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PAGEPAGE2食品分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名:李治友學(xué)號(hào):2010040618指導(dǎo)老師:王振偉班級(jí):食品1001班系別:環(huán)境與化學(xué)工程系項(xiàng)目一:全脂乳粉中水分含量的測(cè)定目的要求1.學(xué)習(xí)和領(lǐng)會(huì)常壓干燥法測(cè)定水分的原理及操作要點(diǎn)。2.乳粉中水分含量的高低直接影響乳粉質(zhì)量及保藏性(2.1%左右為宜),掌握好其測(cè)定方法對(duì)以后從事相關(guān)行業(yè)必定會(huì)打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)原理食品中的水分受熱以后,產(chǎn)生的蒸汽氣壓高于在電熱干燥箱中的空氣分壓,從而使水分蒸發(fā)出來(lái)。同時(shí)由于不斷地供給熱量及不斷蒸發(fā)出水分二達(dá)到完全干燥的目的。食品干燥的速度取決于這個(gè)壓差的大小。食品中的水分一般指在100℃±5℃直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總重。此法辦法適用于95~105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品實(shí)驗(yàn)儀器稱(chēng)量瓶,干燥器,恒溫干燥箱。四:實(shí)驗(yàn)步驟1.取潔凈的玻璃扁形稱(chēng)量瓶,置于105℃的干燥箱中,瓶蓋傾斜于瓶邊,加熱30分鐘,取出,蓋好,置于干燥器中冷卻30分鐘,稱(chēng)量其重量。2.稱(chēng)取2.00~3.00克奶粉樣品于稱(chēng)量瓶中,加蓋,精密稱(chēng)量后放于105℃干燥箱中,瓶蓋傾斜于瓶邊,干燥2~4h后,蓋好蓋取出,放入干燥箱中冷卻30分鐘后稱(chēng)量。3.再放入100℃±5℃干燥箱中干燥30分鐘,取出,放入干燥器中冷卻30分鐘再稱(chēng)量,重復(fù)以上步驟,直至前后兩次的質(zhì)量之差不超過(guò)2毫克,即為恒重。五:結(jié)果處理1.數(shù)據(jù)記錄稱(chēng)量瓶的質(zhì)量∕g稱(chēng)量瓶加奶粉的質(zhì)量∕g稱(chēng)量瓶加奶粉干燥后的質(zhì)量∕g20.191722.411722.19062.結(jié)果計(jì)算X=(M2-M3)/(M1-M3)×100=(22.1906-20.1917)/(22.4117-20.1917)×100=9.004g/100g其中M2=22.1906代表恒重后稱(chēng)量瓶和樣品總重,M3=20.1917代表稱(chēng)量瓶重,M1=22.4117代表稱(chēng)量前稱(chēng)量瓶和樣品總重。六:注意事項(xiàng)要充分的干燥稱(chēng)重,直至前后質(zhì)量之差小于2毫克,否則繼續(xù)進(jìn)行干燥,且要保證干燥后的樣品不能再次吸收水分。七:實(shí)驗(yàn)感受此方法簡(jiǎn)單,易操作,結(jié)果準(zhǔn)確,因此掌握好此方法對(duì)學(xué)習(xí)食品專(zhuān)業(yè)的我們來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。項(xiàng)目二:面粉中灰分含量的測(cè)定一、目的要求學(xué)習(xí)和了解直接灰化法測(cè)定灰分的原理及操作要點(diǎn)。掌握面粉中灰分測(cè)定的方法和操作技能。實(shí)驗(yàn)原理一定質(zhì)量的食品在高溫下經(jīng)灼燒后,去除了有機(jī)物所殘留的無(wú)機(jī)物稱(chēng)為灰分。樣品質(zhì)量發(fā)生了改變,根據(jù)樣品的失重,即可計(jì)算出總會(huì)分的含量。三:實(shí)驗(yàn)儀器高溫電爐,瓷坩堝,坩堝鉗,電子天平,干燥箱。四:實(shí)驗(yàn)步驟:1.取潔凈的石英坩堝置于高溫電爐中,置于575℃下灼燒30分鐘,冷卻至200℃以下后取出,放入干燥器中冷卻至室溫,精密稱(chēng)量,并重復(fù)灼燒至恒重。2.加入2至3克樣品放于其中,準(zhǔn)確稱(chēng)量。3.樣品先以小火加熱是樣品充分炭化至無(wú)煙,然后置于高溫電爐中,在575℃灼燒4小時(shí)。冷卻200℃以下后取出放入干燥器中冷卻30分鐘,若沒(méi)有灰化完全,可重復(fù)以上步驟至稱(chēng)量前后質(zhì)量之差不超過(guò)0.5毫克,即為恒重。五:結(jié)果處理1.