原子吸收測汞儀使用的說明書

原子吸取測汞儀使用的說明書原子吸取測汞儀使1419日原子吸取測汞儀使用說明書北京恒奧德儀器儀表目 錄第一章主要用途及適用范圍主要用途及適用范圍其次章安裝驗收儀器適用的工作環(huán)境

………… 2………… 2………… 2………… 2………… 2………… 2文檔僅供參考，不當之處，請聯(lián)系改正。文檔僅供參考，不當之處，請聯(lián)系改正。1010419日儀器適用的工作條件組裝第三章根本原理

………… 2………… 2………… 3根本原理根本原理氣路系統(tǒng)第四章儀器的使用方法………………………………334第一章主要用途及適用范圍1.1主要用途及適用范圍HAD-M208B原子吸取測汞儀是用來連續(xù)監(jiān)測痕量氣體汞的專用測定器。它操作簡易，靈敏度高，并可與計算機相連接，實時儲存測量數(shù)據(jù)。相應的計算機軟件界面友好，操作便利，適用于 WindowsWindowsMe和Windows。4.1儀器面板構(gòu)造…………44.2使用步驟…………54.3測定條件的設(shè)定…………54.4測試操作過程…………54.5測定完畢后的處理…………64.6數(shù)據(jù)處理…………6第五章維護保養(yǎng)…………75.1保修期…………75.2留意事項…………75.3儀器故障緣由及排解…………7附錄一試驗用試劑和器皿…………9附錄二易損件的更換…………10附錄三玻璃儀器的清洗…………10附錄四流量計流量值的修正…………10附錄五調(diào)試預備事項…………11附錄六飽和汞蒸氣濃度與溫度關(guān)系表…………12附錄七汞滲透管…………13儀98、HAD-M208B原子吸取測汞儀能夠便利的實時監(jiān)測各種工業(yè)廢氣中汞的含量，也能采集大氣中的汞并對其進展測定。該儀器可廣泛應用于科學爭論、環(huán)境監(jiān)測、石油化工、地質(zhì)勘測、發(fā)電廠以及其它一些廠礦企業(yè)對大氣中的微量汞的測定。主要技術(shù)指標0.2mV0.08mV0.9958%1μg/m3測量范圍：0~50μg/m3其次章安裝驗收開箱后，請核對儀器的設(shè)備和附件與裝箱單是否相符。如有損壞或缺件，請馬上與廠方聯(lián)系。儀器適用的工作環(huán)境遠離強電磁場及沖擊振動源避開灰塵，潮濕和腐蝕性氣體避開陽光直射4.室溫：5~35oC5.90%儀器適用的工作條件電源要求：電壓：溝通220±20V，頻率：50Hz，消耗功率：50W組裝把儀器平穩(wěn)的安放在工作臺上后組裝以下部件：組裝氣路及其驅(qū)動電源先把兩個枯燥劑架裝在白色的塑料件上。濾汞的管子入口懸空，出口連接到面板上的去汞空氣入口，此管子的作用是將空氣中的汞濾掉，進入機器作為清潔空氣。為了削減標準空白氣體中的汞含量，也能夠在去汞空氣進口中通入氮氣或氬氣。排廢氣的管子里裝有活性炭，在儀器的排氣口用內(nèi)徑為8mm的塑料管直接排到大氣中去，也能夠經(jīng)過4mm的轉(zhuǎn)接后，連接到單向閥門，再連接到枯燥管的入口。能夠在廢液瓶中1/34mm的塑料管連接枯燥管出口，并把另一頭插入到廢液瓶中。〔廢液瓶自備〕前面板過濾的管子里裝有枯燥劑，入口連接到待測樣品處，出口連接到面板上的氣體入口，此管子的作用是將機器中的待處理氣體經(jīng)過枯燥除去水蒸氣后再進入機器進展樣品處理。電源的連接用電源線將儀器的電源插座與穩(wěn)壓器的輸出插座相連接，而且地線接地。注：能夠不用穩(wěn)壓器，也能夠不用接地。與計算機的連接從附件中取出計算機連接線分別接在計算機輸入接口和儀器主機的輸出接口上。留意：與計算機連接時，肯定要關(guān)閉計算機電源和儀器主機電源。第三章根本原理HAD-M208B原子吸取測汞儀原理如圖一。根本原理依據(jù)原子吸取光譜分析的原理，即汞原子對波長為253.7nm的共振譜線有猛烈的吸取作用。此吸取后的光經(jīng)過透鏡會聚后照耀到光電轉(zhuǎn)換器上，而被轉(zhuǎn)換為電信號。該信號經(jīng)放大后顯示測量結(jié)果，其原理參照圖一。吸取的大小與汞原子濃度的關(guān)系符合比耳定律。E=lg〔1/T〕=lg〔I0/I〕=KCLE---消光值 I0---入射光強度I---透射光強度 K---消光系數(shù)C---汞蒸汽濃度 L---吸取光程的長度T---透光率因此測出熒光強度即可確定被測樣品中汞的濃度。1.汞燈電源2.汞燈3.吸取池4.放大器及數(shù)字顯示5.光敏元件6.密封蓋7.濾色片圖一8.復原瓶 9.循環(huán)泵光電原理圖氣路系統(tǒng)該儀器的氣路系統(tǒng)分為兩種狀態(tài)：測量狀態(tài)和校零狀態(tài)。測量狀態(tài)：該狀態(tài)時，三通閥PB通道開啟PA通道關(guān)閉。在設(shè)置好取樣流B口進入，汞蒸氣流經(jīng)吸取池測出結(jié)果。流量可依據(jù)用戶需要打算，一般掌握在0.4~0.6L/min。PAPB通道關(guān)閉。外界空氣流經(jīng)活A口進入，流經(jīng)吸取池后測出空白值。圖二氣路原理圖第四章儀器的使用方法儀器面板構(gòu)造圖中按鍵說明：退出：退出當前的菜單。箭頭向上：將當前的菜單向上移動一行。箭頭向下：將當前的菜單向下移動一行。測量：按此鍵，儀器將開頭進入測量過程。流量計：顯示氣體的流量。汞氣進口：進展一般測量和液體測量的進氣口。注：顯示屏下的四個按鍵的作用實際上與顯示屏最下一行顯示的功能相對應。在操作過程中，屏幕顯示隨著儀器狀態(tài)的不斷變化而變化，因此其對應按鍵的作用也隨之變化。儀器面板構(gòu)造參考圖四。圖中接口說明：

