大體積固相萃取-氣相色譜法測定海水中10種多氯聯(lián)苯

大體積固相萃取-氣相色譜法測定海水中10種多氯聯(lián)苯

氯乙醇（bts）在海水中的痕跡。本工作采用大體積樣品采樣器與CleanertPS固相萃取柱聯(lián)用對海水中10種PCBs進行分離富集,建立了大體積固相萃取-氣相色譜法測定海水中10種PCBs的方法。1試驗部分1.1標準樣品和標準溶液Agilent7890A型氣相色譜儀,配微池電子捕獲檢測器(μECD);Agilent12型孔固相萃取裝置;Supelco型固相萃取大體積樣品采樣器;XT-NS1型全自動氮吹濃縮儀;CleanertPS固相萃取柱(500mg/6mL)。10種PCBs混合標準溶液:10種標準樣品(PCB28、PCB52、PCB155、PCB101、PCB112、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180、PCB198)以正己烷為溶劑配制成混合標準溶液系列,質(zhì)量濃度分別為0.5,1.0,2.0,5.0,10.0μg·L丙酮、正己烷為色譜純;無水硫酸鈉、氫氧化鈉、鹽酸為優(yōu)級純;試驗用水為高純水。1.2條件11.3測試方法1.3.1ertps柱的制備用丙酮5.0mL連續(xù)淋洗CleanertPS柱3次(注滿柱3次),當丙酮液面快到達底部時,用水5.0mL連續(xù)淋洗柱3次,并抽干,以去除雜質(zhì)。1.3.2固相萃取柱的制備將2L水樣置于容器中,充滿固相萃取大體積樣品采樣器,并使之與固相萃取柱緊密連接,打開固相萃取裝置閥門,以流量5.0mL·min用5.0mL丙酮以流量0.5mL·min2結(jié)果與討論2.1干擾因素測定氣相色譜法測定PCBs需要除去有機氯農(nóng)藥的干擾,由于PCBs種類多,同時又使用電子捕獲檢測器,將帶來許多干擾因素影響測定。試驗在文獻[4-12]的基礎上,為了使色譜峰與其它干擾因素峰完全分開,使用程序升溫。按色譜條件對4.0μg·L由圖1可知:各組分在23min內(nèi)可有效分離。2.2萃取條件的選擇2.2.1固相萃取柱的流量水流經(jīng)大體積樣品采樣器-CleanertPS固相萃取柱時,流量過高,富集效果較差;流量過低,又耗時太長。試驗考察了4.0μg·L由圖2可知:流量在5.0mL·min2.2.2洗脫溶劑的選擇洗脫劑極性太強,會洗下一些更強保留的雜質(zhì)組分;洗脫劑極性太弱,有些待測組分不能被洗脫完全。由于待測組分為非極性和弱極性,因此應盡量選擇非極性或弱極性的溶劑作為洗脫劑2.2.3酸ph水樣的酸度可以改變某些化合物的存在狀態(tài)2.3標準曲線的繪制按色譜條件對10種PCBs混合標準溶液系列進行測定,以各PCB的質(zhì)量濃度為橫坐標,對應的峰面積為縱坐標繪制標準曲線。結(jié)果表明:各PCB的質(zhì)量濃度均在10.0μg·L以3倍信噪比計算方法的檢出限(3S/N),結(jié)果見表1。本法的檢出限與文獻[6]中的檢出限(0.147~0.289μg·L2.4相對標準偏差對混合標準溶液系列平行測定7次,PCB28、PCB52、PCB155、PCB101、PCB112、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB198的相對標準偏差(RSD)分別為1.0%,0.9%,1.1%,1.3%,1.1%,1.1%,1.0%,1.2%,1.2%,1.0%。作為海水樣品檢測項目中的10種PCBs,與GB17378.4-20072.5精密度、準確度、重現(xiàn)性和測量限按試驗方法對實際海水樣品進行測定,并在同一水樣中分別加入3種濃度水平(PCBs濃度分別為0.5,1.5,4.0μg·L由表2可知:加標回收率在80.7%~127%之間,適用于海水中PCBs的分析。本工作采用大體積固相萃取-氣相色譜法測定海水中10種多氯聯(lián)苯,有效地減少了基體中其他成分對目標物的干擾,提高了工作效率,本法檢出限低,回收率高,重現(xiàn)性