數(shù)據(jù)記錄坩堝的質(zhì)量∕g坩堝加樣品的質(zhì)量∕g坩堝加灰分的質(zhì)量∕g31.597033.740131.60732.結(jié)果計(jì)算X=(M3-M1)/(M2-M1)×100=(31.6073-31.5970)/(33.7401-31.5970)×100=4.8061g/100g其中M3=31.6073代表恒重后稱(chēng)量瓶和樣品總重,M1=31.5970代表稱(chēng)量瓶重,M2=33.7401代表稱(chēng)量前稱(chēng)量瓶和樣品總重。六:注意事項(xiàng)在把藥品放入高溫電爐前或者是從電爐中取出藥品,都要事先在爐口出進(jìn)行預(yù)熱和預(yù)冷,以防止溫差過(guò)大而導(dǎo)致坩堝炸裂,毀壞儀器,另外電爐溫度極高,一定要做好防護(hù)工作。七:實(shí)驗(yàn)感受此方法簡(jiǎn)單,易操作,結(jié)果準(zhǔn)確,因此掌握好此方法對(duì)學(xué)習(xí)食品專(zhuān)業(yè)的我們來(lái)說(shuō)至關(guān)重要,因此掌握好此方法對(duì)學(xué)習(xí)食品專(zhuān)業(yè)的我們來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。項(xiàng)目三:醬油中氨基酸態(tài)氮含量的測(cè)定一、目的要求1.理解電位滴定法測(cè)氨基酸態(tài)氮的測(cè)定。2.掌握電位滴定法測(cè)定氨基酸態(tài)氮的方法及操作要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理氨基酸含有羥基和氨基,利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后進(jìn)行定量,以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)。三:實(shí)驗(yàn)儀器與試劑酸度計(jì),磁力攪拌器,滴定管,36%甲醛溶液,0.05moL/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。四:實(shí)驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)確吸取醬油5毫升,置于100毫升容量瓶中,加水至刻度混勻后吸取20毫升,置于200毫升燒杯中,加水60毫升,插入酸度計(jì),開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示PH=8.2,記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。2.向上述溶液中加入甲醛溶液10毫升,混勻,繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH=9.2,記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。3.取水80毫升,先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH=8.2,記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,再加入10毫升甲醛溶液,繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH=9.2,記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。五:實(shí)驗(yàn)結(jié)果X=(V1-V2)×C×0.014×10000÷(5×V3)=(9.08-3.86)×0.05×0.014×10000÷(5×20)=0.3654g/100Ml其中V1=9.08代表測(cè)定用的樣品稀釋后加入甲醛后消耗的氫氧化鈉溶液的體積,V2=3.86代表空白樣稀釋后加入甲醛后消耗的氫氧化鈉溶液的體積,V3=20代表吸取稀釋液用去量。六:實(shí)驗(yàn)感受此方法簡(jiǎn)單,易操作,結(jié)果準(zhǔn)確,應(yīng)該是我們專(zhuān)業(yè)必須要掌握的一種方法,這樣才能為將來(lái)從事相關(guān)專(zhuān)業(yè)打下一個(gè)良好的基礎(chǔ)。項(xiàng)目四:啤酒中雙乙酰的測(cè)定一:目的要求雙乙酰賦予啤酒特殊的風(fēng)味,是品評(píng)啤酒成熟與否的主要依據(jù)。含量的多少直接影響著啤酒的品質(zhì)。二:實(shí)驗(yàn)試劑1%鄰苯二胺溶液,4N鹽酸溶液,消泡劑三:實(shí)驗(yàn)步驟1、蒸餾:在25ml量筒內(nèi)加約2.5ml水,置于冷凝器下端,使冷凝器下端浸入水中。