圖四儀器后面板總圖清潔空氣進口：清潔空氣由此進入儀器，也能夠通入氬氣或氮氣。后汞氣進口：進展金膜爐測量的進氣口。排氣口：測量時所產(chǎn)生的廢氣由此排出，將其與塑料管連接，并引向室外?；钚蕴浚貉b入活性炭，用于吸取廢氣中的汞。枯燥劑：裝入枯燥劑，用于枯燥空氣。220V，50/60Hz溝通電源。微機接口：傳送數(shù)據(jù)。接地使用步驟測定前的預備工作檢查氣路是否都已連接好。開啟電源。進入設(shè)置狀態(tài)，依據(jù)您的個人需要設(shè)置好測量的各種參數(shù)。 3030分鐘后才能進入穩(wěn)定狀態(tài)，因此30分鐘后到測試前需再次調(diào)整負高壓和零位值。測定條件的設(shè)定由于測定條件直接影響儀器的靈敏度和穩(wěn)定性，還影響儀器的使用壽命，因此測定條件需認真選定。18檔之間變化。其中，1檔最低，8檔最高。一般在高壓和放大檔位設(shè)置時，能量值在200~1500比較好。假設(shè)要靈敏度比較高時，能夠提高高壓和放大檔位，使能量值在3000左右，3800，3800以上可能會不穩(wěn)定。測試操作過程在菜單項選擇擇狀態(tài)時，中間二鍵作為上下鍵使用，以選擇菜單，選定后按“確定”功能鍵確定。做校準曲線?！惨?guī)定每天必做，測試時間較長時，中間要插入校準點〕圖五汞標準氣體校準法標準氣體校準法UU形管的另一頭放入已校準過的汞滲透管，并將其取一局部氣體通入儀器，其流量由儀器內(nèi)部的流量計打算，剩余氣體排空，如圖五。然后將U形管放入水浴鍋中加熱。測定溫度并準確到0.1oC，再查出汞滲透管的滲透率。將U形管和注射器保持在一樣的恒定溫度下。注：為了提高方法的準確度，推舉樣品中汞量與所取汞飽和蒸氣中的汞量盡可能接近。選擇“設(shè)置”菜單，進入時間設(shè)置界面，變?yōu)樵O(shè)時狀態(tài)。不斷按向上箭頭鍵，所設(shè)時間將不斷切換，切換至您所需時間后確定。再選擇“切換”，此時將進入流量設(shè)置狀態(tài)。不斷按箭頭鍵，所設(shè)流量將不斷變換，切換至您所需流量后確定〔留意：在顯示屏上設(shè)置流量完畢后，必需將進樣流量計的流量值也調(diào)至與剛剛所設(shè)一樣。由于環(huán)境的變化，氣體的流量也隨之變化，具體修正方法見附錄〕。設(shè)置完時間和流量，即能確定氣體的進樣體積。再選擇“切換”，此時將進入清洗時間設(shè)置狀態(tài)。不斷按箭頭鍵，所設(shè)清洗時間將不斷變換，切換至您所需清洗時間后確定。再選擇“切換”，此時將進入放大檔位設(shè)置狀態(tài)。不斷按箭頭鍵，所設(shè)放大檔位將不斷變換，切換至您所需放大檔位后確定。放大檔位共有八檔，其中1檔放大倍數(shù)最低，8檔放大倍數(shù)最高。測量有三種：一般測量、金膜爐測量和液體測量。時間：5min 時間：5min 放大倍數(shù)：2峰值:09.47實時：0982RSD：02.51%狀態(tài)：已預備好退出 調(diào)零 暫停測量選擇進入“測量”菜單，界面如圖六所示。按“測量”鍵時，測量時顯示當前的峰值和實時值，按“暫?！辨I停頓測量過程，一般清洗2~3 次，可進展下一次測量。當測試過程中數(shù)據(jù)波動超過5%時，需要圖六一般測量界面顯示重對儀器進展校零。退出測量狀態(tài)后，按“校零”鍵，儀器進入校零狀態(tài)，開頭重確定儀器的零點。也能夠選擇進入“自校零測量”菜單。按“測量”鍵時，儀器會自動進展校零，測量時顯示當前的峰值和實時值，按“暫?！辨I停頓測量過程，一般清洗2~3次，可進展下一次測量。當測試過程中數(shù)據(jù)波動超過5%時，需要重對儀器進展校零。為保持儀器數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，10分鐘會自動進展一次校零。金膜爐測量時間：5min 時間：5min 流量：0.6L/min清洗時間：6min峰值:09.47實時：0982狀態(tài)：已預備好退出 取樣 清洗測量的瞬態(tài)值，五行提示儀器所處狀

