2標(biāo)準(zhǔn)樣品3測(cè)定結(jié)果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值xi(cmol+/kg)標(biāo)準(zhǔn)偏差S相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)相對(duì)誤差RE(%)4.4實(shí)際樣品測(cè)試對(duì)實(shí)際樣品按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果如下:表4-4 實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果樣品類別實(shí)際樣品檢測(cè)實(shí)例樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣品樣品加標(biāo)樣品樣品加標(biāo)樣品測(cè)定結(jié)果123456平均值()加標(biāo)量()加標(biāo)回收率(%)5、結(jié)論5.1人員培訓(xùn)、設(shè)施和環(huán)境在進(jìn)行方法驗(yàn)證前已對(duì)相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行了技術(shù)能力培訓(xùn),同時(shí)設(shè)施和環(huán)境條件等均滿足方法要求。5.2方法檢出限驗(yàn)證按照樣品分析的步驟,對(duì)樣品平行測(cè)定7次計(jì)算方法檢出限,滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。5.3方法精密度驗(yàn)證使用標(biāo)準(zhǔn)樣品分別平行測(cè)定6次進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品6次測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。5.4方法正確度驗(yàn)證使用標(biāo)準(zhǔn)樣品分別平行測(cè)定6次進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果的相對(duì)誤差均在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值范圍內(nèi),方法準(zhǔn)確度測(cè)試滿足要求。5.5實(shí)際樣品測(cè)試對(duì)實(shí)際樣品平行分析6次,6次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差、加標(biāo)回收率范圍,滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,本實(shí)驗(yàn)的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、設(shè)施和環(huán)境條件器設(shè)備、試劑材料、方法性能指標(biāo)(標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、檢出限、測(cè)定下限、精密度、正確度)均能滿足
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