量取未除去氣的啤酒100ml,加入2—4滴消泡劑(沒(méi)有的話(huà)也可不加)。迅速加入到已預(yù)先加熱好的蒸餾器中,繼續(xù)加熱,蒸餾至餾出液近25ml,取下量筒,用水定容至25ml混勻。2、顯色:分別取10ml餾出液置于試管中,第一支試管中加入0.5ml1%的鄰苯二胺溶液,第二支試管中不加(作空白參考),充分搖勻,置暗處理反應(yīng)20~30分鐘,第一支試管中加入2ml4N鹽酸溶液,第二支試管中加入2.5ml4N鹽酸溶液混勻。3、比色:在335納米波長(zhǎng)下,2cm的比色皿,用紫外分光光度計(jì)測(cè)出樣品和空白的光密度,比色操作需在20分鐘內(nèi)完成。四:數(shù)據(jù)處理雙乙酰(mg/l)=E335×1.2-0.01式中:E335——樣品光密度與空白光密度之差1.2——校正系數(shù)(多次用純雙乙酰測(cè)得經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù))0.01——補(bǔ)正數(shù)五:結(jié)果計(jì)算雙乙酰(mg/l)=0.44×1.2-0.01=0.518六:注意事項(xiàng)該實(shí)驗(yàn)需要蒸餾儀器,而儀器在組裝時(shí)尤其要注意細(xì)節(jié),否則很可能造成儀器的損壞,所以要注意蒸餾裝置的安裝和固定。項(xiàng)目五:總糖含量的測(cè)定一:目的要求碳水化合物的測(cè)定在食品工業(yè)中具有特別重要的意義。在食品加工工藝中,糖類(lèi)對(duì)食品的形態(tài)、組織結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)及其色、香、味等具有很大的影響,同時(shí)糖類(lèi)的含量還是食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高低的重要標(biāo)志,也是某些食品重要的質(zhì)量指標(biāo)。碳水化合物的測(cè)定是食品的主要分析項(xiàng)目之一。二、實(shí)驗(yàn)原理樣品經(jīng)處理出去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后,加入稀鹽酸在加熱條件下是蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖,再以直接滴定法滴定水解后樣品中還原糖的總量。三:實(shí)驗(yàn)試劑:(1)鹽酸:6mol/l。(2)甲基紅指示劑:1g/L,稱(chēng)取0.1g甲基紅,用體積分?jǐn)?shù)60%的乙醇溶解并定容到100ml。(3)氫氧化鈉溶液:200g/L。(4)堿性酒石酸銅甲液:稱(chēng)取15g硫酸銅(CuSO4.5H2O)及0.05g亞甲基藍(lán),溶于水中并稀釋至1000ml。(5)堿性酒石酸銅乙液:稱(chēng)取50g酒石酸鈉鉀及75g氫氧化鈉,溶于水中,再加入4g亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水稀釋至1000ml,貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。(6)乙酸鋅溶液:稱(chēng)取21.9g乙酸鋅【Zn(CH3Coo)2.2H2O】,加3ml冰醋酸,加水溶解并稀釋至1000ml。(7)106g/L亞鐵氰化鉀溶液:稱(chēng)取10.6g亞鐵氰化鉀【K4Fe(CN)6.3H2O】,溶于水中,稀釋至100ml。(8)濃鹽酸(9)1g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000g98~100℃烘干至恒重的無(wú)水葡萄糖,加水溶解后,加入5ml鹽酸(防止微生物生長(zhǎng)),轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中,并用水稀釋至刻度。四:實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品處理:稱(chēng)取2.50~5.00g固體樣品或吸取25.00~50.00ml液體樣品至于250ml容量瓶中,加水50ml搖勻后慢慢加入5ml醋酸鋅及5ml亞鐵氰化鉀溶液,加水至刻度,混勻,靜置30分鐘。干慮,棄去粗濾液,收集濾液備用。2、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定,準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5毫升,置于250毫升的錐形瓶中,加水10毫升,加入2粒玻璃珠。