圖七金膜爐測量界面顯示態(tài)。在金膜爐測量的過程中，要將待測氣體通入儀器后面板的進氣口，前面板的汞氣進口不用。按取樣功能鍵時，狀態(tài)欄顯示“正在取樣”字樣，取樣完畢后消逝。再按測量鍵測量，狀態(tài)欄顯示“正在測量”，測量完畢時實時欄顯示測量峰值，同時設(shè)定數(shù)據(jù)和測量PC機中參與計算。按“清洗”鍵進展測量后的清洗，2~3次，可進展下一次測量。也能夠選擇進入“金膜爐連續(xù)測量”菜單。儀器就進入自動循環(huán)測量狀態(tài)。一個循環(huán)過程為：取樣——〉測量——〉清洗。連續(xù)測量時，顯示屏顯示與單次測量時類似，待測氣體還是通入儀器后面板的進氣口。首行顯示時間和流量，二行顯示清洗時間，三行顯示峰值，四行顯示瞬態(tài)值，五行實時顯示儀器狀態(tài)，六行有“退出”功能鍵，在清洗時按此鍵才能退出測量狀態(tài)。每測量一次，其數(shù)據(jù)都PC機中。液體測量在菜單欄上選擇“液體測量”，儀器就進入液體測量狀態(tài)。將反響瓶的出氣口連接到儀器前面板的進氣口。測量時，先在反響瓶中加5mL1mL氯化亞錫，然后再按“測量”鍵進展測量，測量PC機中。當測試過程中數(shù)據(jù)波動超過5%時，需要重回到氣體測量狀態(tài)對儀器進展校零。測定完畢后的處理切斷進樣氣源，按清洗鍵用空氣吹掃管路數(shù)次，以排空剩余汞氣。關(guān)閉氣泵總閥，使其氣壓降至零后，再將載氣流量計和氬氣表調(diào)整閥關(guān)緊〔實際是旋松〕。數(shù)據(jù)處理20oC101.325kPa狀態(tài)下的體積V，單位為m3V=V

