快遞包裝重金屬含量的測(cè)定方法

快遞包裝重金屬含量的測(cè)定方法注意：本測(cè)定方法的使用可能涉及到某些有危險(xiǎn)的材料、操作和設(shè)備，但并未對(duì)與此有關(guān)的所有安全問(wèn)題都提出建議。使用者在應(yīng)用本測(cè)定方法之前有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和保護(hù)措施，并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。1范圍本附錄規(guī)定了對(duì)封套、包裝箱、包裝袋、電子運(yùn)單、集裝袋、填充物、膠帶等快遞包裝重金屬含量測(cè)定的電感耦合等離子質(zhì)譜法。本附錄適用于對(duì)封套、包裝箱、包裝袋、電子運(yùn)單、集裝袋、填充物、膠帶快遞包裝中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷、鎳、汞等重金屬含量的測(cè)定。2方法概要試樣經(jīng)微波消解后，注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，在一定的濃度范圍內(nèi)，待測(cè)元素其信號(hào)強(qiáng)度與含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料除非另有說(shuō)明，僅使用優(yōu)級(jí)純的試劑，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法規(guī)定的一級(jí)水的要求。3.1濃硝酸：ρ=1.42g/mL，65%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。3.2硝酸溶液（2%，體積分?jǐn)?shù)）。3.3過(guò)氧化氫：ρ=1.10g/mL，30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。3.4銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷、鎳、汞和金元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/mL）：按GB/T602配制或直接使用有證的元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.5金標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL）：準(zhǔn)確吸取1mL金元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.4）于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2）稀釋至刻度，混勻。3.6銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷和鎳混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別吸取銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷和鎳元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.4），經(jīng)硝酸（3.2）逐級(jí)稀釋，配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列濃度依次為：1μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL。3.7汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取汞元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.4），經(jīng)硝酸（3.2）逐級(jí)稀釋，配制汞標(biāo)準(zhǔn)系列濃度依次為：1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL、10μg/mL，在配制過(guò)程中應(yīng)加入金標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.5），使每一濃度汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中金的濃度為100μg/L。3.8內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ=100μg/mL。宜選用6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi為內(nèi)標(biāo)元素?？芍苯淤?gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸溶液（3.2）稀釋至100μg/L。3.9質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液：ρ=10μg/L。宜選用含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素為質(zhì)譜儀的調(diào)諧溶液?？芍苯淤?gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸溶液（A3.2）稀釋至10μg/L。4儀器4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：儀器參數(shù)及使用條件參見(jiàn)表l和表2。4.2微波消解儀。4.3粉碎設(shè)備：粉碎機(jī)，剪刀或其他合適的粉碎設(shè)備。4.4電子天平：精確至0.1mg。表1電感耦合等離子體質(zhì)譜工作條件項(xiàng)目工作參數(shù)高純氬氣純度大于99.999%射頻功率1100W輔助氣流量1.20L/min冷卻氣流量15.00L/min載氣流量0.85L/min樣品提升率1.00L/min透鏡電壓6.00V表2推薦的分析物質(zhì)量數(shù)與內(nèi)標(biāo)物元素質(zhì)量數(shù)內(nèi)標(biāo)銅63,65Ge鋅66Ge鎳60Sc鉬95,98Rh砷75Ge鎘111Rh鉛208Re鉻53Sc硒82Ge汞202Re5分析步驟5.1試樣粉碎取適量樣品，用粉碎設(shè)備（A4.3）將試樣粉碎成粒徑不超過(guò)5mm×5mm的碎片，混勻，置于干燥器內(nèi)。5.2試樣消解稱取粉碎干燥后的試樣約0.2g?0.3g（精確至1mg）于消解管中，加入金標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.5）0.5mL，3mL濃硝酸（3.1）和2mL過(guò)氧化氫（A3.3）。蓋上蓋子，置于微波消解儀（A4.2）中進(jìn)行消解，消解程序參見(jiàn)表3。消解結(jié)束后冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水沖洗消解管蓋及管壁3次以上并將清洗液轉(zhuǎn)移至容量瓶，稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。表3微波消解程序步驟設(shè)置溫度/℃爬坡時(shí)間/min保持時(shí)間/min功率/W11205512002160510120031955351200注：因釆用微波消解儀的規(guī)格和型號(hào)不同，實(shí)際應(yīng)用時(shí)可采用不同的消解程序，以消解完全以后消解液澄清透亮為宜。5.3空白試驗(yàn)按同一試樣消解方法進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。5.4儀器調(diào)諧點(diǎn)燃等離子體后，儀器需預(yù)熱穩(wěn)定30min。首先用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液（3.9）對(duì)儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進(jìn)行調(diào)諧，在儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷滿足要求的條件下，調(diào)諧溶液中所含元素信號(hào)強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%。在涵蓋待測(cè)元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率校驗(yàn)，如質(zhì)量校正結(jié)果與真實(shí)值差別超過(guò)±0.1u或調(diào)諧元素信號(hào)的分辨率在10%峰高所對(duì)應(yīng)的峰寬超過(guò)0.6~0.8u的范圍，應(yīng)依照儀器使用說(shuō)明書(shū)的要求對(duì)質(zhì)譜進(jìn)行校正。5.5測(cè)定每個(gè)試樣測(cè)定前，先用硝酸溶液（3.2）沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)直到信號(hào)降至最低，待分析信號(hào)穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)定。按順序依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試樣溶液。使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的在線自動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)功能在線添加內(nèi)標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.8）。從校準(zhǔn)曲線上計(jì)算出各被測(cè)元素的含量，若測(cè)定結(jié)果超岀線性范圍，則將測(cè)試液適當(dāng)稀釋后測(cè)定。6結(jié)果計(jì)算測(cè)定結(jié)果按式（1）計(jì)算：式中：Wi——試樣中金屬元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ci——試樣消解液中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷、鎳和汞的濃度，單位為微克每升（μg/L）；C0——試劑空白溶液中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷、鎳和汞的濃度，單位為微克每升（μg/L）；V——消解液的定容體積，單位為升（L）；N——稀釋倍數(shù)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7測(cè)