從滴定管中加約9毫升葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰,趁熱繼續(xù)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至藍(lán)色剛好褪去即為終點(diǎn),記錄所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,平行做三次,算出平均值。計(jì)算每10毫升堿性酒石酸鈉溶液,相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量:A=VC其中:C代表葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/mLV代表滴定時(shí)所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,Ml。A代表10毫升堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mg。3.樣品的預(yù)測(cè)定,準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5毫升,置于250毫升的錐形瓶中,加水10毫升,加入2粒玻璃珠,加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰,趁熱以先快后滿(mǎn)的速度滴入樣液,滴定時(shí)必須始終保持沸騰。待溶液顏色變淺時(shí),以每2秒1滴的速度繼續(xù)加入,直至藍(lán)色剛好褪去即為終點(diǎn),記錄所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.樣品的測(cè)定,準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5毫升,置于250毫升的錐形瓶中,加水10毫升,加入2粒玻璃珠,從滴定管中加入比預(yù)測(cè)定時(shí)少1毫升的樣液,加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰,趁熱以先快后滿(mǎn)的速度滴入樣液,滴定時(shí)必須始終保持沸騰。待溶液顏色變淺時(shí),以每2秒1滴的速度繼續(xù)加入,直至藍(lán)色剛好褪去即為終點(diǎn),記錄所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,平行做三次,取其平均值,計(jì)算結(jié)果:X=A×100×250/(m×V×1000)其中X代表還原糖含量,g/100g.m代表樣品質(zhì)量,g。V代表滴定時(shí)所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。A代表10毫升堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mg。250代表樣液的總體積,mL。五:數(shù)據(jù)處理:項(xiàng)目六:香腸中亞硝酸鹽的測(cè)定—鹽酸萘乙二胺一、目的要求1.熟練掌握樣品制備、提取的基本操作技能。2.進(jìn)一步學(xué)習(xí)并熟練掌握分光光度計(jì)的使用方法和技能。3.學(xué)習(xí)N-1-萘乙二胺比色法測(cè)定亞硝酸鹽的原理及操作要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,在與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,在538nm波長(zhǎng)處有最大吸收,測(cè)定吸光度以定量(或與標(biāo)準(zhǔn)比較定量)。國(guó)標(biāo)食品中亞硝酸鹽含量不高于30mg∕kg。三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器(1)、試劑1、亞鐵氰化鉀溶液:稱(chēng)取10.6g亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋至100ml.2、乙酸鋅溶液:稱(chēng)取22.0g乙酸鋅,加3ml冰乙酸溶于水,并稀釋至100ml.3、飽和硼砂溶液:稱(chēng)取5.0g硼酸鈉,溶于100ml熱水中,冷卻后備用.4、對(duì)氨基苯磺酸溶液:4g/l,稱(chēng)取0.4g對(duì)氨基苯磺酸,溶于100ml20%鹽酸中,置于棕色試劑瓶中混勻,避光保存.5、鹽酸萘乙二胺溶液:2g/l,稱(chēng)取0.2g鹽酸萘乙二胺,溶于100ml水中,混勻后,置于棕色試劑瓶中,避光保存.6、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g與硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉,加水溶解入500ml容量瓶中,加水稀至刻度,混勻。