天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座

（一）、溶劑法（最慣用）依據(jù)中藥化學(xué)成份與溶劑間“相同相溶”原理，選擇對(duì)所分成份溶解度大、對(duì)雜質(zhì)溶解度小溶劑，將所分成份從藥材中溶解出來(lái)方法。天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第1頁(yè)石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水與水能夠任意百分比混溶有機(jī)溶劑：丙酮→甲醇

1、慣用溶劑親脂性（非極刑）：大→

小親水性（極性）：小

→

大比水重有機(jī)溶劑：三氯甲烷與水分層有機(jī)溶劑：石油醚→正丁醇天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第2頁(yè)2、化合物極性判斷羧基＞酚羥基＞醇羥基＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基①常見(jiàn)官能團(tuán)極性比較天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第3頁(yè)②化合物極性判斷

由分子中官能團(tuán)種類(lèi)、數(shù)目、及排列方式等綜合原因決定。分子較小，極性基團(tuán)多物質(zhì)：親水性較強(qiáng)，易溶于親水性溶劑分子較大，極性基團(tuán)少物質(zhì)：親脂性較強(qiáng)，易溶于親脂性溶劑天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第4頁(yè)3、選擇溶劑標(biāo)準(zhǔn)：

對(duì)有效成份溶解度大，而對(duì)共存雜質(zhì)溶解度最小。天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第5頁(yè)4、溶劑提取法---步驟按溶劑極性遞增次序分步提取，然后確定活性成份有效部位①石油醚——油脂、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類(lèi)化合物；③甲醇、乙醇、丙酮——苷類(lèi)、生物堿、鞣質(zhì)等；④水——氨基酸、糖類(lèi)、無(wú)機(jī)鹽②氯仿或乙酸乙酯——游離生物堿、黃酮、香豆素苷元等；天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第6頁(yè)1）煎煮法：中藥材加水浸泡后加熱煮沸。5、慣用方法如熬中藥天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第7頁(yè)2）浸漬法

在常溫或溫?zé)幔?0～80℃）條件下用適當(dāng)溶劑浸漬藥材，以溶出其中有效成份方法?！恫┪镏尽吩涊d道：昔有三人冒霧晨行，一人飲酒，一人飽食，一人空腹?？崭拐咚溃柺痴卟?，飲酒者健。優(yōu)點(diǎn)：適合用于遇熱不穩(wěn)定成份。天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第8頁(yè)3）滲漉法基本過(guò)程：藥材浸潤(rùn)→裝筒→浸漬→滲漉天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第9頁(yè)適合用于揮發(fā)性物質(zhì)提取，如揮發(fā)油、小分子香豆素類(lèi)、小分子醌類(lèi)成份。（二）、蒸餾法天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第10頁(yè)天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第11頁(yè)咖啡因（三）、升華法適合用于遇熱揮發(fā)，遇冷凝固物質(zhì)。如樟腦、咖啡因。天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第12頁(yè)（四）、超聲波輔助提取法原理：空化作用和攪拌作用特點(diǎn)：①不改變有效成份化學(xué)結(jié)構(gòu)

②提升提取效率天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第13頁(yè)二、分離方法（一）依據(jù)溶解度差異分離1、改變溫度引發(fā)物質(zhì)溶解度改變進(jìn)行分離

主要包含：結(jié)晶與重結(jié)晶待分離物質(zhì)溶于選擇溶劑，加熱成飽和溶液，過(guò)濾粗結(jié)晶結(jié)晶重復(fù)上述操作（重結(jié)晶）溶液放置（冷藏）析晶，過(guò)濾天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第14頁(yè)1）水提醇沉法2）醇提水沉法2、改變極性天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第15頁(yè)經(jīng)過(guò)調(diào)整溶液pH值，改變分子狀態(tài)，使其溶解度改變。3、改變pH值酸性（堿性）物質(zhì)恢復(fù)成酸性（堿性）堿性（酸性）試劑成鹽被分離再加酸（或堿）天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第16頁(yè)4、改變鹽離子濃度---鹽析法三顆針小檗堿硫酸銨鹽析天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第17頁(yè)5、沉淀試劑沉淀法：H2S氣體