293.15 P× ×1 273.15+t 101.325式中：V——所設(shè)進樣時間和流量的乘積，m31t——進樣氣體的溫度〔即室溫〕，oCP——取樣中的大氣壓力，kPa20oC101.325kPaρHgμg/m3ρHg

= hs×mhc×Vh式中：——樣品峰高，標尺刻度hsh——標準物的平均峰高，標尺刻度hcm——所取標準物的汞量，μgV——前式計算結(jié)果，m3第五章維護保養(yǎng)簡潔的調(diào)試和維護儀器內(nèi)有玻璃元件，外出測量時，應留神輕放。儀器應放在結(jié)實的工作臺上，測量時避開受到震驚。假設(shè)初次使用的玻璃器皿，要留意汞對玻璃器皿的吸附，使用時應予以清潔處理。吸取回路內(nèi)不允許有水珠，否則會造成測量誤差。汞反響瓶的清洗〔帶汞反響瓶儀器的所選配件〕3測定完畢后，用一燒杯5％HN0 洗液注入反響瓶中，屢次按清洗鍵3〔3—5〕，鼓泡后再將洗液排出，這樣重復洗數(shù)次即可。假設(shè)將有較長時間不用，能夠把反響瓶拆下清洗。留意：不要任憑拆卸吸取池。保修期廠方對本儀器賜予為期一年〔自裝運之日起〕的保修。保修僅限于修理或更換由于制造或工藝使用材料的缺陷而造成的有故障部件，或者是在保修期內(nèi)變壞的部件，則保證賜予免費修理直至更換。但因用戶使用不當或保管不妥人為造成而消滅故障，修理酌收本錢費。一年以后至十年之內(nèi)，本廠賜予零配件及修理保證。留意事項儀器工作過程中，如消滅特別聲響或顯示屏和按鍵不反響，必需馬上關(guān)機，重啟動后如還不正常則應停頓工作進展修理。單次測定試樣時，一般應依據(jù)從低濃度至高濃度的挨次進展。測定較高濃度樣品后，應當撤去通往樣氣的管路，用干凈空氣清洗管路。1000V負高壓，因此拆機修理時應關(guān)閉電源。氣體流量一旦選好后，在測定過程中要保持相對穩(wěn)定，以防影響靈敏度和穩(wěn)定性。由于氣路分支在調(diào)整流量時相互影響，因而流量計調(diào)節(jié)時要與氣瓶氬氣壓力表協(xié)作重復調(diào)整。在測定過程中切勿按其它按鍵，以防止消滅特別。校準工作液：肯定要現(xiàn)用現(xiàn)配。 在測定過程中切勿開動儀器的排污泵，以避開空氣進入熒光池而造成靈敏度下降和和峰值不穩(wěn)。測定好之后，翻開排污泵，以防殘留汞吸附在熒光池上。儀器故障緣由及排解儀器在使用過程中，由于種種緣由可能會消滅某些故障，其緣由和排解的方法可參看“常見故障及排解一覽表”常見故障及排解一覽表

接地不良

排解方法無信號

汞燈不亮光電信號短路吸取池沾污光源位置不當放大器出故障循環(huán)系統(tǒng)漏氣外電壓不穩(wěn)電路接地不良放大器性能不穩(wěn)環(huán)境溫度變化太大吸取池有污染管路嚴峻污染