此溶液相當(dāng)于200ug的亞硝酸鈉.7、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液:臨用前,吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0ml置于200ml容量瓶中,加水稀至刻度,混勻。此溶液相當(dāng)于5.0ug的亞硝酸鈉.(2)儀器、分光光度計(jì);小型絞碎機(jī)四、實(shí)驗(yàn)步驟:1.樣品處理:稱(chēng)取5.0g經(jīng)絞碎混勻的香腸試樣,置于50ml燒杯中,加12.5ml飽和硼砂溶液,攪拌均勻,以70℃左右的水約300ml將試樣洗入500ml容量瓶中,與沸水浴中加熱15min取出后冷卻至室溫,然后一面轉(zhuǎn)動(dòng),一面加入5ml亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5ml乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度,搖勻,放置0.5h,除去上層脂肪,清夜用濾紙過(guò)濾,棄去初濾液30ml,濾液備用。2.測(cè)定:吸取40ml上述濾液與50ml帯塞比色管中,另吸取0.00ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0ug,1ug,2ug,3ug,4ug,5ug,7.5ug,10ug,12.5ug亞硝酸鈉),分別置于50ml帶塞比色管中。與標(biāo)準(zhǔn)管與試樣管中分別加入2ml對(duì)氨基苯磺酸(4g/l),混勻,靜置3—5min后各加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液(2g/l),加水至刻度,混勻,靜置15min。用2cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),在波長(zhǎng)538nm處測(cè)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較,同時(shí)做試劑空白。五、結(jié)果處理1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)2.結(jié)果計(jì)算Ⅹ﹦m1×1000÷[m×﹙V2/V1﹚×1000]=0.8913×1000÷[5.0×﹙40/500﹚×1000]=2.2283mg/kg其中Ⅹ為樣品中亞硝酸鹽的含量;m為樣品質(zhì)量5g;m1為測(cè)定樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量m1=0.082/0.092=0.8913(0.082為樣品吸光度值);V1為樣品處理液總體積500ml;V2為測(cè)定用樣液體積40ml。項(xiàng)目七:乳粉中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理:將樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分離,其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出,而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨,再與硫酸結(jié)合形成硫酸銨,此過(guò)程叫做消化。加入堿液,使氨游離出來(lái),在通過(guò)水蒸氣蒸餾,使氨流出,用硼酸吸收形成硼酸銨溶液,再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積即可算出蛋白質(zhì)的含量。二、實(shí)驗(yàn)試劑:40%氫氧化鈉溶液,0.1當(dāng)量的鹽酸溶液,濃硫酸,2%硼酸溶液,硒粉,消化管,定氮儀,消化電爐,電子天平,移液管,量筒。三、實(shí)驗(yàn)步驟:1、干燥:將清洗后的消化管放入干燥箱中干燥至內(nèi)外比均無(wú)水珠即可。2、消化:秤取2克乳粉和0.5克硒粉放入消化管中,加入10毫升濃硫酸,密封好放在消化爐中加熱消化45分鐘,放冷后備用。3、蒸餾:向消化管中加入50毫升40%氫氧化鈉溶液和10毫升水,放在定氮儀的長(zhǎng)管下關(guān)口伸到頁(yè)面下,固定好。