氟離子選擇性電極

氟離子選擇性電極第1頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月電位分析{直接電位法電位滴定法是在零電流條件下，以測(cè)定兩電極間的電位差(電池電動(dòng)勢(shì))或電位差變化，進(jìn)而求出被測(cè)組分的活度（一定條件下測(cè)得濃度）．電位分析一、電位分析法概述第2頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月電極與測(cè)量?jī)x器直接電位法電位滴定法第3頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月電子毫伏計(jì)如玻璃電極內(nèi)阻為108Ω，若電流為10-9A輸入阻抗很高，以保證零電流條件下測(cè)定。要求相當(dāng)于2個(gè)pH單位第4頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月1銀-氯化銀電極AgCl+e-=Ag+Cl-用來指示被測(cè)試液中某種離子活度(或濃度)的電極。電極電位隨被測(cè)離子的活度(或濃度)的改變而改變。(主要電極)參比電極提供標(biāo)準(zhǔn)電極電位的電極。電極電位恒定。(輔助電極)2甘汞電極Hg2Cl2+2e-=2Hg+2Cl-指示電極第5頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月氟離子選擇性電極結(jié)構(gòu)第6頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月氟離子選擇性電極是以氟化鑭（LaF3）單晶片為敏感膜的指示電極，對(duì)溶液中的氟離子具有良好的選擇性。晶體膜的響應(yīng)機(jī)理一般用晶體離子傳導(dǎo)原理及膜表面上相同離子間的擴(kuò)散作用來解釋。膜電位的產(chǎn)生，是由于溶液中的待測(cè)離子能擴(kuò)散進(jìn)入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的離子也能進(jìn)入溶液相，因而在兩項(xiàng)界面上建立雙電層結(jié)構(gòu)。第7頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握離子選擇電極法的測(cè)定原理及實(shí)驗(yàn)方法2.學(xué)會(huì)正確使用氟離子選擇性電極第8頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月三、實(shí)驗(yàn)原理Hg2Cl2,Hg|KCl(飽和)||F－(cF-)|氟電極1.定量關(guān)系式第9頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月ExpcxpcE(mV)標(biāo)準(zhǔn)曲線

第10頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月消除干擾方法LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-適用的pH范圍5~62)酸度3)干擾的消除加入檸檬酸鈉、EDTA等絡(luò)合劑掩蔽2.實(shí)驗(yàn)條件的控制1)離子強(qiáng)度干擾離子：Al3+,Fe3+等第11頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月TISAB(總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液){惰性電解質(zhì)pH緩沖劑掩蔽劑測(cè)定F-的TISAB{NaNO3HAc-NaAc檸檬酸鈉第12頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月四、儀器與試劑

（一）儀器離子計(jì)或pH/mV計(jì)（PHS-25型酸度計(jì)），電磁攪拌器。氟離子選擇性電極，飽和甘汞電極。（二）試劑氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，

0.100mol·L-1稱取4.1988g氟化鈉，用去離子水溶液溶解并稀釋至1L，搖勻。儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，備用?？傠x子強(qiáng)度調(diào)解緩沖液（TISAB）:取29g硝酸鈉和0.2g二水合檸檬酸鈉，溶于50mL1

1（體積）的醋酸與50mL5mol·L-1氫氧化鈉的混合溶液中，測(cè)量該溶液的pH，若不在5.0－5.5內(nèi)，可用5mol·L-1氫氧化鈉或6mol·L-1鹽酸調(diào)解至所需范圍。第13頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月五、實(shí)驗(yàn)步驟1．將氟電極和甘汞電極接好，開通電源，預(yù)熱2．清洗電極：取去離子水50～60mL至100mL的燒杯中，放入攪拌磁子，開啟攪拌器，直到讀數(shù)大于規(guī)定值。3．標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1）系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確移取10.00mL0.100mol·L-1

氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入10.0mLTISAB溶液。用去離子水稀釋至刻度，搖勻。逐級(jí)稀釋10－2mol·L-1，10－3mol·L-1，10－4mol·L-1，10－5mol·L-1，10－6mol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液。稀釋時(shí)只需9.0mLTISAB（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：由稀到濃的順序測(cè)定。（3）水樣的測(cè)定：用移液管移取50.0mL置于100mL干的容量瓶中，加入TISAB溶液10.0mL，用去離子水稀釋至刻度。清洗氟電極，使其在純水中測(cè)得的毫伏數(shù)大于空白值。再測(cè)未知水樣。第14頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月六、數(shù)據(jù)記錄及處理1．記錄E，在坐標(biāo)紙上繪制E－pcF曲線。2．查出未知試樣溶液中氟離子濃度[F－]，