檢查汞燈及電源檢查電路檢查氣路清潔吸取池調(diào)整光源位置檢修放大器檢查氣路系統(tǒng)加接穩(wěn)壓器檢查接地檢修放大器。換一時間測量或加空調(diào)加長預熱時間清潔處理吸取池清潔處理管路附錄一試驗用試劑和器皿全部試劑應是分析純，其含汞量盡可能低。對全部提到水的場合，均應使用適宜純度的水，最好是去離子水，其汞含量極微；水的各種類型在GB/T6682中都有描述。99.99%99.9%50mL，橡皮膜上鉆兩孔，孔內(nèi)裝玻璃管或不銹鋼管，作汞飽和蒸注射器：1mL

氣發(fā)生用1.4mm2.0mm或注射器針，用于校正儀器0~10MPa0.1MPa0.13541000毫升。此溶液每毫升含100.0微克汞。將其用硝酸—重鉻酸鉀溶液逐級稀釋，隨用隨配。硝酸—重鉻酸鉀溶液〔固定液〕：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于去離子5mL100mL。10%10g10mL濃鹽酸，稍加熱到透亮。冷卻后，再用去離子水稀釋至100mL〔必要時通氮氣除汞〕，隨用隨配。國家標準物質(zhì)爭論中心：中國醫(yī)藥〔集團〕上海化學試劑公司地址：上海市寧波路52號 ：附錄二易損件的更換反響瓶：反響瓶為易碎物品，假設(shè)有損壞，可向本廠購置。附錄三玻璃儀器的清洗24 2 全部玻璃儀器使用前應在1:1硝酸溶液中浸泡過夜，然后沖洗干凈。如仍不能滿足要求，可將玻璃儀器置于0.1%KMnO—2%HSO溶液中煮30分鐘，然后用水沖洗干凈。如器壁上沾有色MnO24 2 附錄四流量計流量值的修正本儀器的流量計氣體標定狀態(tài)為：N壓力 P=760mmHgNTN溫度 =(20+273)oKTN被測介質(zhì)密度ρAir=1.205kg/m3ρH2=0.084kg/m3ρO2=1.331kg/m3ρN2=1.165kg/m3液體標定狀態(tài)為：TN溫度 =(20+273)oKTN2密度 ρHO=998.23kg/m32標定時，流量計的技術(shù)參數(shù)等均是肯定的，如使用時條件與上述不符，可承受下述各式修正：被測介質(zhì)密度轉(zhuǎn)變時的修正式：√ (ρf-ρs)·ρNQS=QN·

N)·ρS被測氣體壓力、溫度轉(zhuǎn)變時的修正式：√ PN·TSQS=QN·

P·TS N上述式中：Q Q N Sρ ρ N Sρf為標定時轉(zhuǎn)子材質(zhì)的密度。P P N ST T N S附材質(zhì)密度：不銹鋼〔1Cr18Ni9Ti〕為7900kg/m32750kg/m32600kg/m32200kg/m3附錄五調(diào)試預備事項汞標準溶液濃硫酸 優(yōu)級純濃鹽酸 優(yōu)級純濃硝酸 優(yōu)級純重鉻酸鉀 光譜純或基準氯化亞錫 優(yōu)級純，分析純也可高錳酸鉀 優(yōu)級純氬氣〔氮氣〕 純度99.99%以上〔純氮、高純氮或純氬、高純氬〕壓力表 總表頭〔0-25MP〕，減壓表頭〔0-0.4MPa〕容量瓶 100ml 10 只1000ml 1-2 只移液管 1ml 5 根2ml 10 根5ml 5根10ml 5根燒杯50ml5只100-250ml2只1000ml 1 只說明：1、以上化學藥品所標的純度為測試最低要求。2、壓力表的減壓表表頭最好按以上參數(shù)購置，如無法購置最大可選擇〔0-1.0MPa〕，或直接向我公司購置。否則可能會導致儀器內(nèi)部電磁閥損壞。3、玻璃器皿的數(shù)量僅供用戶參考，用戶可依據(jù)自身狀況確定。4、汞標準溶液購置單位及聯(lián)系方法：國際標準物資爭論中