清洗好一個(gè)錐形瓶加入50毫升2%硼酸溶液,再加入2到3滴指示劑,放在定氮儀的短管下,關(guān)口伸到頁(yè)面下,接取蒸餾液至刻度在150毫升即可。4、滴定:用0.1當(dāng)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾液至溶液顏色顯淡紫色為止,記錄下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。5、空白滴定:清洗好一個(gè)錐形瓶加入50毫升2%硼酸溶液,再加入2到3滴指示劑,直接用0.1當(dāng)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾液至溶液顏色顯淡紫色為止,記錄下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。四、數(shù)據(jù)處理:X=C(V1-V2)×0.0140×F×100×100/(M×10)其中:X代表蛋白質(zhì)含量,g/100g,C=0.1moL/L代表鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,V1=2.1mL代表滴定時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,V2=0.2mL代表滴定空白試驗(yàn)時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,F(xiàn)=100/16代表氮換算成蛋白質(zhì)時(shí)的系數(shù),M=2g代表稱(chēng)取的樣品重。五、結(jié)果計(jì)算:將各數(shù)據(jù)帶入式子算出結(jié)果為8.3125g/100g.項(xiàng)目八:香腸中脂肪含量的測(cè)定-索氏抽提法一:實(shí)驗(yàn)原理將已經(jīng)過(guò)預(yù)處理而干燥分散的樣品,用無(wú)水乙醚進(jìn)行提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,然后從抽提液中回收溶劑無(wú)水乙醚,剩余的殘留物即為脂肪或者粗脂肪,因?yàn)闅埩粑镏谐撕坞x脂肪外,還有磷脂、色素、樹(shù)脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等,因此他測(cè)定的使粗脂肪,另外只有游離的脂肪才能用次方法測(cè)定。二:實(shí)驗(yàn)儀器及試劑:索氏抽提瓶,脂肪粗側(cè)儀,濾紙,脫脂棉,無(wú)水乙醚。三:實(shí)驗(yàn)步驟:1、準(zhǔn)備工作:將抽提瓶清洗干凈放入105℃的干燥箱中除去水分,找一只比抽提瓶直徑稍小的木棒,將濾紙纏繞在上面做成一個(gè)濾紙筒,用繩扎好,并在筒底部放入適量脫脂棉備用,同時(shí)在測(cè)定儀的水浴鍋內(nèi)加入適量水,并將水溫調(diào)至78℃,預(yù)熱。2、樣品處理:取適量樣品與研缽中搗碎,然后隨研缽一起放入105℃的干燥箱中干燥30分鐘出去水分。3、加藥抽提:稱(chēng)取2克干燥后的樣品放入濾紙筒中,加入50毫升無(wú)水乙醚于濾紙筒內(nèi),并在脂肪粗側(cè)儀固定好,打開(kāi)開(kāi)關(guān),設(shè)定好抽提的時(shí)間和水的溫度。4、抽提液處理及無(wú)水乙醚的回收:抽提完后,經(jīng)抽提瓶放入干燥箱中,使脂肪中的污水乙醚揮發(fā)殆盡,剩余的即為純凈的脂肪,同時(shí)將冷凝管中回收的乙醚重新倒回到棕色瓶中再次利用。四:數(shù)據(jù)處理:X=(A1-A2)×100/A3其中X代表脂肪含量,g/100g,A1代表干燥后抽提瓶和脂肪的總重,g,A2代表干燥后抽提瓶的質(zhì)量,g,A3代表稱(chēng)取的樣品的重量,g。第一組:A1=115.222gA2=114.96gA3=2.00g帶入算出X=13.1g/100g,第二組:A1=111.552gA2=111.32gA3=2.00g帶入算出X=11.6g/100g,取平均值:X=12.35g/100g。五:注意事項(xiàng):實(shí)驗(yàn)中所需的藥品揮發(fā)性極高,對(duì)人體危害極大,因此加入藥品時(shí)一定要小心,切記鍵入口、鼻、耳,尤其是眼睛中。六:實(shí)驗(yàn)感受:這個(gè)實(shí)驗(yàn)操作并不復(fù)雜,主要是儀器的操作使用,只不過(guò)是等待的時(shí)間太久而已,因此操作此實(shí)驗(yàn)一定要有耐心。項(xiàng)目九:茶葉中氟的測(cè)定—氟離子選擇電極法目的要求1.理解選擇
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