中藥成份沉淀鉛鹽脫鉛天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第18頁(yè)(二)依據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中分配比不一樣進(jìn)行

分離------液-液萃取法利用混合物中各成份在兩種互不相溶溶劑中，分配系數(shù)不一樣而到達(dá)分離方法。天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第19頁(yè)

(三)、依據(jù)物質(zhì)吸附性差異進(jìn)行分離—色譜法天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第20頁(yè)1、硅膠色譜和氧化鋁色譜------極性吸附劑1）吸附三要素：吸附劑、溶質(zhì)、溶劑天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第21頁(yè)③洗脫時(shí)：2）吸附特點(diǎn)：①對(duì)極性物質(zhì)親和力強(qiáng)②上樣：用極性弱溶劑用極性較強(qiáng)溶劑3）分離依據(jù)：化合物極性差異越大，吸附性差異越大，則分離效果越好。天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第22頁(yè)2、聚酰胺色譜：化學(xué)吸附（氫鍵吸附）不但適用極性物質(zhì)也適合用于非極性物質(zhì)分離。尤其適合酚類(lèi)、醌類(lèi)、黃酮類(lèi)、鞣質(zhì)分離。天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第23頁(yè)①形成氫鍵數(shù)目越多，吸附力越強(qiáng)。②被分離物質(zhì)形成份子內(nèi)氫鍵，吸附力減弱。③分子中芳香程度化越高，吸附力強(qiáng)。吸附規(guī)律天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第24頁(yè)天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第25頁(yè)洗脫次序：A，B，C，D天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第26頁(yè)洗脫次序：B，A天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第27頁(yè)3、大孔吸附樹(shù)脂色譜白色球形顆粒，含有大孔結(jié)構(gòu)。分為非極性與極性?xún)深?lèi)。1）原理：吸附性與分子篩原理相結(jié)合分離材料。天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第28頁(yè)2）影響原因大孔吸附樹(shù)脂特征、被分離物質(zhì)及溶劑性質(zhì)。如：極性大成份——易被極性樹(shù)脂吸附極性小成份——易被非極性樹(shù)脂附天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第29頁(yè)(四)依據(jù)物質(zhì)分子大小進(jìn)行分離1、透析法小分子物質(zhì)（無(wú)機(jī)鹽、氨基酸等）在溶液中可經(jīng)過(guò)半透膜，而大分子物質(zhì)如多糖、蛋白不能經(jīng)過(guò)半透膜性質(zhì)到達(dá)分離方法。天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第30頁(yè)2、

凝膠過(guò)濾層析

利用凝膠三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)分子篩過(guò)濾作用使分子大小不一樣物質(zhì)得以分離。凝膠種類(lèi)：葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠和聚丙烯酰胺凝膠天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第31頁(yè)

(五)、依據(jù)物質(zhì)解離程度不一樣進(jìn)行分離—離子交換層析1、原理

依據(jù)生物大分子與離子交換劑結(jié)協(xié)力不一樣而進(jìn)行分離純化。結(jié)協(xié)力：相反離子間靜電引力洗脫液：高濃度鹽溶液天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第32頁(yè)2、離子交換劑組成①、高分子聚合物基質(zhì)②、電荷基團(tuán)③、平衡離子天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第33頁(yè)++++++++++++++++++------------------X+RY-A-RY+X-A+陰離子交換劑陽(yáng)離子交換劑R：基質(zhì)X+或X-：電荷基團(tuán)Y+或Y-：平衡離子A+或A-：溶液中離子基團(tuán)天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第34頁(yè)

分離含有解離能力酸性、堿性及兩性化合物，如生物堿、氨基酸、有機(jī)酸、酚類(lèi)、肽類(lèi)等天然藥品化學(xué)成份。3、應(yīng)用天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第35頁(yè)天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第36頁(yè)1、從樟樹(shù)中提取樟腦，慣用提取方法是（）A.浸漬法

B.水蒸氣蒸餾法

C.煎煮法

D.回流提取法

E.升華法練習(xí)題天然藥物提取分離方法專(zhuān)家講座第37頁(yè)2、大孔吸附樹(shù)脂吸附物質(zhì)用水充分洗脫后，再用丙酮洗脫，被丙酮洗下物質(zhì)是

A